LPD법을 이용하여 유리 기판 위에 발수/친수 패터닝 기판을 제조하였다. 발수 표면은 거친 표면을 갖는 ZnO 박막을 FAS를 이용한 표면 개질에 의하여 만들어졌고, 친수 표면은 자외선을 조사하여 FAS를 제거함으로써 만들어졌다. Hexagonal ZnO rod는 LPD법에 의하여 ZnO seed 층이 코팅된 유리 기판 위에 수직으로 성장되었다. 침적시간이 증가함에 따라 ZnO rod의 직경과 두께는 증가하였다. 제조된 ZnO 박막의 표면구조, 두께, 결정구조, 투과율과 접촉각은 FE-SEM, XRD, UV-vis와 contact angle meter를 이용하여 측정하였다. $20^{\circ}{\sim}30^{\circ}$의 접촉각을 갖는 친수 ZnO 박막은 FAS 표면 처리에 의해 $145^{\circ}{\sim}161^{\circ}$의 접촉각을 갖는 표면으로 바뀌었다. 제조된 발수 표면은 $300\;{\mu}m$, 3 mm의 dot size를 갖는 shadow mask를 이용하여 자외선을 조사하여 패터닝 되었다. 최종적으로 자외선이 조사된 발수 표면은 친수 표면으로 바뀌었다.
최근 디스플레이산업이 발달하면서 투명전도성 물질에 대한 산업의 요구도가 높아지고 있다. ITO투명전도성 박막은 낮은 비저항과 우수한 식각특성을 가지고 있어 평면표시소자, 광소자, 터치패널 그리고 가스 센서 등 다양한 분야에 응용되고 있으며 디스플레이 소자가 소형화 되어감에 따라 박막의 다기능화가 요구되고 있다. 본 실험에서는 전기적 특성과 친, 발수특성을 동시에 가지는 다기능성 ITO 박막을 연구하였다. RIE방식으로 식각을 통하여 Poly Si-wafer 표면에 미세구조를 만든 기판과 Slide Glass기판에 RF-magnetron sputtering 방법을 이용해 ITO박막을 증착하여 비교분석 하였다. ITO박막 증착시 $100{\sim}400^{\circ}C$ 열처리와 산소를 사용하지 않고 Ar 가스만을 사용하여 실험한 후 열처리온도에 따른 전기적 특성 및 접촉각에 대하여 조사하였다. 3 uL의 Di-water를 사용하여 접촉각을 측정한 결과 $400^{\circ}C$ 열처리가 된 Poly si-wafer 위에 증착된 ITO 박막에서 초-친수 특성을 나타냈으며, 그 위에 PTFE을 증착하였을 경우 12 uL의 Di-water를 사용하여 약 $150^{\circ}$ 이상의 초-발수 특성을 나타내었다. 전기적 특성은 $5.8{\times}10^{-4}$의 비 저항을 나타내었다. 이러한 전기적 특성과 친 발수 특성을 동시에 가지는 ITO 박막은 Anti-Fogging, self-Cleaning, Solar cell 및 디스플레이소자 등 다양한 산업에 이용 가능할 것으로 생각된다.
유기박막 반도체 소자에서 주로 보호막으로 사용되는 PMMA 코팅 박막의 특성에 대하여 FTIR 분석법을 이용하여 조사하였다. 희석된 PMMA 혼합액은 비율에 따라서 $SiO_2$ 박막의 표면을 친수성, 소수성 혹은 하이브리드 특성으로 변화시켰다. FTIR 분석에 의하여 탄소의 함량이 적은 샘플 7에서 화학적인 변화가 크게 일어나는 것을 확인하였다. 전자를 많이 포함한 소량의 탄소가 $SiO_2$ 박막의 분극성을 감소시키고 박막의 표면에너지를 감소시켜서 화학적으로 안정된 박막의 표면을 형성하여 누설전류가 감소되었다. FTIR 분석은 유기화합물 박막에서 일어나는 화학적 변화에 대하여 미세한 부분까지 측정할 수 있는 척도로서 유용한 분석 방법임을 확인하였다.
Sol-gel법에 의해 친수성 투명 $TiO_2$ 박막이 제조되었고, 박막의 접촉각, 표면구조, 투과율의 특성이 측정되었다. 더욱이 박막의 친수 특성을 향상시키기 위하여 계면활성제 tween 80이 이용되었다. Tween 80의 첨가량이 0, 10, 30, 50wt%일 때, 제조된 박막의 접촉각은 각각 $41.4^{\circ}$, $18.2^{\circ}$, $16.0^{\circ}$, $13.2^{\circ}$로 확인되었다. 제조된 $TiO_2$ 박막은 자외선 조사 후 Methylene blue용액을 분해시켜 흡광도를 감소시키는 광촉매 특성을 보여주었다. 일반유리(bare glass), Antimony Tin Oxide(ATO)코팅 유리, Fluorine Tin Oxide(FTO)코팅유리, Indium Tin Oxide(ITO)코팅유리 기판 위 에 Tween 80을 30 wt% 함유한 $TiO_2$ 용액을 적층하여 박막의 접촉각과 투과율을 측정하였다. 다양한 기판에 제조된 박막은 $16.2\sim27.1^{\circ}$의 표면 접촉각을 나타냈으며 자외선 조사 후에는 접촉각이 $13.2\sim17.6^{\circ}$로 낮아졌다. 특히 ATO코팅유리와 FTO 코팅유리 기판 위에 코팅된 필름은 가시광선 영역에서 각각 74.6%, 76.8%의 높은 투과율을 나타내었고, 적외선 영역에서는 각각 54.2%, 40.4%의 낮은 투과율을 나타냈다.
폴리카보네이트의 표면에 무기계 $SiO_2$ 박막을 바인더로 코팅한 후 광촉매 특성을 갖는 $TiO_2$ 박막을 추가로 형성하여 모재의 특성을 향상시키는 연구가 수행되었다. 바인더로 사용되는 $SiO_2$ 박막은 광투과 특성이 우수하며, 상압플라즈마처리를 통한 친수성의 증가로 $TiO_2$ 함유 수용액의 도포성을 향상시켜 균일한 박막을 형성시킬 수 있었다. 약 200 nm이상으로 코팅된 $TiO_2$ 박막은 180~400 nm의 자외선을 차단하여 폴리카보네이트의 황변현상을 억제하고 내열성을 크게 향상하는데 기여하였다. 최외층에 형성된 $TiO_2$ 박막은 자외선의 흡수로 활성화되는 표면산화특성으로 유기 오염물의 분해반응 촉진과 표면의 친수성의 증가에 따른 자기세정특성을 나타내었다. $TiO_2$ 박막과 폴리카보네이트 기재 사이에 $SiO_2$ 박막의 적용은 기재의 부식에 의한 코팅된 $TiO_2$ 층의 박리를 억제하여 구조 안정성을 유지할 수 있었다.
일반적으로 그라파이트는 높은 결정성으로 인해 나노입자상으로 제조하기 어려우며 특히 표면에 친수성을 부여하기가 쉽지 않은 재료로 알려져 왔다. 본 연구에서는 박막 증착에 널리 활용되어 오던 펄스 레이저 어블레이션 기법을 액상에 적용하여 친수성이 부여된 그라파이트 나노입자를 합성하였다. 타겟으로는 그라파이트 로드를 사용하였으며 레이저 출력을 조절하며 액상에서 어블레이션을 실시한 결과 매우 높은 분산 안정성을 갖는 친수성 그라파이트 나노입자를 합성할 수 있었다. FT-IR 분석결과 합성된 친수성 그라파이트 나노입자는 카르복시기 및 카르보닐기 등이 나노입자의 형성과 동시에 표면에 도입된 것이 밝혀졌으며 이는 제타 포텐셜로도 확인할 수 있었다. 최종적으로 Polyethyleneglycol(PEG)과 컴포지트하여 아세톤 센서에 적용한 결과 기존의 카본 블랙 대비 우수한 감도를 나타내었다.
Poly-Monochloro-Para-Xylylene (Parylene-C)과 알루미늄 박막과의 접착력을 향상시키기 위하여 Duoplasmatron 이온원을 이용하여 발생시킨 아르곤 이온과 산소 이온을 Parylene-C 표면에 각각 조사하였다. 이온조사 시 이온에너지는 1 kV로 고정하였고 이온조사량은 $5{\times}10^{14}$에서 $1{\times}10^{17}/cm^2$까지 변화시켰다. 아르곤 이온과 산소 이온을 조사한 Parylene-C 박막의 물과의 접촉각은 초기 $78^{\circ}$에서 각각 $17^{\circ}$와 $9^{\circ}$까지 감소하였다. X선 광전자 스펙트럼을 이용하여 Parylene-C 표면에 이온빔 조사에 의하여 친수성 그룹이 형성되었음을 알 수 있었으며, 이 친수성 그룹들은 C-O 결합, C=O 결합 그리고 (C=O)-O 결합에 의한 것임을 알 수 있었다. Al 박막과 ${O_2}^+$ 이온에 의해 표면 개질된 Parylene-C 박막과의 접착력을 평가하기 위하여 cross cut tape test를 실시한 결과 접착력은 이온조사량이 증가할수록 향상됨을 알 수 있었다.
광촉매 특성을 지닌 초친수 $TiO_2$ 박막을 액상증착법에 의해 유리 기판 위에 성공적으로 제조하였다. 제조된 $TiO_2$ 박막은 $70^{\circ}C$에서 박막표면에 $TiO_2$ 나노 입자들을 형성하였다. $TiF_4$ 용액의 침적시간이 증가됨에 따라 박막의 두께도 일정하게 증가되었다. $TiO_2$ 박막은 약 $5^{\circ}$ 이하의 접촉각과 가시영역에서 약 75~90 %의 투과율을 보여주었다. 또한 제조된 $TiO_2$ 박막은 자외선 조사에 의해 메칠오렌지 용액을 분해하는 광촉매 특성을 보여주었다. 침적시간 조건에 따라 제조된 박막의 표면 구조, 광학적 특성, 접촉각을 FE-SEM, AFM, UV-Vis, contact angle meter를 이용하여 측정하였다.
부분압이 다른 여러 가지 반응성 가스분위기하에서 이른곤 이온을 이용하여 PC, PET PMMA 그리고 PTFE 폴리머 표면의 삼차 증류수에대한 진수성을 증대하였다. 폴리머 표면의 친수성의 변화는 여러 가지 반응성 가스 분위기하에서 아르곤 이온의 조사량을 1014 부터 1x1017cm2까지 변화하면서 조사하였다. 접촉감은 아르곤 이온이 조사되는 폴리머 표면 근처에 유입된 가스의 방응성(O2>N2>H2)에 따라 많이 감소하였다, 폴리머 표면에 형성된 친수성기는 XPS Cls, Ols, 그리고 Nls 스펙트럼을 분석하여 확인하였다. 표면 개질된 PC와 PTFE에 대한 Al 금속의 접착력 증대를 Scotch tape와 인장실험을 통하여 확인하였다. 접착 력 증가는 표면 에너지 중 polar force의 증가에 의한 것으로 입증되었다. 에너지를 가진 아 르곤 입자 폴리머 체인 그리고 반응성 가스 사이의 반응기구는 2단계 모델로 설명가능하였 는데 그 기구는 첫 번째 이온의 조사에 의한 불안정한 폴리머 체인의 형성과 두 번째 단계 로 이렇게 형성된 폴리머 체인과 반응성 가스들 사이의 화학반응으로 이루어진다. 질화아루 미늄의 표면을 산소분위기하에서 아르곤 빔을 조사하여 표면개질한후 AlON층이 새롭게 형 성된 것을 XPS를 이용하여 확인할수 있었다. 개질된 질화알루미늄과 구리금속 박막간의 접 착력을 scratch 실험을 통하여 조사하였다.
Poly-ether-sulphone (PES) 기판위에 열처리 공정을 거친 HgTe 나노입자를 이용하여 플렉시블 투명 박막 트랜지스터를 제작하였다. 활성층으로 사용된 HgTe 나노입자층은 UV/ozone 처리로 친수성화 된 PES 기판위에 스핀코팅으로 형성되었다. 제작된 박막 트랜지스터는 전형적인 p형 트랜지스터 특성을 보여주었으며, PES 기판에 스트레인을 가하지 않은 상태에서는 164의 전류점멸비와 1.6 $cm^{2}/Vs$ 의 전하 이동도가 계산되었고, PES 기판에 2.0%의 스트레인을 인가하였을 때에는 266의 전류점멸비와 1.0 $cm^2/Vs$ 의 전하 이동도가 계산되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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