본 연구에서는 한강원수로부터 물리화학적인 분리방법으로 휴믹물질(HS; humic substances)을 분리하여 HS의 계절별 분포특성을 조사하고, 식물분해산물에 의한 유기물 구성이 지배적인 자연형 하천수로부터 추출된 HS와 함께 다양한 분광학적 특성분석을 통하여 구조화학적 특성을 비교하고 그 기원특성을 평가하였다. 한강원수로부터 분리된 HS(HRHS)의 구성분율은 연평균 47.0%로, 건기에 비해서 우기에 상대적으로 높은 것으로 나타났다. HRHS는 다른 지역의 수계에서 추출된 HS보다 방향성(aromaticity)과 부식화도 (humification degree)가 상대적으로 낮은 것으로 조사되었으며, 이는 수환경계에서 부식화가 진행되는 유기물질의 기원특성과 이들 물질이 축합반응(polymerization)에 기여하는 정도에 따라서 그 구조화학적 성질이 차이를 나타내기 때문으로 보인다. 적외선분광(FT-IR)과 양성자핵자기공명$(^1H-NMR)$ 그리고 형광(fluorescence)분석은 HRHS와 상용화된 HS 간의 구조화학적 차이를 명확히 나타내었으며, FT-IR 및 $^1H-NMR$과 같은 전통적인 분광분석법에 비해서 상대적으로 단순화된 전처리과정과 짧은 응답시간을 요하는 형광분석법이 분석절차상 HS의 방향성 및 부식화도를 평가하기 위한 가장 효율적인 분석수단으로 평가되었다.
Salen[N,N'-bis (salicylidene)ethylenediamine]을 리간드로 사용하여 해수에 존재하는 극미량의 Ni(II)을 클로로포름 용매로 추출하는 방법에 관하여 연구하였다. Ethylenediamine과 salicylaldehyde를 사용하여 축합반응에 의해 salen을 합성하였다. Salen과 Ni(II)은 수용액에서 1 : 1 착물을 형성한다는 사실을 확인 할 수 있었으며 추출과정의 추출상수는 $10^{5.12}$ 이었다. 해수 중 Ni(II)의 분석과정을 최적화하기 위해 실제 해수와 조성이 비슷한 인공해수를 실험실에서 만들어 수용액의 pH, 리간드로 사용한 salen의 양, 추출시간, 역추출을 위한 산의 종류와 농도, 방해이온의 영향 등에 대해서 조사하였다. 그 결과 수용액의 pH가 8 이상인 약한 염기성 영역에서 10분 정도 흔들어주면 정량적으로 극미량의 Ni(II)이 용매로 추출되었다. 수용액에서 salen의 농도가 $1.2{\times}10^{-4}mol/L$ 이상이면 정량적인 추출이 가능하였는데, 이는 몰 비로 Ni(II)의 180배에 해당하는 양이었다. 이상의 최적화된 실험조건을 바탕으로 한국 인근해안의 해수를 채취하여 분석한 결과 모두 검출한계 이하의 값을 나타내었으며, 40 ng/mL의 Ni(II)을 첨가하여 구한 회수율은 평균 98% 이었으며, 검출한계는 1.3 ng/mL 이었다. 이와 같은 결과로부터 salen형태의 Schiff-염기가 극미량 금속원소의 정량에 킬레이트 시약으로 응용될 수 있음을 알았다.
폴리(아미노산)유도체는 약물전달시스템의 약물전달체로 많이 연구되고 있으며 그 중 Polysuccinimide(PSI)는 생체적합성과 생분해성 등의 물리화학적 특성을 이용하여 약물전달체로 이용할 수 있는 가능성을 지닌 고분자이다. 축합중합을 이용하여 아스파르트산이 고리를 형성함으로써 PSI를 중합하였다. 이 때 PSI의 중합 최적조건을 관찰하기 위하여 시간과 촉매함량의 변화에 따른 평균분자량의 변화를 확인하였다. 또한 친수성과 소수성으로 이루어진 고분자 미셀을 제조하기 위하여 친수성 사슬인 메톡시폴리(에틸렌 글리콜((MPEG)을 결합시켰다. 합성한 고분자는 1H-NMR, FT-IR 및 GPC를 통하여 특성을 확인하였으며, ELS와 AFM을 통해 미셀의 형성에 대한 특성을 분석하였다. 미셀의 평균크기는 90~130 nm로 측정되었다. 본 연구를 통하여 PSI를 주사슬로 하는 가지 공중합체가 미셀 형태의 약물전달용 전달체로서 가능성을 가지고 있음을 확인할 수 있었다.
아디픽산 및 세바식산의 이염기산을 폴리에틸렌글리콜(PEG)과 축합 반응하여 여러종류의 PEG-ester를 합성하였다. 합성된 PEG-ester의 화학적 구조 및 분자량을 FT-IR, $^1H-NMR$, HPLC 및 GPC에 의하여 분석하였다. 또한, 임계미셀농도(CMC), 표면장력, 알루미늄판에 대한 접촉각 등을 통하여 수용액상에서 계면활성제의 역할을 함을 알 수 있었다. PEG-ester의 농도에 따라 표면장력은 72.5에서 45~50 dyne/cm로 감소함을 알 수 있었고, 세바식산을 사용하여 합성한 PEG-ester가 아디픽산을 사용하여 합성한 PEG-ester보다 같은 농도에서 낮은 표면장력을 나타내었다. CMC는 구조에 따라 차이를 나타내었는데 세바식산을 함유한 PEG-ester의 CMC는 $0.9{\times}10^{-5}{\sim}5.3{\times}10^{-3}mol/L$로 폴리옥시알킬렌 단위체가 길어질수록 증가하였으며 아디픽산을 함유한 PEG-ester의 경우, 변곡점을 뚜렷하게 관찰할 수가 없었다. 알루미늄에 대한 젖음성을 알루미늄 시편에 대한 접촉각을 측정하여 검토하였는 바, PEG-ester의 농도가 증가할수록 작아짐을 알 수 있었고 임계점을 관찰할 수가 있었다. 2.5 wt% PEG-ester를 함유한 수용액의 알루미늄에 대한 접촉각은 $45{\sim}53^{\circ}$이었으며 알루미늄 가공 절삭시간은 CMC를 나타내는 농도에서 가장 짧게 관찰되었으며 CMC 농도보다 큰 농도에서 길게 나타났다. 즉, 알루미늄을 가공할 때 PEG-ester의 CMC가 절삭성능에 중요한 영향을 미치는 것으로 판단되었다.
응집이 없는 단분산의 $PMSQ/TiO_2$ 복합 미립자를 얻기 위하여 300 nm 크기의 $TiO_2$ seed가 분산되어 있는 메탄올 수용액과 MTMS (Methyltrimethoxysilane)를 메탄올에 녹인 용액을 혼합하여 $TiO_2$ seed 표면에서 MTMS가 가수분해 및 축합 반응이 일어나도록 유도하여 복합 미분말을 제조하였다. 촉매로 암모니아를 사용하였고, 반응온도는 실온이었으며, 모든 반응은 질소분위기에서 행하였다. 교반속도, 반응온도, $[H_2O]/[MTMS]$, $[MTMS]/[TiO_2]$ 등을 변화하여 입자의 크기 및 형태에 영향을 주는 인자들을 조사한 결과, [MTMS]=0.2 M, $[NH_4OH]=0.6M$, $[H_2O]/[MTMS]=100$, $[MTMS]/[TiO_2]=10-50$이고 실온에서 서서히 교반한 경우 단분산된 약 $1-2{\mu}m$의 크기를 갖는 복합입자를 얻을 수 있었다. 얻어진 입자에 대한 소수성을 물에 대한 접촉각 측정을 통해 조사한 결과 거의 180도에 가까운 접촉각을 보임으로써 복합입자의 소수성이 매우 뛰어남을 확인할 수 있었다. 자외선 차폐효과도 UV 투과도 측정을 통해 조사되었다.
본 연구에서는 전바나듐 레독스-흐름 전지용 음이온교환막의 제조를 위하여 isophthalic acid (IPA), 1,6-hexanediol(HDO), terephthalic acid(TPA), maleic anhydride(MA)의 용융 축합중합 방법에 의해 IPA-co-HDO-co-(TPA/MA)(IHTM) 공중합체를 합성하였다. 합성된 IHTM 공중합체 아민화 반응을 trimethylamine으로 하였으며, UV 가교 반응을 통하여 음이온교환막을 제조하였다. IHTM 공중합체의 구조 및 열안정성을 FTIR, $^1H$ NMR, TGA 분석을 통하여 확인하였다. 또한 IHTM 음이온교환막의 함수율, 이온교환용량, 전기저항, 전기전도도를 중량법, 적정법 및 LCR 미터로 측정하였으며, 전바나듐 레독스-흐름 전지의 효율 실험을 하였다. 막의 이온교환용량, 전기저항, 전기전도도는 각각 1.10 meq/g, $1.98{\Omega}{\cdot}cm^2$, 0.009 S/cm로 우수하게 나타났으며, 전바나듐 레독스-흐름 전지의 충 방전효율, 전압효율 및 에너지효율은 각각 96.5, 74.6, 70.0%이었다.
본 연구에서는 열분해유 유래 피치 합성 및 합성 피치로부터 이방성 미세구조를 갖는 코크스를 제조하고 그 특성을 평가하였다. 열분해유는 주로 방향족 고리가 2~3개로 구성된 분자로 이루어져 있어, 400 ℃ 이상의 온도에서 흡열반응인 축합중합으로 피치가 제조되었다. 코크스 반응기는 피치를 유동화 시키는 전처리 반응기, 코킹화 열에너지를 가해주는 preheater 및 코크스의 미세구조를 유도하는 코크스 드럼으로 구성되었으며, preheater의 온도를 400~490 ℃로 조절하여 제조된 피치로부터 코크스를 제조하고 편광현미경, XRD 및 Raman spectroscopy로 특성을 평가하였다. Preheater의 온도가 460 ℃에서 제조된 코크스는 이방성 미세조직이 flow 형태로 나타났으며, 높은 결정성으로 전기전도성이 72.0 S/cm이였다. 그리고 전도성 탄소 재료인 Super-P보다 대략 2.2배 높은 전기전도성을 나타냈다.
본 연구는 무기 실리카 껍질(shell)과 유기 고분자 코어(core)로 구성된 매우 균일한 유-무기 복합체 입자 제조의 방법에 관한 것이다. 먼저, 미세유체 기술을 이용하여 균일한 크기를 지니는 유기 고분자 코어 입자를 제조하였다. 코어 입자의 제조 과정에서 코어 입자의 제조 과정에서 광 경화성 유기 물질이 포함된 분산상과 연속상의 유속을 독립적으로 제어함으로써 균일한 액적을 형성하였다. 액적이 형성됨과 동시에, 미세유체 채널의 말단에서 자외선 조사에 의해 액적이 광중합 되어 코어 입자로 형성된다. 더불어, 폴리알릴아민 하이드로클로라이드(polyallylamine hydrochloride, PAH)와 인산 이온(phosphate ion)으로 구성된 나노 복합체는 최적화된 pH 조건에서 수소결합과 정전기적 인력 같은 강력한 상호작용을 통해 코어 입자에 코팅된다. 폴리아민 나노 복합체에 존재하는 PAH 주쇄의 아민 그룹들은 규산(silicic acid)의 축합(condensation) 반응을 촉매하여, 코어 입자 표면의 실리카 나노입자 성장을 시킬 수 있었다. 따라서, 본 방법을 통해 유기 코어에 무기 실리카 나노입자로 코팅된 유-무기 복합체 입자를 제조할 수 있었다. 최종적으로, 본 연구에서 제시한 방법은 보다 온화하며 환경친화적인 조건 하에서 단시간 내에 유-무기 복합체 입자를 합성할 수 있으며, 다양한 모양과 크기를 갖는 코어 입자에 적용되어 넓게 활용될 수 있다.
Sol-Gel 공정을 통해서 제조되는 유-무기 하이브리드 화합물들은 방청 코팅, 방빙 코팅(Anticing), 자가 세정 코팅, 반사 방지 코팅 등과 같은 기능성 코팅 재료로 널리 사용되어져 왔다. 특히 소수성 코팅 표면을 제조하기 위해서는 코팅표면의 표면에너지가 낮고 코팅 표면의 조도를 제어가 요구된다. 표면에너지와 표면 조도를 조절하는 전형적인 공정은 in-situ fabrication 공정, 'Pre-fluorinating/Post-roughening', 'Pre-roughening/ Post-fluorinating이다. 본 연구에서는 in-situ fabrication 공정인 Particle-Binder 공정을 이용해서 소수성 코팅표면을 제조하였다. 3관능기 유기실란화합물과 불소 함유 유기실란 화합물과의 가수분해 및 축합반응을 통해 제조된 불소함유 유-무기 하이브리드를 바인더로 사용하여서 무기물 나노입자와 혼합하여 소수성 코팅액을 제조하고 유리 기재 위에 스핀코팅 후 열건조하여서 코팅막을 제조하였다. 바인더인 유-무기 하이브리드 화합물의 불소 함유 실란화합물의 첨가량, 첨가순서, 무기물 나노입자 첨가량에 따른 코팅막의 물성 변화를 조사하였다. 분석결과 불소 함량이 10 wt%인 유-무기 하이브리드 화합물(GPTi-HF10)을 바인더로 사용하여서 제조된 코팅막이 가장 소수성이 우수하였으며 수접촉각은 (107.52 ± 1.6°), 이 바인더와 무기물 나노입자의 무게비가 1:3인 경우(GPTi-HF10-MS 3.0)에 가장 높은 수접촉각(130.84±1.99°)을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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