본 연구에서는 오레가노를 초임계유체추출법과 열수추출법으로 추출하여 항균, 항산화 in vitro 실험을 수행하였다. 항균실험인 Disc diffusion method 결과, 초임계추출물에 대해서만 clear zone이 나타났다. S. aureus에 대한MIC는 초임계추출물에서만 관찰되었으며, 1000 ㎍/mL로 확인되었다. 열수추출물은 C. acnes에 대한 MIC가 125 ㎍/mL로 여드름균에 대한 항균력이 뛰어났다. 나아가 우리는 Biofilm inhibition assay를 통해 오레가노 초임계추출물이 125 ㎍/mL의 저농도에서도 S. aureus의 바이오필름을 70%이상 억제한다는 것을 발견하였다. DPPH radical 소거능, ABTS+ radical 소거능, SOD 유사활성능과 총 폴리페놀 함량 측정에서 열수추출물의 항산화력이 초임계추출물보다 우수하게 측정되었다. 나아가, 앞서 확인된 오레가노 초임계추출물의 S. aureus 바이오필름 억제능을 활용하여 아토피 피부에 적합한 소재를 개발하고자 하였다. 오레가노 초임계추출물의 낮은 용해도를 극복하고 안정성을 증가시키기 위하여 리포좀을 이용하였다.
It was tested the possibility that EPA and DHA could be separated from fish oil fatty acid ethyl ester(FAEE) in the supercritical carbon dioxide rectification method. Experiments were carried out in the 1800mm tall and temperature gradient packed rectification column at the pressure of 100bar and carbon dioxide flow rate of 52.43NL/min. Experimental results showed that this method was useful to separate the FAEE by the relative volatility of the components. The maximum attainable concentration of EPA, DHA and both of them in product were 41%, 43% and 57% respectively in this rectification column using raw fish oil feed.
Because of their unique properties, supercritical fluids have been known as one of the most promising materials for the future technology. Supercritical fluid technologies have been widely applied to various operations such as extraction, impregnation, nano-particle generation, oxidation, reaction etc. Industrial applications, especially their successful usage of supercritical fluid, have been reviewed. A special case for the first successful industrial application of supercritical $CO_2$ extraction in Korea was reviewed. Its unique characteristics of enriched antioxidant, $'\grmma-tocopherol'$ enabled this industrial application in Korea in spite of its low market price. Also its size and operation conditions were known as world records.
In order to compare the extraction patterns of main components from the raw material between the extraction methods, the aerial parts (dried stem, leaves, and flowers) of Agastache rugosa were extracted by SDE simultaneous steam distillation & extraction) and SFE (supercritical fluid extraction). Volatile components of essential oil and extract were identified by GC and GC-MSD. The contents of essential oil extracted by SDE were 0.49% in aerial part of Agastache rugosa on dry basis. Major components were methyl chavicol(27.2%), isomenthone(24.6%), hexadecanoic acid(13.0%). menthone (5.5%) among 32 kinds of components confirmed in essential oil. On the other hand, the contents of SFE extracts revealed 3.21% on dry basis, 6 times higher than those of SDE. Major components were isomenthone(15.3%), hexadecanoic acid(13.7%), methyl chavicol(12.6%), benzoic acid(3.8%) among 33 kinds of components identified in extract.
우슬(Achyranthis radix)중 ${\beta}-ecdysone$의 초임계추출법과 용매추출법의 비교를 위해 초임계유체추출(SFE) 및 용매추출 후 초임계유체크로마토그래피(SFC)에 의한 우슬 중 ${\beta}-ecdysone$ 분석을 실시하였다. SFE에 있어서 추출 최적압력은 300 atm이었으며, 온도는 $80^{\circ}C$, 추출량은 100 ml, 보조제인 methanol 함량비율은 20%였다. 우슬에서 ${\beta}-ecdysone$의 분석시 SFC의 최소검출량은 5 ng이었고, SFE의 회수율은 줄기에서는 $90.7{\sim}93.5%$였으며, 뿌리에서는 $77.8{\sim}81.9%$였다. 용매추출의 회수율은 줄기에서는 $76.4{\sim}93.0%$였고 뿌리에서는 $80.6{\sim}93.1%$였다. 우슬의 생육기별 조사에서 ${\beta}-ecdysone$은 주로 뿌리에서 많이 검출되었고 1년생이면서 8월에 수확한 것이 654.9 ppm으로 가장 많이 함유한 것으로 나타났다.
Micro- or nano-size particles are required to improve the combustion efficiency and stability in the case of solid explosives and propellants. The micro-structural properties of an energetic material strongly influence the combustion and explosion behavior. However, the traditional size reduction techniques, including milling, are not suitable for production of ultra-fine size particles. As an alternative to the traditional techniques, various re-crystallization processes based on supercritical fluids have recently been proposed. Supercritical fluids are fluids at temperatures and pressures above their critical point. In principle, they do not give problems of solvent contamination as they are completely released from the solute when the decompression occurs. Rapid Expansion Supercritical Solutions(RESS) and Supercritical Anti-Solvent Process(GAS/SAS) are representatives of a nano-size particle formation process of energetic materials using supercritical fluids. In this work, various fine particle formation processes using supercritical fluids are discussed and the results are presented.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 용매로 사용하여 고삼으로부터 genistein을 추출하였다. 공용매와 추출 온도 및 압력 등에 따른 추출효율을 측정하였으며, 공용매로 메탄올과 에탄올을 사용하여 200 bar에서 300 bar의 압력범위와 $35^{\circ}C$와 $50^{\circ}C$의 온도범위에서 연구를 수행하였다. 조건에 따라 서로 다른 genistein의 추출효율을 보였으며, 특히 높은 압력과 높은 온도에서 가장 높은 추출효율이 관찰되었다. 또한 메탄올이 에탄올보다 더욱 효과적인 공용매 특성을 보였으며 농도가 높을수록 추출효율도 증가하였다. DPPH 라디칼 소거 활성을 측정하여 고삼 추출물의 항산화 활성을 비교하였다.
초임계 이산화탄소를 이용하여 saw palmitto로부터 전립선 비대증 치료를 위한 유효성분을 효율적으로 추출하기 위하여 초임계 유체의 압력(22, 30 Mpa), 온도 $(35^{\circ}C,\; 60^<\circ}C)$, 및 보조용매의 농도, 및 추출시간에 다른 효율을 조사하였다. 보조 용매로는 메탄올보다는 에탄올이 효과적이었고. 보조용매의 농도가 증가할수록 유효성의 추출 효율은 증가하였고 15% 에탄올 농도에서 효율이 가장 높았다. 15%에탄올 농도에서 초임계유체의 최적 추출조건은 압력은 30 Mpa, 온도는$60^<\circ}C$이였고, 추출시간에 따른 추출효율은 추출시간이 증가할수록 완만하게 증가하는 경향을 나타내었다. 초임계 이산화탄소의 추출조건으로 saw palmitto로부터 전립선 비대 치료를 위한 유효물질을 추출할 수 있다.
보조용매가 포함되지 않은 초임계이산화탄소를 이용하여 추출한 결과 온도 및 압력, 유속 등을 변경시켜도 genistein은 추출되지 않았다. 유기용매로 soaking한 결과를 보면 1mL ethanol로 soaking한 경우, 7.8%의 추출수율을 보였으며 함량도 약 7.8%정도를 나타내었다. Methanol로 soaking한 경우 더 낮은 수율과 함량을 보였다. 보조용매가 포함되지 않은 초임계이산화탄소로 추출한 결과 추출이 되지 않아서 보조용매를 이용하였다. 동일한 온도 압력 하에서 추출한 결과를 보면, ethanol이 methanol보다 효과가 우수하였다. 보조용매를 이용할 때 온도의 영향은 ethanol을 보조 용매로 사용한 경우, 압력 300bar일 때에 75$^{\circ}C$에서 56.4%의 최대수율을 나타내었고 함량은 55$^{\circ}C$일 때가 가장 높았다. 온도 35$^{\circ}C$조건에서 9%의 ethanol을 보조용매로 사용하여 압력의 영향을 조사하였다. 그 결과 300bar에서 genistein은 48.1%의 추출 수율을 얻을 수 있었다. 함량은 200bar일 때가 가장 높았지만 300bar와 비교해서 큰 차이가 없었다. 또한 ethanol을 보조용매로 사용할 때 초임계이산화탄소 유량에 대한 영향은 유량이 증가할수록 추출량도 증가하는 경향을 보였으며 함량도 약간 증가하였다. 온도 35$^{\circ}C$, 압력 275bar에서 ethanol 농도의 영향을 조사하였다. ethanol의 농도가 증가할수록 추출량도 증가하였으나 19%이후부터는 증가율이 둔화되었다. 보조용매를 첨가한 초임계유체를 이용하여 genistein을 추출하였을 때에 ethyl ether를 사용하여 추출했을 때와 비교해서 35$^{\circ}C$, 300bar, 30분간의 추출에서 genistein은 71% 추출수율과 31.5%의 함량을 나타내었다.
본 연구에서는 초임계메탄올 내에서 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)의 분해실험을 하여 반응조건에 따른 디메틸테레프탈레이트(DMT)의 수율변화를 살펴보았다. $240^{\circ}C$이하의 아임계상태에서는 수율이 50% 정도로 매우 낮았지만, 초임계상태인 $260^{\circ}C$이상에서는 80%로 급격히 증가하였으며, 그 이상의 온도에서는 증가속도가 크게 둔화되었다. 압력에 대해서도 아임계상태인 6.89 MPa에서는 DMT의 수율이 50% 정도로 매우 낮았으나 초임계상태인 10.34 MPa에서는 85%로 급격히 증가하였고, 그 이상의 압력에서는 거의 변하지 않았다. 반응 시작 후 10분 안에 수율이 80%에 이르러 상당 부분의 반응이 진행되었으며, 그 이후에는 서서히 수율이 증가하였다. 메탄올/PET의 비는 미미하나마 8에서 최고 수율값을 나타냈다. 따라서 최적반응조건은 온도 $300^{\circ}C$, 압력 10.34 MPa, 반응시간 40분, 메탄올/PET의 비 8임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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