본 연구에서는 광 전기화학적 물 분해 전극 재료로 이용되는 산화철($Fe_2O_3$, hematite)을 표면적을 크게 하기 위하여 DC 열플라즈마 장치를 이용하여 나노입자로 합성한 후 전극을 제조 시 binder의 종류 및 조성을 다르게 하여 염기성 전해질에서 각각의 물 분해 효율을 측정하는 실험을 진행하였으며 질소 도핑을 통해 질소가 산화철의 광전기화학 반응에 끼치는 영향을 확인하였다. 산화철 전극을 제조하여 solar simulator를 이용한 LSV 실험을 통해 각 전극의 onset potential 및 설정한 전압 범위에서의 최대 전류밀도를 측정하였으며, 전극의 내구성 평가를 위하여 LSV 실험을 반복하여 진행하였다. CMC (carboxymethyl cellulose)를 50 : 1의 비율로 섞어 binder로 이용한 산화철 전극이 가장 높은 전류밀도인 $12mA/cm^2$의 전류밀도를 나타내었고, CMC를 20 : 1 비율로 섞은 binder를 이용할 시 $3mA/cm^2$의 초기 전류밀도를 가지고 약 20회의 반복 실험을 견뎌내는 내구성을 나타내었다. 질소의 도핑이 산화철 나노입자의 광 전기 화학적 반응에 끼치는 영향은 미미한 것으로 확인되었다.
제주도 북동부 송당리 일원에 형성된 오름에서 채취한 스코리아의 화학적 조성 및 산화철의 원자가상태와 자기적 성질을 조사하였다. X-선 회절법을 이용하여 분석한 결과 이 지역의 스코리아들은 $SiO_2$와 장석이 주를 이루고 소량의 철 산화물이 확인되었다. M$\ddot{o}$ssbauer 분광법을 통해 광물 내의 철 성분들이 어떤 형태를 이루는지 살펴본 결과 olivine인 규산염과 pyroxene, ilmenite 형태의 상자성 철산화물 및 상온에서 반강자성 및 강자성 물질인 산화철 및 silicate mineral 등이 존재하였다. 철 화합물의 원자 가상태는 대부분 olivine과 pyroxene에서 $Fe^{3+}$이 존재하고 olivine, pyroxene과 ilmenite에 의해 소량의 $Fe^{2+}$ 성분이 존재하고 있음을 알 수 있었고. 그 외에도 산화철 및 silicate mineral로 추정되는 흡수선도 관측되었다. 따라서 이 지역 대부분의 스코리아내의 철에 대한 주 원자가 상태는 $Fe^{3+}$과 $Fe^{2+}$가 공존하는 것으로 분석되었다.
금속은 우리 인류 문화 발전에 많은 영향을 준 재료이며, 과거에서부터 현재까지 우리 생활에 밀접한 연관이 있는 재료이다. 선사시대부터 사용해온 금속의 종류는 다양하며 우리나라의 출토 금속 유물 중 철기유물이 가장 큰 비중을 차지하고 있다. 출토 유물에서 전승 유물에 이르기까지 철기 유물들의 존재를 가장 크게 위협하는 것이 부식 진행 과정이며, 부식된 산화물을 제거하기 위해서는 현재 물리적인 제거 방법이 가장 많이 사용되고 있다. 본 논문은 부식 산화물을 제거하는 작업에 대한 내용으로 철기 유물 자체의 모재는 보호하면서 부식 산화물만을 처리하는 화학적 부식 산화물 제거제에 대하여 연구하고자 하였다. 철기 유물의 부식 산화물에 대한 보다 안전하고 효과적인 제거를 위해, 새로운 산성, 알칼리성, 중성의 산화물 제거제를 제조하고, 이의 조성을 다양하게 변화하면서 철기 유물의 부식 산화물 제거 가능성과 최적화된 조성을 찾는 것에 목표를 두고 실행하였으며 근대 유물에 적용하여 그 가능성까지를 검토하였다. 연구결과는 다음과 같다. 첫째, 산성 처리 용액의 경우 철 시편 표면에 산화된 부식물은 일부만이 제거되는 결과를 나타내었다. 둘째, 알칼리성과 중성 처리 용액의 경우 검은색의 부식물이 남은 상태였으나 이는 처리 시간과 처리 용액의 양을 증가시키면 이들도 제거되는 결과를 나타내었다. 셋째, 이 세 종류 용액은 처리 시에 모두 모재 자체에 손상을 주지 않았으며 용액의 농도와 처리 시간의 조절만으로도 유물에 따른 상황 대처가 가능하여 모재나 안정화 부식층을 보호하면서 불안정한 산화물층만을 제거할 수 있는 결과를 나타내었다.
본 연구는 임신기 동안 어미쥐의 철 섭취 수준이 모체의 철 대사지표와 산화적 스트레스 및 임신의 결과에 미치는 영향을 검토하기 위해 비임신쥐를 대조군으로 하여 수행하였다. 10주령 200 g 이상 된 암컷과 수컷 흰쥐를 1 : 1로 교배시켜 임신을 확인한 후, 비임신쥐 (대조군)와 임신쥐 (실험군)에게 식이 중 철 수준이 정상수준 (AIN-93G diet 수준, 35 mg Fe/kg diet), 고수준 (정상의 10배, 350 mg Fe/kg diet) 및 과잉수준 (정상의 30배, 1,050 mg Fe/kg diet)의 3가지 실험식이를 급여하였다. 임신 19일째 되는 날, 비임신쥐와 임신 쥐를 희생시켜 분석한 결과는 다음과 같다. 체중의 증가나 식이섭취량은 철 섭취 수준의 영향을 받지 않았고, 임신의 결과로서 태아의 수, 태아체중 및 태반무게도 철 섭취 수준의 영향은 받지 않았다. 헤모글로빈, 헤마토크릿, 혈청 철 농도 등의 혈액지표들은 철 섭취 수준의 영향은 받지 않았으나 임신에 의한 감소 경향을 보였다. 임신쥐의 철 섭취 수준의 증가에 따라 간과 지라 조직의 철 함량이 유의적으로 증가하였다. 또한 임신쥐의 간에서 페리틴 단백질 수준이 철 섭취의 증가에 따라 현저히 증가하였다. 산화적 손상지표인 지질과산화물 (MDA)은 철 섭취수준의 영향을 받지 않았고, 단백질 산화물 (protein carbonyls)은 비임신쥐와 임신쥐에서 모두 철 과잉 섭취군의 경우 유의적으로 증가하였다. 항산화효소 중에서는 철 과잉섭취군에서 간의 GPx 활성이 유의적으로 감소하였다. 결론적으로, 임신기 동안 어미쥐의 철 섭취수준의 증가는 어미쥐의 혈액지표와 임신의 결과에는 유의적인 영향을 미치지 않았지만, 간 조직 내 철 함량과 페리틴 단백질 수준을 유의적으로 증가시켰으며, 간 조직에서 단백질 산화물인 protein carbonyl 농도를 증가시키고, 항산화효소 중 특히 GPx의 활성 감소를 초래하였다. 또한 간 조직에서 세포사멸을 억제하는 중요한 인자인 Bcl-2 단백질 수준이 임신쥐에서 철 섭취의 증가에 따라 유의적으로 감소하였다. 이러한 영향이 철을 정상 수준의 10배 섭취한 군에서는 약하게 나타났으나, 30배 과잉으로 철을 섭취한 군에서는 유의적으로 차이를 보였다. 이 결과는 임신시 철 과잉 섭취의 해로운 영향이 지금까지 철 대사의 측정도구로 삼아왔던 혈액지표의 변화 보다는 체내에서 일어나는 조직의 산화적 스트레스의 증가나 조직 내 철의 축적 등에 보다 더 민감하게 반영됨을 알 수 있었다. 따라서, 철 과잉 섭취가 모체 뿐만 아니라 태생 조직의 산화적 스트레스에도 영향을 줄 수 있음을 시사하였다.
ZrO2, B2O3 및 AI을 사용하여 SHS법에 의한 붕화지르코늄을 합성을 하고 산화철과 알루미늄 분말의 첨가가 합성물의 치밀화에 미치는 영향에 대하여 검토하였다. 합성물중에 존재하는 결정상은 대부분이 ZrB2와 $\alpha$-AI2O3상이었다. 산화붕소와 알루미늄의 몰비가 1.0:3.3이상일 때 합성물의 치밀화는 크게 증가하였고, ZrB2 입자도$\alpha$-AI2O3용융상과 더불어 조대하였다. 산화철 1목에 대하여 알루미늄을 1-3몰을 첨가한 것과 산화철 1.5몰에 대하여 알루미늄을 3몰 첨가시 $\alpha$-AI2O3를 중심으로하는 슬라그상으로부터 용융상의 분이가 가능하였고, 이들 용융상에 존재하는 결정상은 ZrB2이외에 Fe, Fe2B, Zr2Fe상이었다. 용융상의 상대밀도는 산화철 1몰에 대하여 알루미늄을 1몰 첨가시 83.2%인 반면에 그 이상의 첨가량에 대해서는 치밀화는 크게 증가하여 알루미늄을 3몰 첨가한 경우 상대밀도는 93.7%로서 최대를 나타내었다.
최근 들어 안정된 수자원 확보를 위해 하천수를 강변의 충적층을 통과시켜 취수하는 강변 여과수 개발이 각광을 받고 있다. 지표수 및 지하수와 반응하는 주변 충적층 퇴적물에 존재하는 철은 강변 여과 후 양수정을 통해 얻어지는 지하수의 수질을 결정하는 데 매우 중요한 요소이다. 본 연구에서는 퇴적물-지하수-지표수의 상호 작용에 의한 철 화학종의 존재 변화를 알아보기 위해 창원시 대산면 낙동강변의 강변여과 부지에서 채취한 대수층 퇴적물 내에 존재하는 철 함유량을 퇴적물 심도 및 입자 크기에 따라 다양한 화학적 철 추출법을 통해 비교하였다. 실험 결과는 전체적으로 지표로부터 20 m 부근까지는 2가철 및 총 철 함량이 전체적으로 감소하다 20 m 깊이 이하에서는 증가하는 경향을 나타내었다. 이러한 결과는 육안으로 관찰되는 퇴적물 색깔이 지시하는 산화/환원 환경 특성과도 일치하였다. 한편, 퇴적물의 모래 부분보다 미사/점토 부분에서 추출법에 따라 2~10배의 철이 추출되었다. 그리고, 다양한 추출법 중 DCB 용액에 의해 가장 많은 철이 추출되었다. 이와 같은 다양한 철 분석법으로 추출되는 철 함량 특성은 퇴적물 내에서 철의 용해 및 침전을 결정짓는 심도에 따른 산화/환원 조건의 좋은 지시자로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구는 남해 연안에서 채취한 퇴적물을 대상으로 수질의 환경변화에 의해 퇴적물이 용출 특성에 미치는 영향을 파악하기 위해 실험실에서 20일 동안 용출 배양실험을 진행하였으며, 퇴적물 인의 존재형태와 수질의 환경 인자, 총 인의 용출률을 측정하였다. 관찰 결과, 수층에서 미생물의 성장에 의해 용존 산소가 감소하여, 퇴적물의 산화환원전위가 낮아지는 혐기성환경이 진행되었다. 그에 따라 배양 초기일과 20일 후를 비교하면, 퇴적물 인의 존재 형태 중철 산화물과 결합한 인산염의 감소하는 변동성이 높게 나타났다. 이는 철 산화물이 환원될 경우 금속 이온과 분리된 무기인이 수중으로 이동하는 것을 의미하는데, 분리된 무기인은 플랑크톤에 의해 잘 흡수되는 특성을 가진다. 수층의 총 인을 분석한 결과 20일 차 0.304mg/L까지 지속적으로 증가하였으며, 산정된 용출률의 경우 배양 5일 이후 용존 산소의 감소와 높은 관계성을 보였다. 따라서 본 연구의 결과로부터, 수층의 부영양화를 관리하기 위한 요소로서 수질의 용존 산소와 퇴적물 인의 존재형태 중 철 산화물의 중요성을 확인할 수 있었다.
Fe(CO)$_5$(철-펜타카보닐)의 열분해법을 이용하여 산화철 나노 입자를 제조하였다. 표면 조절 시약으로서 생체적 합성 고분자인 폴리(비닐피롤리돈)(PVP)을 사용하여 산화철 나노 입자의 크기를 제어하였다. 산화철 나노 입자의 형성 여부는 XRD를 통해 분석하였으며, PVP 코팅된 산화철 나노 입자의 크기는 TEM, ELS를 통하여 분석하였다. PVP 코팅 된 산화철 나노 입자의 입자 크기는 PVP/Fe(CO)$_5$의 몰비와 용매, PVP 분자량에 의해 조절되었다. PVP 함량이 증가함에 따라 입자 크기가 증가하였으며 디메틸포름아마이드를 용매로 하였을 때 $50\~100$ nm의 산화철 나노 클러스터가 형성되었고, Carbitol을 용매로 하였을 때 균일하게 분산된 10 nm 이하의 작은 PVP 코팅된 산화철 나노 입자가 형성되었다. 본 연구에서 제조된 PVP코팅된 산화철 나노 입자는 물에 잘 분산될 뿐 아니라 생체적합적인 PVP로 코팅이 되었기 때문에 in vivo에 응용할 수 있으며, 입자의 크기가 $50\~100$nm및 10 nm로 조절됨으로써 MRI 조영제로서 가능성을 가지고 있음을 확인하였다.
폐솔더 박리액으로부터 주석 및 구리의 분리를 위하여 옥살레이트 침전을 통해 각각 금속염으로 회수하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 먼저 옥살산의 첨가량에 따라 주석의 침전율이 증가하였으며 당량비(옥살산/주석)의 1.0-1.5배를 첨가할 경우 주석이 99.5%, 구리는 2.0% 정도 침전되었고 철, 납 등은 거의 침전되지 않아 주석만 선택적으로 침전되는 것을 확인 하였다. 반응온도 증가에 따라 주석의 침전율은 증가하여 $60^{\circ}C$ 부근에서 최대값을 보이다가 온도가 더 증가하면 오히려 감소 경향을 보였다. 침전물의 고액분리 용이를 위해 카티온성 고분자 응집제를 이용하여 침강시킨 후, 분리된 침전물을 건조, 분쇄하여 $SnO_2$의 산화물을 얻을 수 있었다. 주석이 제거된 폐솔더 박리액에 옥살산을 첨가하여 구리가 약 91% 이상 침전되어 납, 철 등의 금속과 분리하여 선택적으로 회수가 가능하였다.
스틸렌 모노머 합성반응에서 발생하는 폐산화철 촉매로부터 마그네타이트의 품위향상을 위하여 5oo gauss와 1800 gauss에서 습식자력선별을 행하였다. 폐산화철 촉매는 주로 마그네타이트($Fe_3$$O_4$)와 세리아($CeO_2$) 및 가용성염($K_2$O, $MoO_3$)으로 이루어졌다. 습식자력선별에 의한 폐촉매중 자력산물의 회수율은 99% 이상이었으며, 마그네타이트 품위는 자력선별 전 70%에서 80%로 향상되었다. 이는 자력선별의 효과보다는 수세효과에 의한 가용성분인 K, Mo 염이 제거되었기 때문이다 자력산물 중 불순물은 주로 미세한 세리아이며 마그네타이트와 단체분리가 되지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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