질화규소는 고온에서 고강도, 고경도, 내열성, 내식성 등의 우수한 성질을 가지고 있기 때문에 열교환기, 공구, 기계밀봉(mechanical seal), 자동차용 엔진부품중의 피스톤 및 실린더 링 등의 중요한 부품의 재료로 크게 부목받고 있다. 이러한 질화 규소의 고온에서의 마모, 마찰거동이 중요한 부품으로의 활용범위를 넓히고 또한 기능성을 향상시키기 위해서 고온에서의 마모, 마찰거동에 대한 연구 및 이해가 절대적으로 필요하다. 공유결합성이 강한 질화규소의 소결시에 첨가되는 첨가제나 제조공정에서 들어갈 수 있는 불순물들은 소결체의 입자모양이나 입계에 존재하는 상의 점도를 변화시켜 고온에서의 기계적성질을 저하시키는 것으로 알려졌다.
기계가공용으로 개발된 3성분계 Ti-Si-N 코팅막은 약 40㎬이상의 초고경도이며, 그 미세구조는 나노입자의 TiN결정과 비정질 Si$_3$N$_4$로 이루어져 있다. Ti-Si-N 코팅의 경도는 극소량 Si를 첨가함에 따라 급격히 증가하였으며, 7.7at%에서 약 45㎬이었다. 그 이상에서는 감소하였다. 본 연구는 Ti-Si-N 코팅에서 규소첨가에 따른 박막에 형성하는 질화규소 또는 규소의 특성을 조사하기 위하여 질화규소 박막을 제조하여 그 특성 및 기계적 성질을 조사하였다. 스퍼터링 방법으로 제조한 질화규소 박막의 표면 및 내부구조를 광학현미경, 주사전자현미경, 투과전자현미경 그리고 AFM으로, 정성 및 정량을 EPMA와 EDS로, 결정성을 박막 엑스선회 절분석기로, 화학 결합구조을 XPS으로 분석하였다. 그리고 나노인덴터를 이용하여 박막의 경도와 탄성계수를 조사하였다.
본 연구에서는 질화규소의 소결 과정에서 인위적으로 형성시킨 기공내부에 질화규소의 휘스커를 성장시키는 새로운 방법을 시도하였다. 실험변수로는 기공의 크기, 기공률 및 질소압력을 사용하였다. 기공률이 14vol%와 27vol%로 낮은 경우에는 질화규소 휘스커가 기공내부에 잘 성장되었으나 39vol%와 50vol%로 기공률이 증가된 경우에는 휘스커가 거의 성장하지 않았다. 한편 기공의 크기와 질소압력은 기공내부에 질화규소 휘스커의 성장에 거의 영향을 주지 않았고, 소결과정에 기공 내에 휘스커를 성장시키는 중요한 조건은 고립된 형태의 닫힌 기공을 유지하는 것임을 알았다.
[ $150^{\circ}C$ ]의 저온에서 플라즈마 화학기상증착 (PECVD) 방법으로 비정질 규소 및 질화규소 박막을 성막 하였다. 비정질 질화규소 박막은 소스 가스의 수소 분율을 증가시킴에 따라 굴절률이 1.9에 접근하고 질소-수소 결합이 주도적이 되어 고온성막한 박막에 버금가는 특성을 보였다. 비정질 규소 박막은 소스 가스의 수소 분율을 높임에 따라 굴절률과 광학적 금지대역의 크기가 고온 성막된 박막의 값인 4.2와 1.8 eV에 근접한 값을 가지게 되었으며, $[Si-H]/([Si-H]+[Si-H_2])$의 값이 증가하여 양질의 박막특성을 얻을 수 있었다. RF 전력 및 증착 압력에 대해서 낮은 전력과 작은 압력에서 양질의 박막을 얻을 수 있었으며, 박막 특성은 RF 전력 보다는 증착 압력의 변화에 대해서 좀더 큰 의존성을 보였다. 박막트랜지스터 제작에 적용 가능한 양질의 비정질 규소 및 질화규소 박막을 저온에서 얻기 위해서는 소스 가스의 수소 분율을 높게 하는 것이 중요한 공통 인자로 파악되었다.
반도체, 디스플레이, PC 등 전자기기의 경우 소자 내 발생된 열로 인해 기기의 성능 및 효율, 수명 등이 감소하기 때문에 이러한 내부 열을 외부로 방출시켜줄 필요가 있다. 일반적으로 heat pipe나 냉각 팬(fan) 등의 외부장치에 의해 강제적으로 냉각해주는 기술이 있지만 휴대용 디바이스와 같이 작은 전자기기의 경우 소자 자체적으로 열전도 특성이 뛰어난 기판을 사용하여 열전도에 의해 열이 소자 밖으로 방출될 수 있도록 방열 설계를 해주어야 한다. 따라서 소자 전체를 지지해주고 열전도에 의해 방열 기능을 해주는 방열기판에 대한 관심이 증가하고 있다. 현재 가장 많이 사용되어지는 세라믹 방열기판으로는 알루미나가 있지만 보다 소자의 집적화와 고성능화로 인하여 열전도도가 높은 질화규소 기판의 요구가 증대되고 있다. 하지만 이러한 질화규소기판에 금속전극을 형성하는 기술은 종래의 알루미나 기판에 이용한 DPC(Direct Plated Copper), DBC(Direct Bonded Copper)기술을 적용할 수 없다. 그래서 현재는 메탈블레이징을 이용하여 전극을 형성하지만 공정비용 및 대형기판에 형성이 어려운 단점이 있다. 따라서, 본 연구에서는 질화규소 방열기판에 전기화학공정을 통하여 밀착력이 우수한 금속 전극 회로층 형성에 대한 연구를 진행하였다. 질화규소 방열기판에 무전해 Ni 도금을 통하여 금속층을 형성하는데 이 때 세라믹 기판과 금속층 사이의 낮은 밀착력을 향상시키기 위해 습식공정을 통하여 표면처리를 진행하였다. 또한 촉매층을 $Pd-TiO_2$ 층을 이용하여 무전해 도금공정을 이용하여 Ni, 전극층을 형성하였다. 질화규소 표면에 OH기 형성을 확인하기 위해 FT-IR(Fourier-transform infrared spectroscopy)분석을 실시하였으며 OH 그룹 형성 및 silane의 화학적 결합으로 인해 금속 전극층의 밀착력이 향상된 것을 cross hatch test 및 scratch test를 통해 확인하였고 계면 및 표면형상 특성 등을 분석하기 위해 TEM(Transmission electron microscopy), SEM(Scanning electron microscopy), AFM(Atomic-force microscopy)등의 장비를 이용하였다.
1200V 이상 급의 전기자동차의 파워 모듈에 적용되는 세라믹 기판은 구동 전력으로 고전력이 인가되는 특성상 고열전도도, 고 전기절연성, 저열팽창계수, 급격한 온도 변화에 대한 저항성의 특성이 요구된다. 방열기판에 적용되는 세라믹 중 질화알루미늄과 질화규소는 그 요구를 충족하는 소재로서 고려되고 있다. 이에 따라 본 논문에서는 질화알루미늄과 질화규소의 방열기판 소재로서의 특성을 상용해석프로그램을 통해 비교하였다. 그 결과 질화규소는 질화알루미늄에 대해 각각 동일한 조건의 열을 부여하는 공정을 시물레이션으로 구현했을 때 스트레스와 휨이 덜 발생하여 더 우세한 내충격성, 내stress성을 보였다. 열전도도 측면에서는 질화알루미늄이 방열 소재로서 더 우수한 특성을 지니지만 신뢰성 측면에서는 질화규소가 더 우세함을 시물레이션을 통해 관찰하였다.
본 연구에서는 복잡 형상의 세라믹체를 효율적으로 성형할 수 있어 새로운 성형기법으로 부각되고 있는 직응집성형(Direct Coagulation Casing, DCC)공정기술에 관하여 콜로이드 계면화학을 이용하여 연구하였다. 높은 고형분량을 가지는 안정된 질화규소 슬립을 제조하기 위하여 분산제, 소결조제 그리고 응집제 각각이 다양한 공정변수에 미치는 영향에 대하여 평가하였다. 1.0 wt% Tetraethylammonium Hydroxide(TEAH)를 첨가하여 염기영역에서 소결조제를 포함한 안정된 51vol%의 질화규소 슬립을 제조할 수 있었다. 질화규소 슬립은 첨가된 $Al(CH_3COO)_2OH$의 온도증가에 따른 열분해를 이용하여 직응집성 유도하였다. 염기영역에서 $Al^{3+}$ 이온들이 aluminum hydroxide$(Al(OH)_3)$ 석출되면서 슬립내 $OH^-$ 농도를 감소시켜 질화규소 슬립을 직응집시켰다.
비이송식DC 플라즈마 토치를 제작하고 이를 이용하여 질화규소 분말을 제조하였다. Ar 가스를 사용하여 플라즈마를 발생시켯으며, 발생된 플라즈마 flame으로 반응가스 및 reactive quenching 가스를 도입하였다. 토치의 하단부에 2개의 slit를 장착하여 가스의 도입 위치를 변화시킬 수 있게 하였다. $SiCl_4와 NH_3$를 출발원료로 하여 질화규소 분말을 제조하였다. 얻어진 분말은 무정형이었으며, 반응부산물을 제거하고 $1420^{\circ}C$에서 질소 분위기하에서 가열함으로써 결정화된 질화규소 분말을 얻었다. XPD pattern 및 IR 스펙트럼으로부터 질화규소 분말을 확인하였고, TEM을 사용하여 전후의 형상을 관찰하였다.
질화규소로 코팅된 질화규소-질화붕소 이층 층상복합재료의 접촉하중에 의한 파괴거동을 고찰하였다. 그 결과 코팅층내에서 새로운 종류의 균열들이 발견되었고, 이러한 균열들은 기하학적으로 원추 모양을 가짐을 확인하였다. 외부에서 가한 하중의 에너지는 코팅층 뿐 아니라 damage를 흡수할 수 있는 기판층 내로 분산되어 코팅층에서 시작된 균열들의 전파가 억제되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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