• 제목/요약/키워드: 증류법

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유방암 세포(MCF-7) 이식 누드 마우스에서 육종용 열수 추출물의 항암 효과 평가 (Antitumor Effects of Cistanchis Herba Aqueous Extracts on MCF-7 Human Breast Cancer Cell-Xenograft Athymic Nude Mice, through Potent Immunomodulatory Activities)

  • 황현지;김동철
    • 대한한방부인과학회지
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    • 제37권1호
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    • pp.1-22
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    • 2024
  • 목 적: 본 연구의 목적은 유방암 세포(MCF-7) 이식 누드 마우스 모델을 이용하여 육종용 열수 추출물의 면역활성 효과를 통한 항암 활성을 체계적으로 평가하는 것이다. 육종용 열수 추출물은 유방암 치료제로 자주 사용되는 대표적인 경구용 항암제인 tamoxifen 경구 투여군과 비교하여 분석 연구하였다. 방 법: 총 110마리의 6주령 암컷 누드 마우스를 준비하여, 7일간 적응 후 체중이 일정한 마우스를 선정하여 우측 둔부 피하부위에 MCF-7 세포를 이식하였다. 종양세포 이식을 한 지 20일 후, 종양 크기 및 체중을 기준으로 그룹 당 8마리씩 본 실험에 사용하였다. MCF-7 이종 이식 21일 후부터 매일 1회씩 35일간 육종용 열수 추출물을 10 ml/kg의 용량(400, 200 및 100 mg/kg)으로 경구 투여하였으며, tamoxifen 역시 10 ml/kg의 용량(20 mg/kg)으로 경구 투여하였고, 정상 및 종양 이식 매체 대조군에서는 멸균증류수만 종양 이식 21일 후부터 동일한 방법으로 35일간 경구 투여 하였다. 결 과: 본 실험의 결과, MCF-7 세포 이식을 함으로써 현저한 비장 및 하악하 림프절 무게, 혈중 IFN-γ의 함량, IL-1β 및 IL-10의 함량, 비장내 TNF-α, 비장세포 및 복강 대식구의 활성의 감소가 관찰되었고, 비장 및 하악하 림프절의 림프구 감소에 의한 조직병리학적 위축 또한 관찰되었다. 그리고 체중 및 증체량의 감소 역시 관찰되었으며, 혈중 IL-6 함량의 증가, 난소 주위의 지방 무게의 감소 및 조직병리학적으로 난소 주위의 축적 지방 조직 위축 현상이 인정되어, 종양 이식 후에 전형적인 종양과 관련된 면역억제와 악액질 현상이 유발된 것으로 판단되었다. 한편 육종용 열수 추출물 400, 200 및 100 mg/kg 경구 투여군에서는 종양 이식 대조군에 비해 유의성 있는 현저한 항암활성이 투여 용량 의존적으로 관찰되었다. 또한 tamoxifen 20 mg/kg 경구 투여군에서는 종양 관련 악액질 소견이 오히려 악화되는 반면, 육종용 열수 추출물 경구 투여군에서는 면역활성 및 악액질 억제 효과가 관찰되었다. 결 론: 본 연구 결과, 육종용 열수 추출물의 적절한 경구 투여는 심각한 부작용 없이, 종양 관련 악액질 소견을 포함하여, 효과적인 유방암 치료 수단을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.

열처리 및 기계화학적 처리를 통한 폐LFP 배터리로부터 가용성 리튬으로의 전환 연구 (Study of Conversion of Waste LFP Battery into Soluble Lithium through Heat Treatment and Mechanochemical Treatment)

  • 김보람;김희선;김대원
    • 자원리싸이클링
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    • 제33권3호
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    • pp.21-29
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    • 2024
  • 전 세계적으로 탄소 중립 전략에 따른 탈탄소화와 관련하여 전기자동차의 수요가 급증하고 있다. 전기자동차의 주요 부품인 리튬이온 배터리의 수요 또한 급증하게 되었고, 이는 폐배터리의 발생으로 이어진다. 이에 폐배터리를 재활용하여 유가 금속을 회수하기 위한 연구가 수행되고 있으며, 본 연구에서는 폐LFP 배터리의 양극재로부터 리튬을 선택적으로 선침출 및 회수하고자 하였다. 양극재 분말 내 포함된 바인더를 제거하여 반응 표면적 증대 및 반응성을 높이기 위하여 대기 및 질소 분위기 그리고 다양한 온도 범위에서 열처리하였고, 이후 기계화학적(Mechanochemical) 공정을 통하여 수침출 하였다. 먼저, 열처리 후 분말을 과황산나트륨(Na2S2O8)과 기계화학적 반응을 이용하여 가용성 리튬화합물로 전환하였고, 이후 증류수를 이용하여 수침출 하였다. 본 연구에서 열처리를 통한 양극재 분말의 특성 변화를 확인하였고, 최종 질소 분위기에서 열처리하여 모든 온도 범위에서 리튬의 침출율은 약 100%로 선침출할 수 있었다.

$^{18}F$-FDG PET 영상의 정량적 비교: PET/MR VS PET/CT (Quantitative Comparisons in $^{18}F$-FDG PET Images: PET/MR VS PET/CT)

  • 이무석;임영현;김재환;최규오
    • 핵의학기술
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    • 제16권2호
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    • pp.68-80
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    • 2012
  • 감쇠 보정법과 산란 보정법은 정량적인 PET검사를 하기 위한 필수적인 방법이다. PET/CT에서는 PET에서 사용하는 소멸방사선과 CT의 X선이 같은 전리 방사선이기 때문에 측정에 의한 CT의 Hounsfield Units를 감쇠 계수로 전환해서 감쇠보정, 산란보정이 가능하다. 그러나 PET/MR에서 MR는 강한 자기장을 걸어 수소밀도와 조직의 이완률차이로 되돌아오는 변화로 신호를 획득하기 때문에 CT처럼 전환하는 것은 불가능하다. Ingenuity TF PET/MR장비는 soft tissue, lung, air로 3구역을 segment하여 MR 감쇠지도를 얻는다. 이에 신호획득원리가 완전히 상이한 PET/MR과 PET/CT에 대한 정량적 평가를 하고자 한다. Phantom study로 uniform cylinder phantom에 증류수 9293 ml와 $^{18}F$-FDG 199.8 MBq를 넣고 magnetic stirrer를 이용하여 균일하게 교반한 후 60 min부터 15분 간격으로 Ingenuity TF PET/MR, Gemini TF 64, Biograph Truepoint 40를 이용하여 각각 single-bed로 2 min씩으로 영상을 얻었다. phantom의 중심부분 10개의 slice에 대한 동일한 관심영역을 그려 SUVs를 측정하고 평균, 표준편차를 구하였다. 그리고 임상적용을 위한 평가로 $^{18}F$-FDG 섭취가 정상인 환자를 대상으로 90 sec/bed씩 Ingenuity TF PET/MR을 시행한 후 Gemini TF 64 PET/CT 검사를 실시하였다. 각각의 data에서 lung, liver, spleen, bone 위치에 동일한 관심영역을 그려 SUVs 최대값과 평균값을 측정하고, %Difference를 구하였다. 또한, PET 장비들 사이에서의 일치도를 평가하기 위해 Bland-Altman plot 분석을 하였다. Phantom study에서 3가지 장비에서 측정한 SUVs 최대값과 평균값은 Biograph Truepoint 40, Gemini TF 64, Ingenuity TF PET/MR 순으로 높은 것을 확인할 수 있었다. patients study에서는 MR과 CT로 감쇠 보정한 PET장비의 SUVs 최대값과 평균값이 서로 유의미한 차이가 없었다.(p<0.05) Lung에서 left middle lobe과 transverse bone을 제외하고는 MR로 감쇠 보정한 PET의 SUVs가 대체로 낮았다. Bland Altman Plot으로 분석한 결과 대부분의 항목에서 95% 신뢰구간의 일치한계선내에서 측정되었다. PET/CT에서는 time of flight 기능을 가진 PET이 SUVs가 낮게 측정되었다. PET/MR과 PET/CT에서 알아본 SUVs차이는 MR을 이용한 분할 감쇠 보정방법이 CT를 사용한 측정 감쇠보정방법보다 SUVs가 낮게 측정되었다. 이러한 다른 감쇠 보정법에 의한 SUVs의 차이는 임상적으로는 용인할 수준에 있었지만, 향후 PET/MR와 PET/CT의 정량적인 값을 비교 분석할 때 PET 장비들간의 특성은 고려할 필요가 있다.

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LC-MS/MS를 이용한 벌꿀 중 grayanotoxin 분석법 연구 및 실태조사 (Determination and Monitoring of Grayanotoxins in Honey Using LC-MS/MS)

  • 이숙연;최윤주;이강봉;조태용;김진숙;손영욱;박재석;임성임;최희정;이동하
    • 한국식품과학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.8-14
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    • 2008
  • 본 연구는 야생꿀을 비롯한 벌꿀, 벌집채꿀 등 국내산 및 수입산 꿀의 안전관리를 위한 grayanotoxin(GTX)의 시험분석법 확립 및 실태조사를 위하여 수행하였다. GTX 표준품 I, II, III는 LC-MS/MS로 분자량을 확인한 후, 시판품인 III를 제외한 I과 II는 NMR을 이용하여 구조를 확인하였다. 총 111건(국내산 벌꿀25건, 국내산 야생꿀 21건, 벌집채꿀 13건, 수입산 벌꿀 44건, 수입산 야생꿀 8건)의 벌꿀시료는 메탄올을 사용하여 벌꿀-메탄올 용액을 만들어 tC18 cartridge에 loading 한 후, 여과된 액을 동량의 증류수로 희석하여, 이온화장치로 ESI를 장착한 triplequadrupole LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. LC의 용리액은 1% 포름산이 첨가된 "메탄올-물"을 사용하는 것이 10분 이내의 분석시간대에 나타나는 피크의 모양과 감도가 우수한 경향을 나타내었다. 본 방법을 이용하여 검체 중의 GTX I, II, III의 함유량을 조사한 결과 총 111건 중 수입산 야생꿀 3건(2.7%)에서 GTX I, II, III가 검출되었고, 수입산 야생꿀 1건에서 GTX I, III가 검출되었다. GTX I의 검출량은 최소 $3.13{\pm}0.00mg/kg$에서 최고 $12.93{\pm}0.01mg/kg$으로 나타났고 GTX II는 $0.84{\pm}0.01mg/kg$, $0.92{\pm}0.00mg/kg$, $1.08{\pm}0.01mg/kg$의 함량을 나타내어 GTX I 에 비해 낮은 수치를 나타내었다. GTX III는 최소 $0.25{\pm}0.01mg/kg$에서 최고 $3.29{\pm}0.74mg/kg$으로 함량에 큰 차이를 보였다. 본 방법을 이용한 총 111건의 벌꿀 시료의 GTX분석시 수입산 야생꿀 4건에서만 GTX가 검출됨을 알 수 있었다. 본 연구에서는 비 휘발성 또는 극성 때문에 GTX 분석시 GC 및 GC-MS에서 분석이 어려운 벌꿀시료를 대상으로 전처리 시간의 단축을 모색함과 동시에 LC-MS/MS를 이용한 시험분석법을 개발할 수 있었고, 모니터링을 통하여 네팔, 터키 등 특정 지역의 야생꿀의 섭취를 제한하는 과학적 근거를 마련할 수 있었다.

이미지 분석을 이용한 신선편이 연근의 갈변도 분석 (Analysis of browning degree on fresh-cut lotus root (Nelumbo nucifera G.) using image analysis)

  • 조정석;김대현;박정훈;문광덕
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제20권6호
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    • pp.760-765
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    • 2013
  • 신선편이 연근의 갈변도를 분석하는 방법으로써 이미지 분석법에 대한 가능성에 대해서 연구하였다. 우선 신선편이 연근의 갈변 저해 처리를 위해서 $50^{\circ}C$의 증류수에 5분간 블랜칭 처리(DB), $50^{\circ}C$의 1% ascorbic acid에 5분간 블랜칭 처리(AB), $50^{\circ}C$의 1% citric acid에 5분간 블랜칭 처리(CB)하고, 절단 후 아무 처리도 하지 않은 것을 대조구로 하였다. 갈변 저해 처리 후 0.04 mm의 polyethylene film($25cm{\times}30cm$)에 열 접합 포장 후 $4^{\circ}C$에서 9일 동안 저장하면서 관능평가, 갈변도, polyphenol oxidase 활성을 분석하였다. 연근의 갈변도 분석은 사진 자료를 바탕으로 3가지 컬러 모델을 사용하였는데, 우선 RGB와 CIE $L^*a^*b^*$ 컬러 모델에서 각각의 색 지표를 분석하고 HSV 컬러 모델을 이용하여 갈변면적을 분석하였다. 관능 평가에서 AB와 CB 처리구가 저장 9일째까지 갈변 현상이 가장 많이 억제된 것으로 나타났고, RGB 컬러 모델에서 R, G, B 값이 모든 처리구에서 감소하는 것을 확인하였으며, 특히 AB와 CB 처리구에서 감소하는 정도가 가장 적은 것으로 나타났다. CIE $L^*a^*b^*$와 HSV 컬러 모델에서는 저장 기간이 지남에 따라서 $L^*$값은 감소하고 $a^*$, $b^*$ 값과 갈변 면적은 증가하는 것으로 확인되었는데 AB와 CB 처리구에서 값의 변화 정도가 가장 낮은 것을 확인 할 수 있었다. Polyphenol oxidase 활성 분석에서도 모든 저장 기간 동안 AB와 CB 처리구에서 효소의 활성이 가장 낮게 나타났으며, 위의 결과들을 토대로 유기산과 블랜칭 병용 처리에 의해서 연근의 갈변이 억제되었음을 확인하였다. 관능 평가와 모든 실험 결과 값의 상관관계 분석에서는 최소 0.84 이상의 상관관계가 있었는데, 특히 $L^*$ 값이 0.93으로 상관관계가 가장 높은 것을 확인 하였다. 따라서 본 연구에서 실시한 이미지 분석법은 다양한 컬러모델을 이용하여서 신선편이 연근의 갈변도를 분석하기에 적합한 것으로 판단된다.

오징어류 종 판별을 위한 다중 유전자 검사법 개발 및 검증 (Development and Validation of Multiplex Polymerase Chain Reaction to Determine Squid Species Based on 16s rRNA Gene)

  • 김현수;서용배;최성석;김진희;신지영;양지영;김군도
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.43-50
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    • 2015
  • 본 연구에서는 오징어류에 해당하는 대왕오징어, 오징어, 문어, 한치 및 이를 이용한 가공식품에 대해서 분자생물학적 기법을 활용한 시험법을 검토하였다. 시료 중 원료성분 확인을 위하여 오징어류 4종에 대해 최적의 종 특이 프라이머를 디자인하였으며, 시료로부터 직접 genomic DNA를 추출하여 PCR을 실시하였다. PCR 수행과정에서 반응을 저해하는 염 성분을 제거하기 위하여 증류수를 이용하여 3~4회 세척 후 PCR을 실시한 결과, Single PCR의 경우 대왕오징어(552 bp), 오징어(463 bp), 문어(247 bp), 한치(354 bp)에 해당하는 종 특이적인 증폭산물을 확인하였으며, Multiplex PCR 의 경우 서로 다른 종 사이의 교차반응없이 동시다발적으로 증폭이 일어남을 확인할 수 있었다. 또한 이들 4종에 대해 PCR 민감도를 조사한 결과, 모두 약 $0.1ng/{\mu}l$의 농도까지 검출이 가능함을 확인하였으며 multiplex PCR의 경우 약 $0.25ng/{\mu}l$의 농도까지 검출이 가능함을 확인하였다. 이를 이용하여 오징어류가 함유된 수산물 가공식품 8건에 대해 적용성을 검토한 결과, 모든 시료에서 유효한 결과를 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 제작된 오징어류 4종에 대한 종 특이적 프라이머는 생물 상태뿐만 아니라 수산물 가공식품에 대해서도 이를 판별할 수 있어 식품안전관리에 활용할 수 있을 것으로 기대된다.

돈분의 자원화 퇴비 제조 방법 및 작물 재배 안전성 검정 (Composting Methods for Pig Sludge and the Stabilized Investigation of Crop Cultivation)

  • 오태석;김창호
    • 한국초지조사료학회지
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    • 제29권1호
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    • pp.51-62
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    • 2009
  • 본 연구는 돈분슬럿지에 함유되어 있는 구리와 아연을 제거하여 합리적인 돈분슬럿지 자원 화비료 생산법을 연구하였고 돈분슬럿지 자원화비료를 시비 후 옥수수를 재배한 토양과 식물체를 분석하여 돈분슬럿지 자원화비료의 안정성을 조사한 바 그 결과는 다음과 같다. 돈분슬럿지의 화학적 특성 중 비효성분으로는 질소와 인산의 함량이 각각 4.4%와 6.29%이며 pH는 7.57로써 작물의 생육에 적합수준이나 돈분슬럿지에 함유되어 있는 중금속인 구리와 아연의 함량은 각각 805mg/kg, 1,704mg/kg으로 비료의 제한기준인 300mg/kg, 900mg/kg 보다 높아 적절한 퇴비화과정을 거치치 않고 토양에 직접 시비하였을 경우에는 토양에 중금속 집적이라는 토양오염을 유발할 소지가 있다고 사료된다. 유기산 9종류를 제조하여 중금속을 제거한바 구연산1수화물의 경우에는 구리 58%, 아연 97%를 제거하였고 옥살산2수화물의 경우에 는 구리와 아연 각각 48%, 56%의 제거율을 보인바 구연산1수화물을 구리와 아연의 제거용액으로 선정하고 증류수에 유기산용액의 혼합비율을 25%, 50%, 75%, 100% 4가지 수준으로 나누어 구리와 아연의 중금속 제거율을 측정한 바, 유기산용액의 혼합비율이 많아질수록 구리와 아연의 제거율이 정의상관관계를 나타내고 있으며 유기산용액 100% 수준에서는 돈분슬럿지의 잔존 구리와 아연의 함량은 330.03mg/kg, 41.28mg/kg로 구리의 경우에는 59% 아연의 경우에는 97%의 제거율을 나타내고 있다. 교반식 퇴비화과정으로 돈분슬럿지의 자원화 처리를 진행한 바 교반식 퇴비화 과정이 정체식 퇴비화 과정에 비하여 안정화 기간이 짧았고 이러한 안정화 단계는 온도변화에서 확인할 수 있는데 교반식의 경우에는 최고의 온도가 $4^{\circ}C$ 더 높게 나타났으며 안정화 최종단계라고 판단할 수 있는 온도 하강의 경우에도 교반식이 정체식에 비하여 7일 빠르게 진행된 것으로 나타난 바 교반식 퇴비화과정이 정체식 퇴비화과정보다 효율이 높다고 사료된다. 구연산1수화물로 돈분슬럿지의 구리와 아연을 제거한 후 돈분슬럿지의 pH가 강산성 수준인 2 이하로 낮아졌는데 이는 돈분슬럿지가 저유기산이라도 구연산1수화물에 48시간동안 접촉하는 과정에서 화학적 특성이 변화된 것으로 사료되며, pH를 조절하기 위하여 소석회와 부자재를 혼합하여 퇴비화과정을 진행하여야 자원화비료로써의 활용가치가 높아진다. pH, EC 및 함수율의 안정화는 교반식 퇴비화과정이 정체식 퇴비화과정보다 빠르게 나타났다. 식물발아 실험인 Germination index 지수에서도 확인가능한데 교반식의 경우에는 안정화 단계의 기준인 Germination index 지수 80의 도달시점이 3주이내보다 정체식의 경우에는 4주 이후에 안정화기준인 80이 관찰되었다. 그러므로 생산기간의 단축에 의한 생산비 절감측면에서 볼 때 정체식 퇴비화공정보다는 교반식 퇴비화과정이 돈분슬럿지의 자원화비료 생산에 합리적인 퇴비화방법이라고 사료된다. 중금속의 함유량 등을 조사하여 토양과 사일리지 옥수수의 체내 안정성을 검사한바 옥수수 재배 후에 토양의 구리와 아연의 함량은 구연산1수화물로 중금속을 제거한 처리구2의 경우에는 구리, 아연의 함량이 각각 2.40mg/kg, 4.26mg/kg으로 돈분슬럿치만을 시비한 처리구3의 구리와 아연의 함량 8.00 mg/kg, 22.37mg/kg에 비하여 낮은 수준으로 나타나고 있다. 식물체인 청안옥의 중금속 함량도 식물체 부위별로 돈분슬럿지만을 시비한 처리구3이 구연산 1수화물로 중금속을 제거한 처리구2 보다 최소2배에서 최대 4배까지 높았다.

원유로 심하게 오염된 쿠웨이트 토양 정화를 위한 비이온 계면활성제의 토양세척법 적용 (Application of the Nonionic Surfactant-enhanced Soil Washing to the Kuwait Soil Seriously Contaminated with the Crude Oil)

  • 허효진;이민희
    • 자원환경지질
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    • 제48권6호
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    • pp.491-500
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    • 2015
  • 원유로 심각하게 오염된 쿠웨이트 토양에 대하여 대표적인 비이온계면활성제 용액을 이용한 토양세척법의 적용 가능성을 규명하기 위해, 다양한 세척조건에서 배치실험을 실시하였다. 쿠웨이트 지역의 증발된 원유소호(oil pond) 주변에서 채취한 토양의 평균 TPH농도는 223,754 mg/kg으로, 기존의 토양세정/세척 연구에서는 거의 적용되지 않았던 오염이 매우 심한 쿠웨이트 토양과, 유류나 유기오염물에 대하여 토양세척 효과가 높은 것으로 보고된 비이온계면활성제 9종(Tween 계열 4종, Tergitol 계열 4종, TritonX-100)을 사용하였다. 먼저 각 계면활성제 용액의 농도에 따른 원유의 용해도를 측정하기 위한 배치실험을 실시하였고, 높은 원유 용해도를 나타낸 세 종류의 계면활성제를 이용하여 토양세척 실험을 실시하였다. 사용된 계면활성제 중에서 TritonX-100이 5% 농도에서 67%의 가장 높은 원유 제거율을 나타냈지만, 1회 세척만으로는 정화목표(TPH 농도: 10,000 mg/kg)에 도달하지 않아 연속세척 실험을 실시하였다. 세 종류의 계면활성제에 대하여 2% 계면활성제 용액을 이용한 연속세척 실험 결과, 세척 횟수가 증가할수록 원유의 제거율이 증가하였고, 5회 연속세척 후 96% 이상의 제거율을 나타내며 제거목표에 도달하였다. 연속세척 실험 후 토양에 잔류하는 계면활성제의 탈착능력을 측정하기 위해 앞서 실시한 연속세척 실험과 동일한 방법을 이용하여 실리카 비드와 오염 토양을 TritonX-100 2% 계면활성제 용액으로 5회 세척한 경우, 각각 7.8%와 19.6%의 계면활성제가 흡착되어 비드와 토양 내에 잔류하였다. 계면활성제가 흡착된 비드와 토양을 증류수를 이용해 동일한 세척방법으로 추가 물세척을 실시한 결과, 비드에 잔류하는 계면활성제는 0.2%로, 토양에 잔류하는 계면활성제는 4.3%로 감소하여 흡착된 대부분의 계면활성제가 추가 물세척에 의해 탈착됨을 알 수 있었다. 본 실험의 결과로부터 TritonX-100, Tergitol S-15-7, Tergitol S-15-9 계면활성제를 이용한 토양세척법이 유류 오염이 매우 심한 원유오염 토양(TPH 농도 200,000 mg/kg 이상)을 정화하는데 효과적으로 적용될 수 있음을 입증하였다.

Capillary electrophoresis 및 근적외선분광분석기를 이용한 황기의 원산지 판별 (Discrimination of Geographical Origin for Astragalus Root (Astragalus membranaceus) by Capillary Electrophoresis and Near-Infrared Spectroscopy)

  • 김은영;김정현;이남윤;김수정;류미라
    • 한국식품과학회지
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    • 제35권5호
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    • pp.818-824
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    • 2003
  • 외국농산물의 국내 유입증가와 이에 따른 신속한 원산지 판별법 확립이 요구되는 가운데 최근 수입이 급증한 품목 중 하나인 황기를 선택, CE 및 NIRS를 이용하여 분석조건을 확립하고 원산지판별에의 적용 가능성을 검토하였다. CE를 이용하여 분석 시 추출은 methanol: 0.1M phosphate buffer(pH 2.5)(3:7)를 사용하였으며 uncoated fused silica capillary$(50\;{\mu}m\;I.D.{\times}27cm)$를 이용하여 $45^{\circ}C$, 14 kV로 분석, 200 nm에서 검출하였다. 분석 buffer는 0.1 M phosphate buffer(pH 2.5)에 20% methoxy ethanol과 40 mM HSA를 첨가하여 사용하였으며, 8초간 pressure injection 하였다. Peak의 재현성을 증대시키기 위하여 시료 주입 전 분석 buffer를 1분간 분석 시와 같은 방향으로(F) 흘려주고 0.1 M phosphoric acid와 1 M sodium hydroxide는 각각 4분, 5분간 반대방향으로(R) 홀려주었다. 증류수를 다시 1분간 흘려주고(R) 분석 buffer로 2분간 평형화(F) 시킨 후 시료를 주입하였다. 이상의 조건으로 국내산(97점)과 수입(113점) 황기를 분석한 결과 전체 peak의 양상은 유사하였으나 약 $11{\sim}13$분에 용출되는 2개의 peak(peak am-1, am-2)의 면적 비율에서 차이가 나타나 국산은 peak am-2가 peak am-1의 약 4배인 반면, 수입 산은 10배로 나타나 원산지 판별이 가능하였으며, 약 80%의 편별율을 나타내었다. NIRS는 국산 및 수입산 황기 raw 스펙트럼의 2차 미분 스펙트럼 R값이 0.915로 비교적 안정된 값을 얻을 수 있었고, SEP는 약 14.3%로 나타났다. 이를 국산과 수입산 황기에 적용 시 전체 판별율이 약 97%로 비교적 높은 판별율을 보였다. 또한 NIRS로 판별이 불가능한 시료가 CE로는 판별이 가능하여 이 두 기기를 함께 사용 시 상호보완하여 신속 정확한 원산지 판별법의 개발 가능성이 시사되었다.

바이오디젤 생산을 위한 동물성 오일의 에스테르화 반응 (Esterification Reaction of Animal Fat for Bio-diesel Production)

  • 김성민;김덕근;이진석;박순철;이영우
    • 청정기술
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    • 제18권1호
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    • pp.102-110
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    • 2012
  • 본 연구에서는 동물성 오일로부터 바이오디젤 생산을 위한 에스테르화 반응과 전이에스테르화 반응을 실시하였다. 원료 초기 상태인 동물성 비계로부터 오일을 추출하기 위해 3개의 추출법을 적용하였다. 에스테르화 반응은 불균질계 촉매인 Amberlyst-15와 Amberlyst BD-20 그리고 균질계 촉매인 황산이 사용되었다. 3가지 촉매 중 유리지방산 제거 효율이 가장 높은 촉매는 황산으로 나타났으며 에스테르화 반응에 대한 황산과 메탄올의 최적 투입량 결정을 위해 반응표면분석법(Response Surface Method, RSM)을 적용하였다. 에스테르화 최적 조건 도출 후 유리지방산이 제거된 오일을 이용해 전이에스테르화 반응을 진행하였다. 전이에스테르화 반응 원료의 유리지방산 함량은 1% 이하이며 수분함량은 0.090% 이하였다. 촉매는 KOH, NaOH, $NaOCH_3$를 이용하였으며 무수메탄올에 녹여 사용하였다. 촉매 종류 및 투입량에 따른 영향을 관찰하기 위해 촉매 투입량을 0.3, 0.6, 0.9 wt%로 사용하였고 메탄올은 26.7 wt%로 고정하였다. 알코올 투입량에 따른 영향 실험은 투입량을 오일대비 4 : 1, 6 : 1, 9 : 1, 12 : 1로 변경하여 실시하였으며 촉매양은 0.8 wt%로 고정하였다. 촉매와 알코올 외 반응변수는 모두 동일하게 적용하였다. 반응온도는 메탄올의 끓는점인 $65^{\circ}C$로 설정하였고 내부 온도계를 설치해 반응물의 온도를 측정하였다. 촉매 투입량 변경실험 후 KOH의 FAME 전환율이 높은 것을 확인하였다. 메탄올 투입량 변경실험은 오일대비 6 : 1 이상 사용했을 때 전환율이 높았다. 촉매, 메탄올 변경 실험 중 가장 높은 FAME 함량은 96.0%였으며 품질규격인 96.5%에는 미달하였다. FAME 함량증가 및 불순물 제거를 위해 바이오디젤 증류를 실시하였다. 이때 FAME 함량은 98%로 나타났다.