반응온도의 안정화, 용매 hexafluoropropylene(HFP) 투입량, 그리고 단량체 hexafluoropropylene oxide(HFPO)의 투입속도와 같은 반응조건이 HFPO 음이온 중합의 사슬확장과 사슬이동에 미치는 영향에 대해 연구하였다. Cesium fluoride(CsF)와 tetraethyleneglycol dimethylether(TG)를 사용하여 합성된 음이온 개시제를 이용한 HFPO의 음이온 중합반응에서, 안정적인 반응온도 $-35{\sim}-36^{\circ}C$, 개시제 투입량에 대한 HFP 투입 몰비 31.5, 그리고 HFPO 투입속도 11.57 g/hr의 반응조건으로부터 평균분자량 14800의 고분자량 poly(HFPO)를 얻을 수 있었다. 반면, 불안정한 반응온도, 최적화되지 않은 용매의 투입량과 HFPO 투입속도는 중합물의 사슬이동을 증가시켜 중합체가 원활하게 성장하지 못하였다. 결론적으로, HFPO 음이온 중합반응에서의 사슬확장과 사슬이동은 반응온도의 안정화, 용매의 투입량과 단량체의 투입속도에 매우 민감하게 영향을 받고 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 polylactide(PLA) 중합 촉매로 알루미늄계 유기금속화합물인 triethylaluminium(TEAL)을 이용하여 실리카에 담지하고 이를 이용하여 L-lactide 벌크중합을 진행하였다. TEAL을 실리카에 담지하기 위해 촉매 투입량, 담지시간, 담지온도를 변화시켜 촉매를 합성하고 이를 이용하여 생성된 PLA의 중합특성을 확인하였다. 담지된 촉매 투입량이 증가할수록 전환율이 높고 촉매 투입량이 8 mmol/g-silica일 경우에 가장 높은 분자량을 보였다. 담지시간을 변화시켜 합성된 담지촉매를 이용하여 중합한 결과 담지시간이 증가할수록 전환율 및 분자량이 증가하였다. 담지온도를 변화시켜 촉매를 합성하기 위해 용매로 hexane과 toluene을 사용하였다. 담지온도를 변화시켜 합성된 촉매로 L-lactide 중합한 결과, hexane을 용매로 사용하고 담지온도가 $50^{\circ}C$일 경우에 전환율 및 분자량이 높았다.
중심 금속을 안정화시킬 수 있는 ferrocene-based diimine 리간드를 가지고 낮은 산소 친화성을 가진 후전이금속인 Pd 촉매를 합성하여, 극성 단량체인 메틸메타크릴레이트 (MMA)의 중합에 사용하였다. 중합계 내의 impurity scavenger로 triisobutylaluminium (TIBA)를 사용하였을 때에, 중합온도와 [TIBA]/[Pd] 몰비가 생성 중합체(PMMA)의 수율 및 유리전이온도 ($T_g$)에 미치는 영향을 조사하였다. PMMA의 수율은 40~$50^{\circ}C$의 중합온도 및 2000~3000의 [TIBA]/[Pd] 몰비에서 가장 높았다. PMMA의 $T_g$는 중합온도에는 크게 영향을 받지 않으나, [TIBA]/[Pd] 몰비에 의존한다는 것을 관찰할 수 있었다. PMMA의 $T_g$의 변화를 PMMA의 미세구조와 연관시켜 조사한 결과, PMMA의 $T_g$ 이소탁틱도와 직선적 관계를 가짐을 알았다.
본 논문에서는 건식중합법에 속하는 진공증착 중합법을 이용하여 내열 절연성 박막 을 제작하고 열경화 온도에 따른 박막의 물성과 전기적 특성에 대해 연구하였다. hexafluoroisopropyliden-2,2-bis[phthalicanhydride](6FDA)와 4,4'-diamino diphenyl ether (DDE) 단량체를 화학량론적으로 최적의 온도인 $214^{\circ}C$, $137^{\circ}C$부분에서 같은 증발율을 보일 때 폴리이미드를 형성하였다. 진공증착 중합된 박막은 열경화에 의해 이미드특성 피이크가 증가되며, 폴리아믹산의 형태에서 폴리이미드 형태로 축중합되어짐을 알 수 있었다. 열경화 온도가 증가함에 따라 박막의 두께는 감소되고 굴절율은 증가된다. 열경화 온도가 $300^{\circ}C$인 경우 최적임을 알았고, 이 온도에서 열경화 시킨 폴리이미드의 전기적 특성에서 100Hz~ 200kHz주파수에서는 3.7의 비유전율을 나타내었고, 유전정접은 0.008의 낮은 값을 보였다. 또한, 30~에서 약1.05$\times$1015$\Omega$cm의 저항율을 보였다.
치과 임상에서는 여러 목적으로 Polymethyl methacrylate를 주성분으로 한 아크릴릭 레진이 사용되고 있으며, 특히 가철성 교정장치는 대부분 이것을 사용한다. 그러나 아크릴릭 레진은 중합이 완벽하게 이루어지지 않을 경우 인체에 악영향을 줄 수 있는 미반응 모노머가 레진에 잔존할 수 있다. 본 연구에서는 다양한 방법(온도, 압력, 수중 혹은 공기 중)으로 중합 조건과 시간을 달리 하여 교정용 아크릴릭 레진에서 발생하는 미반응 모노머의 용리량을 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 정성 및 정량분석 하고자 하였다. 연구 결과, 모든 군에서 MMA를 제외한 다른 모노머는 용리되지 않았으며, 중합 방법에 따른 모든 실험군에서 미반응 모노머의 용리는 유의하게 감소하였고(P<0.05) 중합 방법을 한 가지만 사용하였을 때보다 2가지 이상 복합적으로 변화시켰을 때 모노머의 용리량이 더 감소함을 알 수 있었다. 또한 시간경과에 따라 모노머의 용리량이 유의하게 감소하여, 특히 1일 후 부터 급격한 감소를 보였다. 이상의 결과를 보아 중합 방법을 달리하였을 때 모노머의 용리량을 더 많이 감소시키고, 다른 중합 조건들도 복합적으로 사용하는 것이 용리량을 더 효과적으로 줄일 수 있을 것으로 생각된다. 그리고 중합 과정에서 온도, 수분, 압력의 조건을 강화하여 3일 이상 중합 시간을 가지는 것이 미반응 모노머의 용리량을 최소화할 수 있을 것으로 생각되었다.
수복 치료과정에서 발생하는 온도증가가 치수조직에 미칠 수 있는 위해효과는 치의학의 오랜 관심사였다. 일반적으로, $5.5^{\circ}C$를 초과하는 치수 내 온도변화는 치수조직 에 비가역적인 손상을 야기할 수 있다. 기존의 할로겐 램프 광중합기와 더불어 최근 시판되고 있는 플라즈마 아크 중합기, LED 중합기를 사용하여 복합레진 중합시 치수강 내 온도증가량을 조사하였다. 한 개의 우식이 없는 치아를 대상으로 V급 와동을 형성하였다. 와동 내에 복합레진(Z250, Shade A2)을 충전한 후, 광중합조건을 달리하여 5군(I군: VIP, 20초 (mode 3), II군: VIP, 20초 (mode 6), III군: Flipo, 3초, IV군: Flipo, 5초 (2-step), V군: Lux-O-Max, 40초)으로 분류하고, 각 조건에 맞게 복합레진을 중합시키면서 치수강 내의 온도측정 단자를 통하여 $37.0^{\circ}C$로부터 증가되는 치수강 내 최대 온도증가량을 측정한 결과 다음과 같은 결론을 얻게 되었다. 1. 모든 군에서 치수강 내 최대 온도 증가량은 치수의 변성을 일으키기 시작하는 경계온도인 $5.5^{\circ}C$ 보다 낮았으며, II군에서 치수강 내 최대 온도증가량이 통계적으로 유의하게 가장 높았다(p<0.05). 또한 Lux-O-Max를 조사한 V군은 다른 군보다 낮은 치수강 내 최대 온도증가량을 나타내었다(p<0.05). 2. VIP로 조사한 두 군을 비교할 경우, 조사강도가 높은 II군이 I군보다 치수강 내 최대 온도증가량이 더 높게 증가하였으며(p<0.05), Flipo로 조사한 III군과 IV군 사이에서는 2-step 조사모드로 5초간 조사한 IV군이 3초간 조사한 III군보다 치수강 내 최대 온도증가량이 더 높게 증가하였다(p<0.05). 3. VIP와 Flipo를 비교할 경우, II군이 III, IV군보다 더 높게 증가하였고, IV군이 I군보다 더 높게 증가하였으나(p<0.05), I군과 III군 사이에는 차이를 보이지 않았다.
본 Styrene (ST)과 sodium 1-allyloxy-2-hydroxypropane sulfonate (COPS-I)의 무유화 공중합을 다양한 중합조건(ST, COPS-I, KPS, DVB의 농도 및 중합온도)하에서 실시하여, 165~550 nm 입자경 범위의 단분산 라텍스를 제조하였다. 일반적으로 COPS-I와 KPS의 농도, 중합온도, DVB의 농도 등의 변화는 고분자 입자수(입자경), 중합속도, 분자량, 제타전위 등에 밀접한 영향을 미침을 발견하였다. 입자수의 증가는 중합속도와 제타전위를 증가시켰으나 분자량은 감소하였다.
본 연구에서는 여러 종류의 담체 중에서 Davison 952 실리카를 선택하여 실리카 표면의 하이드록시기의 양을 진공 열처리 방법을 사용하여 조절하였다. 표면 처리된 실리카를 사용하여 담지촉매를 제조한 후 폴리에틸렌(PE) 중합을 수행, 소성온도에 따른 실리카 표면의 하이드록시기 양의 변화와 담지되는 조촉매(MAO) 및 메탈로센 촉매의 양과의 상관관계를 조사하였고 실리카 표면처리와 중합 활성도 간의 상관관계를 고찰하였다. 폴리에틸렌(PE) 중합 결과 메탈로센 촉매가 가장 많이 담지된 200℃ 보다 400℃ 또는 600℃에서 메탈로센 당(g PE/mol Zr)활성도가 높았으며, 담체에 흡착된 MAO와 메탈로센의 비율이 400℃와 600℃에서 가장 크게 나타났다.
본 연구는 metallocene 계열 촉매인 rac-Et(Ind)$_2$ZrCl$_2$촉매와 현재 상업용 공정에서 사용하고 있는 제3세대 Ziegler-Natta 촉매를 이용하여 반 회분식 반응기내에서 프로필렌 중합을 실시하였다. 이로부터 각 촉매계의 최적 중합 변수와 생성된 중합체의 각종 물성을 파악하였다. 두 촉매계로부터 생성된 중합체의 입자 크기 및 분포 결과와 중합 반응의 활성 측정 실험을 통해 Ziegler-Natta 촉매는 4$0^{\circ}C$에서, rac-Et(Ind)$_2$ZrCl$_2$는 5$0^{\circ}C$에서 각각 최적의 반응성을 나타냄을 알 수 있었다. 중합 온도는 추적의 중합 반응 활성 결과를 결정하는 중요한 인자이지만 과잉의 온도 조건에서는 중합체의 뭉침 현상이 현저함을 찰 수 있었다. 조촉매 농도 변화에 따른 중합 결과로부터 각 촉매계에서 조촉매의 농도 상한선을 구할 수 있었으며, 과량의 조촉매 농도는 오히려 중합 속도나 수율을 감소시킴을 알 수 있었다. Metallocene 촉매계에서 조촉매로 사용하는 methylaluminoxane (MAO)이나 triethylaluminum (TEAl)은 중합 활성에만 영향을 줄 뿐 중합체의 물성에는 영향을 주지 못하는 반면, Ziegler-Natta촉매계의 경우 para-ethoxyethylbenzoate (PEEB)는 중합 활성뿐 아니라 중합체의 입체 규칙성을 결정하는 중요한 인자로 작용함을 알 수 있었다. 본 실험에서는 단량체로 사용된 propylene의 분압과 중합체 수율간에는 1차의 선형관계가 성립됨을 발견할 수 있었다.
치과 교정용 자가중합형 레진의 중합 온도가 기계적 특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 폴리머와 모노머의 부피비는 2.5:1로 하고, 중합 온도를 $25^{\circ}C$, $40^{\circ}C$, $70^{\circ}C$의 세 group으로 나누었다. 실험을 위해 각 group 당 10개씩의 시편을 중합 시간 15분, 중합 압력 3 bar로 통일하여 제작하였다. 그 후 시편을 실험 전까지 $37^{\circ}C$의 증류수에 48시간 이상 보관한 다음, Intron (3344)을 이용하여 각 시편의 FS 및 EM을 측정하였다. 이렇게 하여 얻어진 값들은 SPSS ver. 16.0을 사용하여 일원 배치 분산 분석을 하였으며 Scheffe의 사후 검정을 실시하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 치과 교정용 자가중합형 레진의 FS 평균값을 비교해 보았을 때 $25^{\circ}C$ group은 $71.500{\pm}5.546MPa$, $40^{\circ}C$ group은 $74.920{\pm}4.237MPa$, $70^{\circ}C$ group은 $76.880{\pm}4.304MPa$의 범위였으며, $25^{\circ}C$ group<$40^{\circ}C$ group<$70^{\circ}C$ group 순으로 차이가 있었으나 통계적으로 유의한 차이는 없었다(p=0.052). 치과 교정용 자가중합형 레진의 EM 평균값은 $25^{\circ}C$ group이 $2.164{\pm}0.073MPa$, $40^{\circ}C$ group은 $2.258{\pm}0.069MPa$, $70^{\circ}C$ group은 $2.282{\pm}0.147MPa$의 범위였으며, $25^{\circ}C$ group<$40^{\circ}C$ group<$70^{\circ}C$ group 순으로 중합 온도가 높을수록 유의한 차이를 보였다(p<0.039). 이상의 실험 결과로 미루어 볼 때 EM 값은 $25^{\circ}C$ group<$40^{\circ}C$ group<$^70{\circ}C$ group 순으로 통계적 유의성이 인정되는 수준의 상승이 있었던 반면, FS 값은 통계적 유의성은 보이고 있지 않으나 강도의 증가에 영향을 미치고 있으므로, 치과 교정 장치 제작 시 일정 수준의 중합 온도 상승은 장치의 기계적 물성을 증가시킬 것이라고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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