최근 들어 연구개발 성과물의 평가에 대한 관심이 급격히 증가하고 있다. 이와 관련하여 연구개발성과물의 질을 측정하기 위한 많은 시도가 이루어져 왔으며, 이를 위한 정량적 지수에 대한 중요성 역시 증가하고 있는 상황이다. 연구개발 성과물의 평가를 위해 가장 널리 사용되는 지수로는 논문수, 피인용수, 영항지수 둥이 있다. 그러나 이들은 학문 분야에 대한 편차가 심한 것으로 알려져 있으므로 이들을 사용하는 데에는 많은 한계가 있다. 본 연구에서는 이와 같은 기존의 지표들이 가지는 한계를 실증분석을 통해 제시하고자 하였으며, 아울러 연구개발 성과물로서 논문의 질 평가에 활용될 수 있는 정량 지표를 제시하고자 하였다.
As a part of the quality control of herbal prescriptions which has been used for diabetes and related diseases, a reversed-phase liquid chromatographic method was developed for the simultaneous quantification of the three marker compounds, puerarin (Puerariae Radix), glycyrrhizin (Glycyrrhizae Radix), schizandrin (Schizandrae Fructus) in Oc Chun San. The HPLC analysis method was validated for parameters such as linearity, Limits of Detection(LOD), quantification(LOQ), repeatability, stability and recovery.
세닥산은 pyrazole carboxamide계 살균제로 광범위한 곰팡이 병원균을 억제하는데 효과가 있으며, trans-isomer와 cis-isomer 두 종류의 입체이성질체를 포함하고 이들은 유사한 독성학적 특징 및 살진균 활성을 가지고 있다. 세닥산의 잔류물의 정의는 농산물에서 미국(EPA)과 일본(JFCRF)에서 시스와 트랜스 이성질체의 합으로, 코덱스(Codex)와 유럽(EC)에서 모화합물로 설정되어 있다. 세닥산은 국내의 경우 2018년 수입식품 중 감자에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 세닥산의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 이용하여 진탕추출 후 실리카 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 확립하였다. 세닥산의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여 주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001, 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 74.5-100.8%이었으며 분석오차는 12.1%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구는 국제식품 규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 세닥산 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
잔류성 유기오염물질인 과불화합물 중 perfluorooctanesufonic acid (PFOS)와 perfluorooctanoic acid (PFOA)의 잔류분석은 환경부 "잔류성 유기오염물질 공정시험기준"에 따라 hydrophilic-lipophilic balance (HLB) solid phase extraction (SPE) 전처리 후 LC-$MS^n$를 이용해 정량 분석하고 있다. 본 연구에서는 환경부 설정 공정시험법에 따라 농업용수 전처리 후, 시험법에서 제거하지 못한 미지의 불순물을 Envi-Carb$^{TM}$을 통해 회수율에 영향을 주지 않고 손쉽게 제거하였다. 또한, 과불화합물 분석에 사용되는 LC-$MS^n$ 중 quadrupole-time-of-flight mass spectrometry (qTOFMS)에서 측정된 PFCs의 정량한계를 평가한 결과, 시험에 사용된 장비간 정량한계 편차가 크게 관찰되었으나, 시험대상 장비 모두 농업용수 중 ng/L 수준으로 잔류하는 과불화합물의 정밀 잔류분석에 사용가능 한 것으로 확인되었다.
Isopyrazam은 신규 농약으로 현재 국내에는 공정분석법이 확립되어 있지 않아 농산물 중 잔류농약 분석을 위한 개별 분석법 개발이 필요하다. 본 연구는 현미, 대두, 고추, 감귤, 참외, 오이를 대표 농산물로 선정하여 isopyrazam에 대한 공정 개별 분석법을 확립하고자 수행되었다. Isopyrazam의 syn과 anti 이성질체를 분석하기 위해 여러 가지 추출, 분배 및 정제방법을 비교하면서 최적의 조건을 충족해 가며 분석법을 확립하였다. 대표 농산물 시료 중 함유된 isopyrazam은 acetonitrile로 추출한 후 n-hexane으로 액-액 분배하였으며, florisil을 이용하여 정제한 후 HPLC/UVD로 최종 분석하였다. 시료 중 현미와 대두는 n-hexane/acetonitrile을 이용한 유지제거 과정을 추가하였다. 본 분석법의 isopyrazam에 대한 정량한계는 1.0 ng (S/N > 10)이었고, 분석정량한계는 0.04 mg $kg^{-1}$이었다. 회수율은 isopyrazam syn과 anti-isomer에서 각각 81.0~105.4%, 80.8~105.6%이었으며, 반복 간 분석오차는 10% 미만이었다. 분석성분에 대한 확인을 위하여 LC/MS SIM을 이용하였다. 본 연구에서 확립된 isopyrazam의 분석법은 우수한 정량성 및 재현성, 분석과정의 편의성을 고려할 때 농산물 중 잔류농약에 대한 검사 및 안전성 평가를 위한 공정 분석법으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
본 논문은 합성형 성장호르몬으로 천연 프로게스테론에 비해 20~30배 강하게 작용하는 초산메드록시프로게스테론에 대한 정량한계, 표준물질의 직선성, 회수율 등의 유효성 평가 및 내부표준물질 선정을 통한 분석방법 최적화를 식품공전의 시험법을 기초로 수행하고, 이를 바탕으로 국내 유통식육 내 초산메드록시프로게스테론의 잔류량을 조사하였다. 그 결과 초산메드록시프로게스테론의 검출한계는 1.5 ug/kg, 정량한계는 5.0 ug/kg 으로 나타났으며 표준물질의 좋은 직선성 ($r^2$= 0.9968)을 확인 하였다. 내부표준물질의 비교결과 식품에 오염될 우려가 없는 progesterone-D9으로 선정하였다. 이를 시험한 결과 7.69분의 머무름 시간을 가지며, 정량이온은 m/z 324-100, 정성이온은 m/z 324-113으로 설정하였다. 내부표준물질에 대한 정량의 회수율 실험결과 67.5~109.5%로 높아진 회수율을 나타낸 것을 알 수 있었다. 이와 함께 전국의 서울특별시 및 6개 광역시에서 수거한 국내산 쇠고기 46건, 수입산 쇠고기 43건, 국내산 돼지고기 60건, 수입산 돼지고기 12건과 국내산 닭고기 35건의 초산메드록시프로게스테론의 잔류량을 실태 조사한 결과 검출된 경우는 한건도 없었다. 따라서, 초산메드록시프로게스테론에 대한 유통 식육은 안전한 것으로 조사되었다.
본 연구에서는 등가타원을 이용하여 호우사상의 공간분포를 정량화 하는 문제를 살펴보았다. 주어진 호우사상의 등가 타원을 매 시간별 한계강우강도에 따라 추정하고, 이 등가타원의 개수와 규모의 변화를 살펴보았다. 또한 한계강우강도 별로 평균 등가타원을 결정하고, 이 평균 등가타원이 주어진 호우사상을 대표할 수 있는지 판단하기 위해 평균 등가타원의 장축과 단축, 그리고 회전각에 대한 신뢰구간을 산정하여 평가하였다. 연구결과, 한계강우강도가 커짐에 따라 등가타원의 개수와 크기는 감소하고 등가타원이 나타나는 시간도 늦어지는 것을 확인하였다. 또한 등가타원의 장축과 단축의 비는 2 : 1이 적절한 것으로 나타났으며, 한계강우강도별로 추정된 등가타원의 평균 회전각은 모든 등가타원의평균 회전각과 통계학적으로 유사함을 확인하였다.
본 연구는 웹 소프트웨어의 복잡도와 객체지향 프로그래밍 측정자인 클래스 수(NOC), 메서드 수(NOM)와의 상관관계를 통하여 순환복잡도를 정량적으로 분석하고자 한다. 웹 환경에서 소프트웨어의 복잡도, NOC, NOM의 빈도분포를 근거로 복잡도한계값과 NOC한계값, 복잡도 한계값과 NOM한계값의 상관관계를 파악하기 위하여 실제 사용되는 10개의 웹 프로젝트에서 4,000여개의 ASP 파일이 표본으로 사용되었다. 실험 결과 NOC한계값은 21, NOM한계값은 40이었고 복잡도는 68의 높은 값을 보였으며 10개의 프로젝트 중 NOC, NOM이 특히 높은 빈도를 보이는 2개의 프로젝트를 제외한 8개의 프로젝트는 NOC한계값은 12, NOM한계값은 21이었고 복잡도 한계값도 52의 상대적으로 낮은 값을 나타내 상관관계가 있는 것으로 판명이 되었다. 또한 복잡도, NOC, NOM의 한계값이 낮은 8개의 프로젝트는 내부 관리 소프트웨어이었고 나머지 2개의 프로젝트는 외부 매매 서비스 소프트웨어임이 밝혀져 업무 특성에 따라 설계 단계에서 클래스 수, 메서드 수가 결정됨에 따라 복잡도도 미리 추정할 수 있어 품질 향상에 기여할 수 있을 것이다.
형광광도법을 이용하여 histidine 아미노산을 간단하고미량까지 정확하게 정량 하는 방법을 연구하였다. $Eu^{3+}$ - TTA- histidine 착물의 방출 봉우리는 235 nm에서 들뜰 때 470 nm에서 나타나며 그의 형광세기는 histidine을 $1{\times}10^{-7}-4{\times}10^{-6}M$까지 가함에 따라 직선적으로 증가하였다. 이를 이용하여 histidine을 정량 하는 방법을 연구하였다. 검출 한계는 $5{\times}10^{-7}M$이였으며 이때의 상대표준편차는 3.5%이였다. 이 방법을 합성 시료에서 histidine을 정량 하는데 이용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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