Poly(vinyl chloride)-g-poly(oxyethylene methacrylate) (PVC-g-POEM) 가지형 공중합체를 원자전달라디칼 중합을 통해 합성하여 전기변색소자의 전해질에 적용하였다. 가소화된 고분자 전해질은 가소제로서 propylene carbonate (PC)/ethylene carbonate (EC) 혼합물을 도입하여 제조하였으며, Lithium tetrafluoroborate ($LiBF_4$), lithium perchlorate ($LiClO_4$), lithium iodide (LiI) and lithium bistrifluoromethanesulfonimide (LiTFSI)를 사용하여 염의 종류에 따른 영향을 조사하였다. 광각 x-선 산란(WAXS)과 시차주사 열량법(DSC) 측정 결과 고분자 전해질의 구조와 유리전이온도($T_g$)가 변하였고, 이는 POEM 내의 에테르의 산소와 리튬염 사이의 상호작용으로 인해 변했다는 것을 FT-IR 분광법을 통하여 확인하였다. 투과전자현미경(TEM) 측정 결과 PVC-g-POEM 가지형 공중합체의 미세상분리 구조가 PC/EC와 리튬염의 도입에도 변하지 않는 것을 관찰하였다. 가소화된 고분자 전해질은 poly(3-hexylthiophene) (P3HT) 전도성 고분자를 이용한 전기변색소자에 적용되었다.
마스컬리나이트(maskelynite)는 강한 충격에 의해 운석이나 크레이터(crater)에서 형성된 장석 조성의 비정질 상으로서, 마스컬리나이트의 형성 메커니즘에 대한 이해는 운석의 충격 변성 압력에 대한 중요한 정보를 제공한다. 본 연구는 마스컬리나이트의 형성 메커니즘을 규명하기 위한 예비연구로서, 달운석 Mount DeWitt (DEW) 12007에서 관찰되는 사장석과 마스컬리나이트의 충격 압력의 불균일성을 연구하였다. 달운석 DEW 12007에서 대부분의 사장석 입자 일부가 마스컬리나이트로 전이하여, 하나의 입자 내에서 사장석과 마스컬리나이트가 방향성을 가지고 혼재하는 양상이 관찰된다. 주사 전자 현미경의 후방 산란 이미지 관찰 결과, 마스컬리나이트 내부에 평면 변형 구조가 남아 있는 것은 다이어플렉틱 글래스일 가능성을 지시하는 것으로 보이는 반면, 입자 경계를 따라 사장석이 용융 후 재결정된 흔적도 나타난다. 라만 분광분석 결과는 사장석이 약 5-32 GPa, 마스컬리나이트가 26-45 GPa의 충격 변성 압력을 받았음을 지시한다. 이와 같이 한 입자 내에서 서로 다른 충격 변성 압력은 충격파의 불균일한 분포와 같은 운석 외부에 의한 원인 또는 사장석 입자의 물리적, 화학적 특성과 같은 운석 자체의 원인에 의해 발생할 수 있다. 하지만 라만 분광분석은 비정질 상(phase)인 마스컬리나이트의 원자 구조를 규명하기에는 한계가 있으며, 고압 환경에서 형성될 것으로 예상되는 고배위수 원자 환경의 관찰이 힘들다. 따라서 장석과 마스컬리나이트의 충격 압력 및 형성 메커니즘을 이해하기 위해, 장석과 마스컬리나이트의 화학 조성 및 원자 단위 구조의 규명이 필요하다.
베타-사이클로덱스트린($\beta$-cyclodextrin, $\beta$-CD) 중합체(polymer)는 가교제인 epichlorohydrin (EPI)과 $\beta$-CD의 몰 비가 10 : 1으로, 강한 염기조건에서 합성하였다. 합성한 $\beta$-CD 중합체 내의 $\beta$-CD contents는 52%였다. 광, pH반응성 복합체를 제조하기 위해 신남산을 첨가하였고 첨가된 신남산은 소수성 상호작용에 의해 $\beta$-CD 공동에 포접되었다. 형성된 $\beta$-CD 중합체와 신남산 복합체를 투과전자현미경을 이용하여 관찰하였을 때 복합체의 형상을 관찰하였다. 광 조사에 따른 이량화도는 $\lambda$ = 365 nm의 UV조사 시 증가하였으며 $\lambda$ = 254 nm의 UV조사 시 감소하였다. 또한 동적 광 산란(dynamic light scattering)장치를 이용하여 측정한 복합체의 크기는 광 조사 유무에 따라 큰 변화가 측정 되지 않았고, pH 반응성을 관찰한 실험에서도 복합체의 크기와 제타 전위(zeta potential) 모두 pH에 따른 변화가 나타나지 않았다.
즉발감마선 중성자방사화법 (PGAA)은 시료내 미량 및 주원소를 빠르게 비파괴적으로 분석하는 방법으로 주로 광물, 금속, 석탄, 시멘트, 석유, 코팅, 제지 등 다양한 산업체에서 실시간 분석법으로 매우 유용하다. 이 방법은 제약과 관련된 산업체 또는 연구업무에도 활용되며, 마약 또는 폭발물과 같은 위험물질의 탐지에도 이용되고 있다. 본 총설은 즉발감마선 중성자 방사화법의 현재의 기술현황과 앞으로 연구추진 경향에 대하여 서술하였다. PGAA 시스템은 중성자 선원, 증성자 핵반응으로부터 발생하는 즉발감마선을 측정하기위한 다중채널분석기와 A/D 변환기 등의 전자모듈과 고분해능 HPGe 검출기로 구성된다. 속중성자의 콤프턴 산란에 의한 높은 바탕값은 감마-감마 동시계수장치의 도입으로 개선될 수 있다. 현재 $^{252}Cf$를 사용한 즉발감마선 중성자 방사화 장치는 수용액중에 존재하는 원소들의 실시간분석을 위해 한국원자력연구소에서 개발중에 있다. 이 장치는 다양한 마약 및 폭발물 또는 화학무기의 탐지에도 응용될 수 있다.
본 연구는 높은 분산 안정성을 유지하는 antimony-doped tin oxide (ATO) 분산액을 제조하기 위하여, 습식 볼밀법으로 분쇄시간에 따른 ATO의 입자크기, 입도분포, 분산성의 변화를 고찰하였다. 또한 각각의 습식 볼밀 처리된 ATO 분산액의 pH를 변화시켜 ATO 분산액의 분산 특성을 고찰하였다. 습식 볼밀 분쇄 조건에 의하여 ATO의 입자크기 및 입도 분포 변화는 레이저회절 입도분석기와 주사전자현미경을 이용하여 평가하였고, 습식 볼밀 분쇄 시간 및 pH조건에 따른 ATO 입자의 분산성은 제타전위 측정법과 다중광산란(multiple light scattering)법을 이용하여 평가하였다. 분쇄 조건 중 60 min 동안 처리된 ATO 입자 크기는 30% 이하로 작아지고, $1{\sim}35{\mu}m$에서 $0.1{\sim}5{\mu}m$로 입도분포를 갖는 균일한 입자를 얻을 수 있었다. 그러나 분쇄조건을 60 min 이상 처리한 것은 역분쇄 및 재응집 현상의 발생으로 인하여 한계 분쇄 시간이 나타나는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과로부터 ATO 분산액은 습식 볼밀 분쇄 시간을 증가시킬수록 입자 크기가 감소하고 표면 에너지가 증가하여 입자간의 반발력이 커지게 됨을 알 수 있었고, 또한 용액의 pH를 증가시킬수록 입자의 표면 이온화도가 커짐으로 인하여 ATO 분산액의 분산성이 향상되는 것을 알 수 있었다.
최근 디스플레이 기술은 보다 가볍고, 얇고, 선명한 스마트 형태로 발전되고 있다. 특히 스마트산업의 성장으로 터치스크린패널(Touch Screen Panel, TSP)을 사용하는 기술이 다양해짐에 따라 더 높은 감도와 해상도를 달성하기 위한 핵심기술이 필요한 실정이다. TSP는 저항막 방식, 정전용량 방식, 적외선 방식, 초음파 방식 등 다양한 방식이 있다. 그 중 정전용량방식 터치 패널 (Capacitive type touch panel, CTTP)은 다른 유형에 비해 빠른 반응속도 및 멀티 터치 기능 등의 이점을 가지고 있기 때문에 연구의 초점이 되고 있다. 이를 실현하기 위해서 CTTP은 가시광영역의 높은 투과율과 낮은 비저항을 필요로 하기 때문에 박막의 초 슬림화 및 고 결정화도가 선행되어야만 한다. CTTP에 사용되는 투명전극 소재 중에서 40%의 비중을 차지하고 있는 ITO박막은 내구성과 시인성이 좋으나 생산 비용이 비싸다는 단점이 있다. 한편, 반응성 스퍼터링은 기존에 단일 소결체를 사용한 DC마그네트론 스퍼터링법보다 높은 증착률과 낮은 생산 비용으로 초박막을 만들 수 있다는 장점을 가진다. 본 실험에서는 In/Sn (2wt%) 금속 합금 타깃을 사용한 반응성 스퍼터링법을 이용하여 기판 온도 (RT 및 $140^{\circ}C$)에서 두께 30 nm의 In-Sn-O (ITO)박막을 증착하고, 대기 중 $140^{\circ}C$ 온도에서 시간에 따라 열처리한 후 박막의 물성을 관찰하였다. 증착 중 기판 가열을 하지 않은 ITO 박막의 경우, 열처리 시간이 증가함에 따라 비저항은 감소하였고, 홀 이동도는 현저하게 증가하였으며 캐리어 밀도에서는 별다른 차이가 없었다. 이를 통해 비저항의 감소는 캐리어 농도보다는 결정화를 통한 이동도의 증가와 관련 있다는 것을 확인할 수 있었다. 열처리 시간에 따른 박막의 핵 생성 및 결정 성장은 투과 전자 현미경(TEM)으로 명확하게 확인하였으며, 완전 결정화 된 박막의 grain size는 300~500 nm로 확인되었다. 기판온도 $140^{\circ}C$에서 증착한 박막의 경우, 후 열처리를 하지 않은 상태에서도 이미 결정화 된 것을 확인할 수 있었으며, 후 열처리 시에도 grain size에는 큰 변화가 없었다. 이는 증착 중에 박막의 결정화가 이미 완결된 것으로 판단된다. 또한, RT에서 증착한 박막의 경우에는 후 열처리 초기에는 산소공공등과 같은 결함들의 농도가 감소하여 투과율이 증가하였으나 완전한 결정화가 일어난 후에는 투과율이 약간 감소한 것을 확인할 수 있었다. 이는 결정화 시 박막의 표면 조도가 증가하였고 이로 인해 빛의 산란이 증가하여 투과율이 감소한 것으로 판단된다. 이러한 결과로 반응성 스퍼터링 공정으로 제조한 ITO 초박막은 후열처리에 의한 완전한 결정화를 이룰 수 있으며, 이를 통해 얻은 낮은 비저항과 높은 투과율은 고품질 TSP에 적용될 가능성을 가진다고 판단된다.
초고진공에서 in situ 고상 에피택셜 방법으로 Si(111)기판 위에 에피택셜 $CoSi_2$ 초박막과 $Si/epi-CoSi_2/Si$(111) 의 이중 이종에피택셜 구조를 성장 시켰다. 2-MeV $^4He^{++}$ 이온 후방산란 분광기와 X-선 회절분석기 및 고분해능 투과전자 현미경을 이용하여 성장된 $CoSi_2$와 $Si/epi-CoSi_2/Si$(111)의 상, 조성, 결정성 그리고 계면의 미세구조를 조사하였다. 실온에서 증착된 Co 박막은 texture 구조를 갖는 Stransky-Krastanov 성장 모드를 나타내었다. 실온에서 Si(111)-$7\times{7}$ 기판 위에 Co를 $50\AA$ 증착한 후 $700^{\circ}C$로 10분간 in situ 열처리했을 때 초박막 A-type $CoSi_2$상이 성장되었고, 정합상관계는 $CoSi_2$[110]//Si[110] and $CoSi_2$(002)//Si(002)였으며, 편의각은 없었다. A-type $CoSi_2$/Si(111)계면은 평활하고 coherent 하였다. 양질의 epi-Si/epi-$CoSi_2$(A-type)/Si(111)구조는 Co/Si(111)계를 $700^{\circ}C$로 10분간 in situ로 열처리한 후 기판을 $500^{\circ}C$로 유지하면서 Si을 증착하였을 때 형성되었다.
밀링 및 화학적 처리에 의해 제조된 소재의 구조해석 및 자기적 특성은 X선회절, 투과 전자현미경, 쾨스바우어 분광 및 비탄성 중성자산란 등의 측정에 의해 조사되었다. 질화처리에 의해 제조된 ${\gamma}'-Fe_{4}N$분말의 기계적 밀링처리에 의해, 대부분의 fcc ${\gamma}'-Fe_{4}N$상은 밀링 초기단계에 bct ${\alpha}'-Fe(N)$상으로 변태를 하며, 이러한 변태는 응력유기 마르텐사이트 변태로 규정지을 수 있다. 밀링처리에 제조한 bct ${\alpha}'-Fe(N)$ 초미세 분말의 열처리에 의해 673~773 K의 온도범위에서 ${\alpha}'-Fe_{16}N_{2}$상이 부분적으로 생성되며, 이로 인해 포화자화값이 증가한다. Mn-45, 70, 85 at.% Al의 조성으로 혼합한 분말은 기계적 합금화에 의해, Al은 부분적으로 ${\alpha}-Mn$상에 고용된다. 이로 인해 ${\alpha}-Mn$형 Mn-Al합금의 자기적 성질은 상자성에서 강자성으로 특성이 변하며, 특히 밀링처리한 Mn-70 at.% Al 계에 있어서 포화자화값은 11 emu/g을 나타낸다. 한편, 밀링처리한 Mn-85 at.% Al계에서 화학적 추출법을 이용하는 것에 의해 skeleton-type의 순 ${\alpha}-Mn$분말상을 제조한 결과 포화자화값은 36 emu/g으로 급격히 증가하였다.
1996년 4월부터 1997년 4월까지 강원도 주문진 연안에서 채집한 민들조개 (Gomphina melanaegis)의 생식소 발달과정과 생식주기를 조사하였다. 민들조개는 자웅이체로서, 생식소는 소화맹낭과 족부 근육 사이에 위치하였으며, 난소와 정소는 각각 수많은 난소소낭과 정소세관으로 이루어져 있었다. 육중량비는 1994년 8월에 $23.0\%$로 가장 높았으나 9월에 $19.8\%$로 급격히 감소하였으며, 이후 이듬해 3월에 가장 낮은 값을 보인 후 다시 증가하였다. 성숙기의 난모세포 크기는 $50\~60\mu$m로 전자밀도가 높은 인을 가진 핵이 이중의 단위막으로 둘러싸여 있으며 세포질에는 다량의 난황과립과 지방과립 및 미토콘드리아가 분포하였다. 민들조개의 정자는 머리, 중편 및 꼬리로 구성되어 있었다. 치밀한 핵질로 충만한 원추형 머리는 그 선단에 첨체구조를 가지고 있으며, 중편부에는 4개의 미토콘드리아와 원단중심소체가 편모와 연결되어 있었다. 꼬리의 편모는 전형적인 9+2 구조를 나타냈다. 암수의 성비는 1 : 0.79였고, 생물학적 최소형은 각장 25.0 mm였다. 생식주기는 분열증식기 (12$\~$3월), 성장기 (4$\~$5월), 성숙기 (6월), 산란기 (7$\~$8월) 및 휴지기 (9$\~$11월)의 연속적인 5단계로 구분되었다.
열전도도가 유사한 입자형 필러인 silicon carbide (SiC)와 섬유형 필러인 carbon fiber (CF)를 polyetheretherketone (PEEK) 고분자에 첨가하여 복합재료의 열확산도에 미치는 영향을 연구하였다. 전자현미경을 통해 얻은 단면사진으로부터 SiC와 CF가 PEEK 매트릭스 안에 균일하게 분산되어 있고 필러들이 부분적으로 서로 네트워크를 형성한 것을 관찰하였다. 레이저 섬광법을 이용하여 상온에서 $200^{\circ}C$까지 PEEK/SiC와 PEEK/CF 복합재료의 열확산도를 측정하였으며, 열확산도는 온도가 상승함에 따라 PEEK-필러와 필러-필러 계면에서의 포논산란 증가에 의하여 감소하였다. 필러함량이 증가함에 따라 복합재료의 열확산도가 증가하였으며, 2상계에 대하여 유도된 Maxwell 및 Nielson 예측식을 실험값과 비교함으로써 매트릭스 내의 필러 분포, 방향성, 종횡비 및 필러간의 상호작용 등을 유추할 수 있었다. Nielson 예측식은 PEEK/SiC 복합재료에 대하여 열전도도를 잘 예측하였다. 입자형 필러인 SiC에 비하여 섬유형 필러인 탄소섬유가 동일한 함량에서 열확산에 기여하는 필러 네트워크를 효과적으로 형성하여 높은 열확산도를 가지는 것으로 추정된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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