페인트, 섬유, 잉크 등은 범죄현장에 유류되는 많은 증거물 중 가장 빈번하게 접하게 되는 법과학 증거물로서 이들에 대한 분석 결과는 범죄현장과 피해자 또는 피의자, 피해자와 피의자간의 상황 재구성 및 인과관계, 도주 용의 차랑 등의 추적에 결정적인 역할을 하고 있다. 그러나 이들 시료는 육안으로 거의 확인이 되지 않을 만큼 극미량의 미세한 시료가 대부분이므로 법과학분야에서 미세시료에 대한 체계적인 분광학적 분석법이 대두되고 있다. 본 연구에서는 현미 자외/가시광선 현미분광광도계를 이용하여 섬유 14종, 국내 자동차 차체 페인트 2개 색상 44종 및 3개 회사의 컬러 프린트용 잉크로 인쇄한 4개 색상 12종에 대해 자외선/가시광선 영역(240-780nm)에서 투과 및 반사 측정법으로 측정하였으며, 각각 특징적인 흡수대로 섬유, 페인트 및 잉크의 이동식별이 가능하였다.
재료의 광학적 특성을 변화시키기 위한 표면 코팅의 사용을 잘 알려져 있다. 그리고 이러한 광학 코팅은 우리가 주위에서 볼 수 있는 렌즈에서부터 레이저반사경 다 나아가 다양한 광학 필터에 이르기까지 빛의 간섭을 이용한 광학 박막의 코팅은 폭넓게 이용되고 있다. 그러한 응용가운데 불필요한 표면 반사를 방지함으로써 전체 투과율을 강화시키기 위한 무반사(Anti-Reflection) 코팅은 오늘날 광대역 무반사 특성 등 다양한 광학적 요구에 따라 하나 또는 그 이상의 층을 형성함으로써 극적으로 성취할 수 있다. 본 실험은 기존 많이 활용되는 증발법 그리고 스퍼터링 방법과는 달리 고진공하에서 증착 변수를 효과적으로 제어, 박막을 형성할 수 있는 자체 제작된 단일 IBS(Ion Beam Sputtering) 시스템을 이용하여 우수한 광학적 특성을 갖는 광학 재료로써 무반사용 다층박막 형성하기 앞서 MgF2, ZrO2 (yttria stabilized zirconia) 단층 박막을 제조하였으며, 각 증착 변수에 따른 결정학적 및 광학적 특성을 관찰하였다. 본 실험에 사용된 제조 장비로 Kaufman type 2.5inch의 이온 건이 장착된 Ion Beam sputtering 시스템으로 초기 진공도는 5$\times$10-6orr이며, 이온 빔의 전류 밀도는 Fareday cup을 이용했다. 6inch 크기의 ZrO2(yttria stabilized zirconia), MgF2 타겟트를 이용하여 Si(100), glass 기판위에 박막을 성장시켰다. 각 타겟트에 대한 증착변수로 이온 에너지, 기판온도, Ar 가스량을 변화시키면서 박막을 제조하였다. 제조된 박막의 광학적 특성으로 가시 영역에서 투과율의 변화는 자외/가시광선 분광 분석기 (UV/VIS specrophotometer)를 이용하여 측정했다. 그리고 박막의 조성 및 결정학적 구조는 AES EDS와 XRD로 확인하였다. 이온 빔 전압 500V, 빔 저류 55mA일 때 온도는 상온에서 30$0^{\circ}C$까지 승온 후 MgF2 박막의 XRD분석결과 우세한 결정성을 관찰할 수 없었으며, 이 때의 광 투과도는 가시영역에서 80~90%의 값으로 측정되었다. 추후 증착된 막의 결정성을 위해 열처리를 실시하고, 각 증착조건에 대한 결과는 학회 발표시 보고한다.
Lotus(Nelumbo nucifera gaertn) is intimate plant to many people that it has clean and noble characteristics despite growth in the mud. Especially Lotus seedpods, byproduct of lotus, are rich in oligometric procyanidins and could be a new source of procyanidins. Procyanidins, also known as condensed tannins, are a class of polyphenols. In other words lotus seedpod contains plenty of tannins. Commonly tannins colorants could increase adsorption and fastness properties in fabric dyeing. This study was made to investigate colorants characteristics of lotus seedpod and various colorfastness properties of dyed silk fabrics. The wavelength of maximum absorption of lotus seedpod solution appeared at 273.5 nm from UV-vis spectrophotometer. From the results of FT-IR spectra measurements, IR absorption band of lotus seedpod colorants appeared at $3415cm^{-1}$, $2900cm^{-1}$ and $1620cm^{-1}$ by tannin structure. And tannin ingredient contents was the highest at pH 9 and flavonoid at pH 11. Lotus seedpod colorants showed relatively good affinity at pH 3 on silk fabrics and optimum dyeing temperature and time for silk was for 50 min, at $80^{\circ}C$. K/s of Light fastness according to different washing method was the highest at process including ironing and ${\Delta}E$ was the lowest. All of fastness(Light rubbing laundering perspiration dry cleaning) showed excellent results over 4 or 4-5 grades.
티오펜의 3번과 4번 탄소에 치환기를 보유할 폴리티오펜계 전도성 고분자의 유도체를 얻기위하여 단량체로 ethylenedithiathiophene (EDiTT)을 합성하였다. 생성물을 핵자기 공명법, 적외선 분광법, 자외/가시광선 분광법 등 분광학적인 방법으로 확인하였다. 이 합성의 수율은 29%였다. 이 단량체를 중합하여 전도성 고분자 poly(3,4-ethylenedithiathiophene)(PEDiTT)을 합성하였다. 중합을 위하여 FeCl$_3$를 이용하였으며, 생성물은 매우 짙은 청록색을 나타내었으며 $N_2$H$_4$로 환원시키면 갈색으로 변한다. 이 갈색의 고분자는 몇 가지 유기용매에 대한 용해성이 매우 높았다. 이 고분자의 분광 전기화학 특성을 조사하여 확인하였다. 이 PEDiTT은 NMP에 특히 잘 용해되는 성질을 나타내어, PEDiTT/NMP 용액과 금 전극을 이용하여 단분자성 박막(SAM)을 제조하였다. 전기화학 방법 및 적외선 분광법을 이용하여 이 박막의 형성을 확인할 수 있었다.
전승되었거나 출토된 직물은 자외 가시광선, 산소, 미생물 등에 의해 열화 되고 변 퇴색되어 본래 색을 추정하기 어렵다. 색의 분리 분석에서 LC-MS 분석은 매우 효과적이나 염료 정성분석에 있어서 직물로부터 색소를 추출하는 과정이 특히 중요하다. 홍화와 락충으로 염색된 직물로부터 염화수소, 피리딘, 옥살산을 주 용매로 한 세 가지 추출방법 중 옥살산을 기반으로 한 방법이 적색소 추출에 가장 효과적이었다. 한편 열화에 따른 색소의 화학적 특성 분석을 위해 홍화와 락충으로 각각 염색한 시편을 자외선A로 168시간 열화 시킨 후 LC-MS로 분석하였다. 그 결과 홍화 색소는 $T_R$ 13 min에서 carthamin이, 락 색소는 $T_R$ 10 min에서 laccaic acid A가 검출되었다. 또한 자외선 열화 된 홍화 염직물의 MS분석 결과 주 색소인 carthamin은 검출되지 않았지만, 분자량 m/z 931의 물질을 통하여 홍화 염직물임을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통하여 적색 염직물로부터 적색염료 추출을 위한 최적의 방법을 확인할 수 있었으며, 향후 적색염료의 정성분석에서 LC-MS분석을 이용한 기초자료로 활용될 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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