Layer-by-layer 자기조립방법 (self-assembly method) 이라고 불리는 담지자기조립방법 (dip self-assembly method)을 이용한 다층초박막은 다양한 전기적, 자기적 성질을 갖는 물질뿐만 아니라 DNA 또는 효소 (enzyme)같은 바이오 물질들을 기판의 크기나 형태에 관계없이 각각의 층에 나노미터 두께로 삽입시킬 수 있음에 따라서 초박막안에 우리가 원하는 특정 성질을 부여할 수 있다. (중략)
Layer-by-layer(LbL) 흡착에 의한 poly(ethylene-alt-m미? anhydride) (PEMAh)/poly(4-vinyl pyridine) (P4VP) 자기조립 다층박막을 제조하였다. 자기조립 다층막을 이루는 PEMAh/P4VP 두 고분자 사이의 수소 결합과 정전기적 인력이 다층막을 이루는 원동력이라는 것이 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 분광분석에 의해서 확인되었다. 다층막의 균일한 자기조립 과정은 PEMAh/P4VP 이중층막의 적층 수 증가에 따른 UV-vis 스펙트럼의 256 nm에서 나타나는 P4VP 특성 흡수 피크의 선형적 증가에 의해서 확인할 수 있었다. 다층막을 이루는 고분자 전해질 담지 용액의 조건 변화가 다층막 형성에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 두 고분자 용액의 농도 및 PEMAh 담지용액의 pH를 변화시키면서 다층막을 제조하였다. 다층막의 두께, 흡착된 고분자 전해질 질량 및 표면 거칠기의 변화를 UV-vis 분광 분석, 수정진동자 미량저울(quartz crystal microbalance;QCM) 및 원자 힘 현미경(atomic force microscopy;AFM)을 이용하여 측정하였다.
고분자전해질의 교대흡착을 통하여 고분자 박막을 제조하는 기법은 고분자 자기조립 (polymer self-assembly)의 새롭고 다양한 분야에 응용될 수 있는 방법이다. 전하를 갖는 여러 종류의 고분자가 이 방법에 사용되어질 수 있으며, 여기에는 일반적으로 알려진 고분자전해질뿐만 아니라, 복잡한 구조의 기능단을 갖는 고분자전해질, DNA와 단백질과 같은 생체고분자 등이 포함되어 있다. (중략)
본 연구에서는 나피온 막을 통한 메탄올 투과도를 감소시키기 위하여 양전하를 띠는 polyaniline(PANi)와 음전하를 갖는 sulfonated Poly(ether sulfone)(SPES)으로부터 다층 자기조립 박막법으로 나피온 막의 표면을 개질하였다. PANi과 SPES는 열적 화학적으로 안정하며 매우 강직한 특성을 띄고 있어, 나피온 막 표면에 다층 자기조립 박막 형성시 메탄올 투과도 감소 및 치수 안정성의 향상을 기대할 수 있다. 자외선-가시광선 흡광분석에 의하여 PANi와 SPES의 다층박막의 형성이 균일하게 이루어짐을 확인 하였다. TEM 분석을 통하여 다층 자기조립 박막의 bilayer당 두께가 약 10 nm 정도임을 확인 하였다. 개질된 나피온 막은 순수한 나피온 막에 비하여 15%의 이온전도도 감소가 일어났지만 67%의 높은 메탄올 투과도 감소를 나타내어 2.5배 높은 선택도를 보였다. 5 M 메탄올을 연료로 사용한 연료전지 성능시험에서 개질된 나피온 막은 순수한 나피온 막에 비해 최대 전력 밀도가 $30^{\circ}C$에서는 2.4배 증가, $60^{\circ}C$에서는 1.4배 향상을 나타내었다.
본 연구에서는 자기조립다층박막을 활용하여 금 나노막대와 유기염료로 이루어진 복합체의 형성과 나노막대-염료간의 광학적 특성에 관한 연구를 진행하였다. 이를 위해 이온성 고분자로는 폴리아릴아민 하이드로클로라이드와 폴리스티렌 술폰산염을 선택하였으며, 나노막대와의 스펙트럼 중첩을 고려하여 유기염료는 로다민 비 이소디오시아네이트를 사용하였다. 자기조립적인 관점에서는 수용액상에서 이들 화합물을 순차적으로 금 나노막대 표면에 코팅시킴으로써 표면 플라즈몬 특성과 형광특성을 동시에 갖는 조립체를 형성하였으며, 그 후 금 나노막대를 화학적으로 제거 해나가면서 나노막대-염료간의 상호의존 특성을 연구하였다.
층과 층 사이의 정전기적인력, 수소결합 또는 공유결합을 이용하여 층당 두께를 수 옹스트롱에서부터 수십 나노미터까지 제조할 수 있으며 박막의 표면 형태를 흡착시키고자 하는 물질 및 박막 후처리 공정을 통해 제어할 수 있으며 더 나아가, 삽입하는 물질의 특성에 따라 박막의 기능성을 집적화 및 다양화시킬 수 있다. 본 연구에서는 이러한 층상자기조립방법의 특성을 이용하여 반사방지막, 초소수성 필름 및 전기화학센서로의 응용가능성을 제시하였다. 반사방지막의 경우, 구형의 블록공중합체를 유리기판 위에 다층박막으로 적층시킴으로써 박막 굴절률을 1.25까지 감소시켰고 이를 통해 약 99.5%의 빛 투과도를 달성할 수 있었다. 더 나아가 바이오물질인 엔자임을 다층박막에 삽입시킬 경우, 활성 산소를 분해시키는 전기화학센서로의 제조가 가능함을 보인다. 본 연구는 본인이 이미 발표한 논문(J. Am. Chem. Soc. 128, 9935 (2006); Adv. Mater. 19, 4364 (2007); Electro. Mater. Lett. 3, 163 (2007))들을 정리하여 층상자기조립법에 관해 소개하는 논문이다.
자기조립화된 Fe/Au 이중층 위에 $L1_0$형 구조를 갖는 FePd 나노 점을 성공적으로 제작하였다. AFM를 이용하여 초기에 편평한 Fe/Au 이중층 박막이 온도가 증가함에 따라서 응집되어 나노 점 구조로 변형되는 것을 확인하였다. 또한 형성된 이중층위에 FePd 다층막을 $300^{\circ}C$, $350^{\circ}C$, $400^{\circ}C$, $450^{\circ}C$에서 각각 증착하였다. 초격자 구조를 갖는 FePd 다층막의 표면형상은 응집현상에 의하여 자기조립화된 이중층의 형상과 유사하였다. XRD 측정결과, $350^{\circ}C$ 이상에서 열처리된 FePd 다층막은 $L1_0$형 구조를 갖는다는 것을 확인하였다. 그리고 박막두께에 따른 XPS 측정결과는 전체 박막의 화학적 조성이 증착순서와 일치하는 것을 보여주었다. 결과적으로 추가적인 식각공정 없이 화학적으로 규칙화된 FePd 초격자 나노 점의 제작에 성공하였다.
CMP (Chemical-Mechanical Planarization) 공정이란 화학적 반응과 기계적 힘을 동시에 이용하여 표면을 평탄화하는 공정으로, 반도체 산업에서 회로의 고집적화와 다층구조를 형성하기 위해 CMP 공정이 도입되었으며 반도체 패턴의 미세화와 다층화에 따라 CMP 공정의 중요성은 더욱 강조되고 있다. CMP 공정은 압력, 속도 등의 공정조건과, 화학적 반응을 유도하는 슬러리, 기계적 힘을 위한 패드 등에 의해 복합적으로 영향을 받는다. CMP 공정에서, 폴리우레탄 패드는 많은 기공들을 포함한 그루브(groove)를 형성하고 있어 웨이퍼와 직접적으로 접촉을 하며 공정 중 유입된 슬러리가 효과적으로 연마를 할 수 있도록 도와주는 역할을 한다. 하지만, 공정이 진행 될수록 그루브는 손상이 되어 제 역할을 하지 못하게 된다. 패드 컨디셔닝이란 컨디셔너가 CMP 공정 중에 지속적으로 패드 표면을 연마하여 패드의 손상된 부분을 제거하고 새로운 표면을 노출시켜 패드의 상태를 일정하게 유지시키는 것을 말한다. 한편, 금속박막의 CMP 공정에 사용되는 슬러리는 금속박막과 산화반응을 하기 위하여 산화제를 포함하는데, 산화제는 금속 컨디셔너 표면을 산화시켜 부식을 야기한다. 컨디셔너의 표면부식은 반도체 수율에 직접적인 영향을 줄 수 있는 scratch 등을 발생시킬 뿐만 아니라, 컨디셔너의 수명도 저하시키게 되므로 이를 방지하기 위한 노력이 매우 중요하다. 본 연구에서는 컨디셔너 표면에 연마 잔여물 흡착을 억제하고, 슬러리와 컨디셔너 표면 간에 일어나는 표면부식을 방지하기 위하여 소수성 자기조립 단분자막(SAM: Self-assembled monolayer)을 증착하여 특성을 평가하였다. SAM은 2가지 전구체(FOTS, Dodecanethiol를 사용하여 Vapor SAM 방법으로 증착하였고, 접촉각 측정을 통하여 단분자막의 증착 여부를 평가하였다. 또한 표면부식 특성은 Potentiodynamic polarization와 Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) 등의 전기화학 분석법을 사용하여 평가되었다. SAM 표면은 정접촉각 측정기(Phoenix 300, SEO)를 사용하여 $90^{\circ}$ 이상의 소수성 접촉각으로써 증착여부를 확인하였다. 또한, 표면에너지 감소로 인하여 슬러리 내의 연마입자 및 연마잔여물 흡착이 감소하는 것을 확인 하였다. Potentiodynamic polarization과 EIS의 결과 분석으로부터 SAM이 증착된 표면의 부식전위와 부식전류밀도가 감소하며, 임피던스 값이 증가하는 것을 확인하였다. 본 연구에서는 컨디셔너 표면에 SAM을 증착 하였고, CMP 공정 중 발생하는 오염물의 흡착을 감소시킴으로써 CMP 연마 효율을 증가하는 동시에 컨디셔너 금속표면의 부식을 방지함으로써 내구성이 증가될 수 있음을 확인 하였다.
마찰대전 나노발전기(triboelectric nanogenerator, TENG) 장치는 최근 몇 십여년 동안 많은 관심을 불러일으켰다. 주변에서 버려지는 에너지 중 기계적 에너지를 수확하는 기술 중 하나인 TENG 기술은 정전기 유도 및 마찰 대전의 이중 효과로 얻어진다. 특히, 나노 로봇이나 마이크로 전자기계 장치와 같은 초소형 전자 장치의 급속한 발전으로 초박막 장치에 대한 수요가 크게 증가했다. TENG 기술의 급속한 성장과 함께 높은 전기 출력 성능과 저렴한 제조 기술을 갖춘 적절한 마찰대전 재료를 선택하는 것은 지속 가능한 나노발전기 작동에 필수적이다. 최근 이러한 문제를 극복하기 위한 하나의 방법으로 다층박막적층법 (혹은 층상자기조립법, layer-by-layer (LbL)self-assembly technique)이 고려되고 있다. 이 LbL 자기조립 기술은 TENG의 성능 향상 및 응용 분야에서 두께 문제를 성공적으로 극복할 뿐만 아니라 저비용, 친환경 공정을 제시했으며 대규모 생산에 사용할 수 있다. 본 리뷰에서는 TENG 장치를 위한 LbL 기반의 소재 개발에 있어 최근의 연구들을 검토하였으며, 현재까지 검토된 에너지 수확 장치 분야에서의 잠재력을 살펴보았다. LbL 기술을 적용하여 제작한 TENG 장치의 이점에 대해 논의하고, 마지막으로 다양한 초박형 TENG 구현을 위한 본 제작 기술의 방향과 관점을 간략하게 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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