본 연구의 목적은 다른 표면 젖음성을 갖는 상아질에 대한 수종의 자가접착레진시멘트의 인장접착강도를 비교하고자 하는 것이다. 이번 실험을 위해 Rely-X Unicem (3M, ESPE, St. Paul, MN, USA), Embrace Wetbond (Pulpdent, Oakland, MA, USA), Maxcem (Kerr, Orange, CA, USA) 3 종의 자기접착레진시멘트를 사용하였다. 발거한 상, 하악 대구치 60개를 미세절단기 (Acutom P-50, Struers, Copenhagen, Benmark)를 이용해 한 치아에서 $2mm{\times}2mm{\times}7mm$의 치아 시편 두개씩 얻었다. 상아질 표면을 건조 그룹은 10초간 강한 공기로 건조시켰고, 습윤 그룹은 과잉의 수분을 2 초간 거즈로 압박해 제거하였다. 상아질 표면의 젖음성을 달리한 시편에 자가접착레진시멘트를 접착한 후 상온의 상대습도 100% 상태에서 24시간 보관했고, 만능시험기 (EZ Test, Shimadzu corporation, Kyoto, Japan)를 이용해 인장접착강도를 측정했고, 분리된 접착면의 파절양상을 근관 치료용 현미경 (OPMI pro, Carl Zeiss, Oberkochen, Germany)을 이용해 20 배의 배율로 관찰하였다. $SPSS^{TM}$ Ver 10.0 (SPSS Inc., Chicago, IL, USA)을 사용하여 동일한 자가접착레진시멘트에서 상아질 젖음성에 따른 인장접착강도를 T-test로 비교하였으며, 각 자가접착레진시멘트간의 인장접착강도를 One way ANOVA test로 비교 분석하고 95% 유의수준에서 Scheffe's test로 사후검정 하였다. 실험 결과 자가접착레진시멘트의 인장접착강도는 상아질 젖음성에 영향을 받지 않았으며, 상아질 표면 젖음성과 상관없이 Maxcem의 인장접착강도가 Unicem과 Embrace의 인장접착강도보다 유의성 있는 낮은 값을 나타내었다. 또한 모든 시편의 분리된 접착면은 접착실패 양상을 나타내었다. 이상의 실험 결과로 볼 때 자가접착레진시멘트는 상아질 표면 젖음성에 상관없이 사용할 수 있을 것이라고 생각된다.
본 연구의 목적은 치면 처리와 수복물 내면의 처리가 필요 없는 자가 접착 레진 시멘트의 물성 및 lithium disilicate ceramic과 상아질에 대한 전단결합강도를 측정하고 기존의 레진 시멘트와 비교하여 임상적 유용성을 알아보고자 하는 것이다. 실험군인 자가 접착 레진 시멘트로는 Rely-X Unicem, Embrace Wetbond, Maxcem, BisCem을, 대조군으로는 기존의 레진 시멘트인 Rely-X ARC, 수복용 복합레진인 Z-350을 사용하였다. 각 레진 시멘트의 물성 평가를 위하여 테플론 주형을 이용하여 시편을 제작하고 만능 시험기를 이용하여 압축강도, 간접인장강도, 굴곡강도를 측정하였다. IPS Empress 2 및 상아질 시편에 제조사의 지시대로 Rely-X ARE군과 Z-350군에만 전처리를 시행 후 각 시멘트를 접착하고 전단결합강도를 측정하였다. 실험 결과는 다음과 같았다. 1. 자가 접착 레진 시멘트인 Biscem이 가장 낮은 물리적 성질을 나타내었다 (P<0.05). 2. 자가 접착 레진 시멘트의 상아질 및 도재에 대한 전단결합강도는 기존의 레진 시멘트에 비해 유의성 있게 낮은 값을 나타내었다. (P<0.05). 이상의 결과로 볼 때 자가 접착 레진 시멘트는 기존의 레진 시멘트에 비해 물리적 성질 및 상아질과 lithium disilicate ceramic에 대한 전단결합강도가 떨어지는 것으로 사료된다.
본 연구에서는 시차주사열량계시험, 반응열시험, 접착전단시험을 통해 자가치료제의 열분석 특성과 접착 특성을 평가하였다. 자가치료제는 DCPD와 ENB의 혼합비에 따라 D1E0, D3E1, D1E1, D1E3, D0E1을 고려하였다. 촉매는 Grubbs' catalyst를 자가치료제의 종류에 따라 0.1 wt%에서 1.5 wt%까지 적용하였다. DCPD의 경우는 촉매 양이 많을수록 중합반응이 빠르고 안정화된 접착강도가 높아지지만 많은 양의 촉매가 요구된다. ENB의 경우 촉매와의 반응성이 우수하여 적은 양의 촉매로도 빠른 중합반응을 얻을 수 있지만 반응열이 높게 나타난다. DCPD와 ENB의 혼합비를 변화시키면 자가치료제의 열분석 특성 및 접착 특성을 조절할 수 있으며 본 연구에서 고려한 자가치료제 중 D3E1가 최대접착강도, 최대접착강도에 도달하는 시간, 안정화된 접착강도, 반응열 측면에서 자가치료제로 가장 유리함을 알 수 있다.
자가산부식 접착제 (self-etching primer)는 법랑질과 상아질을 동시에 산부식과 프라이머 처리를 함으로 임상 시술 시간을 단축시킬 뿐만 아니라, 임상과정 중 발생할 수 있는 술자의 실수 및 타액등에 의한 오염의 가능성을 줄일 수 있는 장점을 가지고 있다. 그러나 약산을 이용한 산부식법이 법랑질에 대해 탈회효과 및 접착강도에 있어 논란이 되고 있다. 이에 본 연구에서는 인산을 이용한 추가적인 산부식 및 자가산부식 접착제의 적용시간을 달리할 경우 법랑질에 대한 접착강도의 변화를 알아보고자 하였다. 135개의 발거한 우치의 법랑질 면을 #600사포로 연마한 후 9개의 군으로 분류하였다. 각 군은 부가적인 32% 인산을 처리하지 않은 군 (1~3군), 15초간 처리한 군 (4~6군), 60초간 처리한 군 (7~9군)으로 나누고, 이를 다시 Clearfil SE Bond의 프라이머로 5초 (1, 4, 7군), 20초 (2, 5, 8군), 60초 (3, 6, 9군)간 처리한 군으로 분류하였다. 접착제 처리한 면에 Clearfil AP-X 복합레진을 접착하고 24시간 경과 후 전단응력 강도를 측정하였다. 결과는 One-way ANOVA 처리후 Duncan's multiple range test로 사후검증하였다. 동일한 자가산부식 프라이머 처리 시간을 가진 군에서 산 부식을 한 경우가 그렇지 않은 군에 비해 높은 접착강도를 나타내었으며 인산부식 시간의 차이에 의한 영향은 없었다.(1 < 4, 7군/ 2 < 5, 8군/ 3 < 6, 9군). 자가산부식제의 프라이머 적용 시간에 의한 효과는 1군(5초 적용)을 제외한 나머지 군의 경우 동일한 인산 처리군에서는 차이가 없는 것으로 나타났다.(1군 < 2, 3군/ 4=5=6군/ 7=8=9군). Clearfil SE Bond 접착제의 법랑질에 대한 접착강도는 부가적인 산부식을 통하여 증가시킬 수 있으며 프라이머의 적용 시간에 의한 효과는 제조자의 지시에 의한 시간 이상 적용할 경우 차이가 없는 것으로 나타났다.
본 실험에서는 자가부식형 접착제와 콤포짓트 레진 사이의 산도의 차이를 완화시킬 수 있는 접착레진을 자가부식형 접착제 위에 추가적으로 도포할 경우, 상아질에 대한 접착력을 개선할 수 있는지를 연구하였다. 자가부식형 접착제로는 실험실에서 직접 제작한 실험용 자가부식형 접착제 (pH: 1.96)와 Adper Prompt (3M ESPE, VSA, pH: 1.0)를 사용하였으며, 중성의 접착레진으로 All-Bond 2의 D/E bonding resin (Bisco Inc., USA, pH: 6.9)을 사용하였다. 두 대조군에서는 두 가지 자가부식형 접착제를 각각 두번씩 도포하였으며, 두 실험군에서는 각 자가부식형 접착제를 한번 도포한 후 그 위에 D/E bonding resin을 추가 도포하였다. Z-250 하이브리드 복합레진을 쌓아올려 모레시계 형태의 시편을 제작하여 미세인장강도를 측정하고 t-test를 이용하여 비교하였다. 파절 양상은 입체현미경과 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. D/E bonding resin을 추가 도포한 미세 인장접착강도는 유의하게 증가되었고, 접착층과 복합레진 또는 접착층과 상아질 사이의 파절을 보인 시편의 수는 감소하고, 접착층 내의 파절을 보인 시편의 수는 증가되었다. 따라서 자가부식형 접착제와 복합레진의 산도의 차이를 완화할 수 있는 중성의 접착레진을 추가 도포할 경우 미세인장접착강도를 증가시킬 수 있음을 확인하였다.
최근의 레진 접착시스템은 단계를 줄이고 적용과정을 간편화시키는데 주력하고 있으며, 치면에 bonding 및 conditioning 과정 없이 바로 적용 가능한, one-step의 새로운 자가 접착 레진시멘트 (self-adhesive resin luting cement)들이 소개되어 임상에 사용되고 있다. 이에 본 연구의 목적은 자가 접착 레진시멘트와 기존의 레진시멘트의 상아질에 대한 전단 결합 강도를 비교해보고, 자가 접착 레진시멘트 적용시 치면의 식각 처리 여부가 전단 결합 강도에 미치는 영향에 관하여 알아보고자 하는 것이다. 본 연구를 위해 최근 6개월 내 발치된 비교적 건전한 성인의 대구치 45개를 아크릴릭 레진으로 매몰한 다음, 800 grit SiC연마지로 연마를 시행하여 상아질을 노출시켰다. 15개의 치아를 한 군으로 하여, 세 가지 실험군으로 분류하였다. Group 1) 치면에 아무런 전처리 없이 RelyX Unicem 접착. Group 2) 치면에 인산 산부식 처리 후, RelyX Unicem 접착, Group 3) 치면에 Syntac primet + Syntac adhesive + Heliobond 처리 후 Variolink II 접착. 전처리가 완료된 치아 시편 위에 플라스틱 튜브 (직경 3 mm, 높이 3 mm)를 고정한 다음, 제조사의 지시에 따라 각 레진 시멘트를 혼합하여 링 안을 채우고, 광중합을 시행하였다. 접착이 완료된 시편은 $37^{\circ}C$ 항온수조 (증류수)에서 24시간 동안 보관 후, 만능 시험기를 이용하여 1mm/min의 cross head speed로 결합강도를 측정하였으며, 확대경 하에서 파절 양상을 분류 관찰하고, 주사전자현미경을 이용하여 미세구조를 관찰하였다. 측정결과는 SPSS WIN 12.0 프로그램을 사용하여 분석하였으며 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. RelyX Unicem의 상아질에 대한 전단결합강도는 Variolink II와 유의한 차이를 보이지 않았다. 2. 상아질에 대한 인산 산부식 처리는 RelyX Unicem과의 전단결합강도를 낮게 하였다. 3. RelyX Unicem과 Variolink II에서는 혼합 파절의 비율이 컸으며, 전단결합강도가 낮았던 인산 산부식 처리 후 RelyX Unicem을 접착한 경우에서는 전체 시편에서 접착성 파절이 관찰되었다. 결론으로 말하면, 자가 접착 레진시멘트와 기존의 레진시멘트의 상아질에 대한 전단결합강도는 유의한 차이를 보이지 않으며, 인산 산부식 처리는 상아질에 대한 자가 접착 레진시멘트의 전단결합강도를 감소시킨다.
본 연구에서는 single lap 전단시험을 통해 자가치료제와 촉매의 혼합비율 및 경화온도가 자가치료용 폴리머 복합재에 적용되는 자가치료제의 접착성능에 미치는 영향을 조사하였다. 자가치료세로는 DCPD (dicyclopentadiene), ENB(5-ethylidene-2-norbornene), DCPD와 ENB가 혼합된 경우를 고려하였으며 촉매로는 bis(riclohexylphosphine) benzyllidine rethenium (IV) dichloride Grubbs' catalyst를 사용하였다. 이때 DCPD에 대한 촉매의 혼합비율은 1.0wt%와 0.5wt%, ENB에 대한 촉매의 혼합비율은 0.lwt%, DCPD와 ENB의 혼합액에 대한 촉매의 혼합비율은 0.5wt%를 적용하였으며 경화온도는 $25^{\circ}C$, $60{\circ}C$, $80^{\circ}C$를 고려하였다. 연구결과에 따르면 DCPD의 경우 안정화된 접착강도를 얻기 위해서는 많은 양의 촉매와 긴 경화시간이 요구되었다 ENB의 경우는 DCPD의 경우에 비해 촉매의 혼합비율이 낮아도 빠른 경화반응을 얻을 수 있었지만 경화시간이 증가함에 따라 접착전단강도는 DCPD와는 달리 최대 값에 도달하였다가 점차 감소하면서 안정화되는 양상을 나타내었다. DCPD와 ENB의 혼합액 경우도 ENB와 유사한 경화거동을 나타내며 DCPD에 대한 ENB의 혼합비율이 높을 수록 경화반응이 빨라지는 양상을 얻을 수 있었다. 아울러 경화온도가 높을수록 집착전단강도는 증가되며 안정화된 평탄부에 도달하는 경화시간은 짧아짐을 알 수 있었다
본 연구는 상아질에 2단계와 단일 단계 자가 산부식 접착제를 적용하여 복합레진을 접착한 후 저장기간에 따른 미세 인장 결합강도와 접착계면의 변화를 상호 비교하기 위하여 시행하였다. 발거된 상 하악 대구치 48개의 교합면측 상아질을 노출시켜 12개씩 4개의 군으로 분류하였다 사용된 접착제의 종류에 따라 SE Bond 군, AdheSE 군, Adper 군, Xeno III 군으로 분류하여 접착제를 적용한 후, 동일 회사의 복합레진 을 4 mm두께로 접착시켰다. 각 군당 4개의 치아를 선택하여 증류수가 담겨진 용기에 집어넣고 37$^{\circ}C$의 항온기에 각각 1일 15일, 30일 동안 저장한 후 시편을 제작하여 각각 미세인장 결합강도의 측정과 주사전자 현미경 관찰 하여 다음과 같은 결과를 나타내었다. 2단계 자가 산부식 접착제는 1일에서 30간의 저장기간 동안 결합강도가 점차적으로 감소하였지만 통계학적으로 유의한 차이를 나타내지 않았고, 상아질과 접착제 간에 긴밀한 접착관계를 보였다. 반면에 단일 단계자가 산부식 접착제는 1일의 저장기간에 비해 30일의 저장기간에서 통계학적인 결합강도의 감소를 나타내었으며, 상아질과 접착제 간에 넓은 간극이 관찰되었다. 따라서 본 연구에서 나타난 두 종류의 30일 동안의 접착내구성은 2단계 자가 산부식 접착제가 단일 단계 자가 산부식 접착제보다 우수한 것으로 나타났다.
이 연구는 Clearfil SE Bond를 거친 법랑질 표면에 적용할 때, 자가부식 프라이머의 적용방식 (능동적인 또는 수동적인)과 접착레진의 도포회수 (1회 또는 2회)가 법랑질의 결합강도에 미치는 영향을 알아보기 위하여 시행하였다. 16개의 발거된 대구치 치관의 협면이나 설면에서 법랑질 절편을 만들어 4개의 군으로 배정한 다음, 1군은 프라이머를 수동적으로 적용한 후 접착레진을 1회 도포하였고, 2군은 프라이머를 능동적으로 적용한 후 접착레진을 1회 도포하였고, 3군은 프라이머를 수동적으로 적용한 후 접착레진을 2회 도포하였고, 4군은 프라이머를 능동적으로 적용한 후 접착레진을 2회 도포하였다. 적용된 접착레진을 10초간 광조사한 후, 법랑질 표면에 2-3개의 Tygon tube를 위치시키고 Clearfil AP-X를 충전하고 40초간 광조사 하였다. Universal testing machine을 이용하여 법랑질 표면에서 복합레진이 파절될 까지 분당 1.0 mm의 cross-head speed로 전단하중을 가하고 통계적으로 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 거친 법랑질에 대한 Clearfil SE Bond의 미세전단 결합강도는 자가부식 프라이머의 적용방식 보다는 접착레진의 도포회수에 의해 증가할 수 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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