배향 입자층과 비배향 입자층이 상호적층된 알루미나 적층복합체를 연속 테입캐스팅 및 상압소결에 의해 제조하였다. 알루미나의 미세구조 배향을 위하여 알루미나 판상입자를 배향물질(template)로 사용하였으며, 알루미나의 입자배향 거동에 미치는 액상의 영향을 알아보기 위해 anorthite(CaAl$_2$Si$_4$O$_{8}$)를 첨가하였다. 적층체 내의 알루미나 입자배향을 X-선 회절법으로 분석한 결과 (006)면과 (1010)면으로 배향되어 있었다. 액상조성이 첨가되지 않은 경우와 비교시 anorthite를 첨가한 경우 입자배향층 내에는 액상으로 인한 큰 기공이 생성되었으며 배향도는 감소되었다. 그러나, 액상조성으로 anorthite가 첨가되어 입자배향이 이루어진 적층체 계면에서는 입자배향으로 인한 효과적인 균열전파 제어 거동이 관찰되었다.
발전소 물/증기 순환계통의 주요 기기인 증기발생기/보일러는 금속산화물과 각종 불순물이 축적되면 전열관이 손상되므로, 증기발생기/보일러 내부로 최소의 슬러지가 유입되고, 증기발생기 내부에서 금속산화물 입자가 형성되는 것을 억제하기 위해 수질관리를 하고 있으며, 증기발생기 내부에 존재하는 슬러지를 배출하기 위해 Blowdown 및 Sludge Lancing 등의 물리적 방법을 이용하는 기술이 개발되어 있다. 그러나 이러한 관리에도 불구하고 슬러지 성분인 금속산화물 농도는 운전 조건에 따라 매우 다르며(불순물 잠복 및 방출 현상), 아직까지 잠복현상에 대한 기본적인 메커니즘은 완전히 규명되고 있지 않다. 본 연구에서는 물/증기 순환계통 부식생성물의 물성 평가를 하기 위해 순환계통 기기들과 배관 부식생성물의 대부분인 철분이 부식에 가장 큰 영향을 미치기 때문에, 수화학 조건 및 금속합금 종류에 따라 생성되는 부식생성물을 철분을 중심으로 하여 실험하였고, 또한 부식생성물은 온도에 의해서도 영향을 많이 받기 때문에 다양한 온도에서도 부식생성물 생성 실험을 하였다.
환경친화적으로 항균성이 부여된 상처치료용 BC 드레싱을 개발하기 위한 기초연구로서, 은 이온에 대해 내성이 있으면서 은 나노입자를 생합성할 수 있는 초산균을 분리 및 동정하였다. 나아가 실험균주에 의한 BC 생산 조건을 조사하였다. 부패된 포도껍질로부터 분리된 G7 균주는 0.1 mM $AgNO_3$ 존재 하에서 생육할 수 있었으며, 16S rRNA 유전자의 염기서열 분석에 의거하여 Acetobacter intermdius로 동정되었다. 탄소원으로 2% glucose, 질소원으로 2% yeast extract, 보조탄소원으로 0.115% acetic acid가 함유된 배지에서 BC 생산량이 최대였다. 최적배지에서 생성된 BC의 구조적 특성을 FT-IR 및 XRD를 사용하여 조사한 결과, 생성된 BC는 전형적인 천연 cellulose와 동일한 cellulose I인 것으로 확인되었다. G7 균주를 0.1 mM $AgNO_3$ 가 함유된 최적 배지에서 배양한 결과, 배양액의 색깔이 적갈색으로 변하였으며, 이것은 은 나노입자가 생성되었음을 의미한다. 은 나노입자의 합성유무를 UV-Vis 스펙트럼 분석에 의하여 확인한 바, 425 nm에서 은 나노입자의 고유한 흡수스펙트럼이 관찰되었다. 또한, 생성된 BC를 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 표면과 기공에 은 나노입자가 생성되어 있음을 재확인하였다.
분체의 입자 배열이 불규칙한 경우뿐만 아니라 입자 크기가 극미세하여 X선회절분석이 불가능한 경우에도 비정질물질이라 한다. 수용액 속에서 이런 비정질 물질을 합성하기 위해서는 합성용액의 과포화도를 높여 계속 유지시킴에 따라 극미세 1차핵 생성의 지속적인 유도에 따른 입자 성장을 최대한 억제시켜야만 한다. 본 연구에서는 흡습제, 칼슘제 및 식품 첨가제 등으로 이용되는 비정질 탄산칼슘을 계에서 합성하고, 이때 생성된 비정질 상태의 겔을 수용액 환경을 변화시켜가면서 따라 결정화를 유도하고 탄산칼슘의 동질이상을 관찰하였다. CO2의 유속을 11/min, 교반속도를 600rpm으로 고정시키고, Ca(OH)2의 양을 10g에서 50g까지 변화시켜가면서 겔 상태의 비정질 탄산칼슘을 합성하였다. 이때 전기전도도는 CO2의 용해와 더불어 Ca(OH)2의 용해도가 증가함에 따라 변화하였으며, 반응종반부에는 겔화가 시작될 때까지 거의 일정하였다. 따라서, 이러한 사실들로부터 현탁액 내에서의 전기전도도의 변화는 Ca이온의 영향을 받는 것으로 사료된다. 비정질 탄산칼슘은 수용액에서 불안정하여 CO2 가스를 방출하면서 급격히 결정화되는데, 본 연구에서는 Ca(OH)2의 양을 20g으로 하여 위의 방법에 의해 얻어진 겔을 수용액의 종류와 농도 및 결정화 온도, 교반속도를 달리하면서 결정화시켰다. 교반속도를 100rpm으로 하여 물의 온도변화에 다라 결정화시킨 경우 전 온도범위에서 칼사이트상이었으며, 물의 온도가 5$^{\circ}C$일 경우에는 미세한 입자들이 응집된 형태였으나, 그 외의 온도변화조건에서는 모두 평균입경 0.4$\mu\textrm{m}$정도의 비교적 균일하 능면체 형태였다. 또한 교반속도를 500rpm으로 증가시켰을 경우에는 8$0^{\circ}C$에서 침상의 아라코나이트가 소량생성되었음을 SEM사진으로 관찰할 수 있었으며, 소량의 바테라이트도 혼재되어 결정화되었음을 XRD결과로 알 수 있었다. 교반속도를 100rpm으로 한 NH4Cl 0.5mol/l 수용액에서는 입자의 형태와 크기가 불규칙한 칼사이트로 결정화되었으며, MgCl2 0.05mol/l 수용액의 경우에는 순수한 H2O의 경우에서와는 달리 2$0^{\circ}C$에서는 모서리가 무딘 매우 균일한 크기의 칼사이트 입자가 관찰되었으며, 6$0^{\circ}C$부터는 아라고나이트가 생성됨을 관찰할 수 있었다. 따라서, 고온(8$0^{\circ}C$)의 농도 MgCl2 수용액(0.1, 0.2 mol/l)에서 교반속도를 높여(800rpm) 겔을 결정화시킨 결과 아라고나이트의 생성수율이 증가되는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 타이어 마모성능에 따른 타이어 마모입자 생성량 및 도로변 미세먼지 물질로써 타이어 소재와 도로 포장체 구성 성분의 정량화 분석을 위한 기초적 연구를 수행하였다. 이에, 타이어 트레드 부위 고무의 가황제/가황촉진제의 사용비를 달리하여 고무배합물을 제조하였다. 제조된 고무배합물의 물성 평가 결과 가황제/가황촉진제의 사용비가 증가할수록 가교밀도는 감소하여 마모성능이 불리한 조건임을 확인하였다. 밀폐된 실내 마모시험기에서도 가교밀도가 감소할수록 타이어 마모입자 생성량은 증가하였고, 손실량 100% 대비 84~86%의 타이어 마모입자를 포집할 수 있었다. 타이어 마모입자 중, 96.4~97.7% 분산, 2.3~3.6% 비산되는 것으로 평가되었다. 포집된 타이어 마모입자의 화학분석 결과, 타이어의 마모성능에 따라 타이어 마모입자 내 타이어와 도로 구성 성분 비율(63 : 37 → 75 : 25)이 변화됨을 확인 할 수 있었다. 본 연구에서는 타이어 마모성능에 따라 타이어 마모입자 발생에 대한 영향성을 관찰하기 위하여 실제 도로 현장의 조건 대비 가혹한 실내 마모환경으로부터 실험을 수행하였다. 이에 타이어 마모입자 발생이 도로 포장체 성분보다 더 높은 함량으로 분석되었다. 추후 실제 도로 환경에서 완제품 타이어와 실제 차량을 이용하여 자동차 도로변 미세먼지 저감을 위한 실증화 연구 방법을 도출할 계획이다.
500 mL 교반탱크반응기 내에서 $AlCl_3$ 증기를 $H_2O$ 증기에 의해 부분 가수분해시켜 30~200 nm 크기의 $AlO_xCl_y(OH)_z$로 표시되는 구형의 알루미나 전구체 입자를 제조하였다. 반응시간, 교반속도, 반응온도가 생성된 입자의 형상, 크기 등에 미치는 영향을 조사하였다. 반응시간을 20, 60, 300 s로 변화시킨 결과 생성 입자의 형상 및 크기에 별다른 차이가 없었으며, 교반속도를 0, 300, 800 rpm으로 변화시킨 결과 0 rpm에서 입자의 크기가 최대값을 보였고, 반응온도를 180, 190, 200, $240^{\circ}C$로 변화시킨 결과 $190^{\circ}C$에서 제조된 입자의 크기가 가장 작게 나타났다. 가수분해 생성물 입자를 $10^{\circ}C$/min의 속도로 $1,200^{\circ}C$까지 가열하고 6 시간동안 하소시켜 45 nm 크기의 ${\alpha}$ 알루미나 입자를 얻었다. 하소과정에서 인접입자 사이의 소결에 의해 입자 형상이 구형에서 벌레모양으로 변환되었다. 하소온도를 $1,400^{\circ}C$로, 승온속도를 $50^{\circ}C$/min 로 증가시키고, 유지시간을 0.5 시간으로 감소시켜 급속 하소시킴으로써 인접입자의 소결을 상당히 감소시킬 수 있었다. $AlCl_3$의 가수분해 과정에서 소량의 $SiCl_4$ 또는 TMCTS(2,4,6,8-tetramethylcylosiloxane) 첨가에 의해 인접입자의 소결 방지 효과가 나타났으나, ${\alpha}$ 결정 이외에 ${\gamma}$ 결정, mullite 결정 등이 함께 생성되었다. 하소과정에서 $AlF_3$를 첨가한 결과 육각형 디스크 형상의 ${\alpha}$ 알루미나 입자가 생성되었다.
분쇄마찰매체 함유 효소반응계에서 순수분리된 glucoamylase 또는 $\alpha$-amylase에 의한 옥수수 생전분의 효소당화 mechanism을 규명코자, 생성된 당조성, SEM을 이용한 전분입자의 구조, 효소흡착량 그리고 amylose 함량 등의 변화를 관찰하였다. 생성당 조성은 분쇄마찰매체 효소반응계에서도 큰 변화없이 glucoamylase의 경우 반응초기부터 glucose가 주로 생성되었고, $\alpha$-amylase의 경우에는 maltopentaose (G5)를 포함한 oligosaccharide(G2-G8)가 주고 생성되었고 약간의 glucose가 포함되었으며, 당조성은 경시적으로 크게 변하지 않았다. SEM으로 전분입자의 구조를 관찰한 결과, 효소를 첨가하지 않을 경우 분쇄마찰매체의 기계적 충격은 전분입자의 구조변화에 큰 영향을 미치지는 못하였고 다만 전분입자를 균열시켰다.
탄산칼슘/유기계 core-shell 입자를 제조하기 위해 core로는 침강성 탄산칼습을 사용하였고, shell로서는 여러 종류의 methyl methacrylate(MMA), ethyl acrylate(EA), n-butyl acrylate(BA), styrene(St), 2-ethylhexyl acylate(2-EHA)을 사용하여, 반응 온도 유화제, 개시제의 종류와 첨가량을 변화시킨 후에 유화중합을 시켜 최적의 유화중합 조건을 구하였다. 생성된 core-shell 입자의 구조는 FT-IR로, 입자크기와 형태는 입도 분석, SEM, TEM으로 각각 측정하였다. 그리고, 이 core-shell 입자에 부직포를 함침시켜 처리전후의 표면변화는 접촉각으로 확인하였다. 또한, 함침 처리 전후의 부직포/부직포 소재와 관능성 단량체 첨가한 부직포/부직포 소재의 박리 접착강도를 측정하여 상호 비교하였다. 탄산칼슘/유기 core-shell 입자 합성의 경우에는 유화제인 SDBS를 0.5 wt% 첨가한 탄산칼슘을 core로 하여 MMA와 0.1 wt% 농도의 APS를 단계적으로 주입하여 중합함으로써 탄산칼슘입자 표면에 단량체의 중합이 잘 유도될 수 있었으며 중합 도중에 새로운 중합체 입자의 생성이 적었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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