석탄 핏치의 전구체인 콜타르를 바인더 및 함침재로 이용하여 벌크흑연을 제조할 수 있는 가능성을 검토하고자 하였다. 충전재로 천연흑연을 이용하였으며, 천연흑연과 콜타르를 혼합 및 성형한 후 탄화 열처리를 실시하였다. 탄화 열처리 후 함침-재탄화를 5회 실시하여 밀도, 기공율, 압축강도, 그리고 이방성비를 측정하였다. 탄화체의 최고 밀도는 1.76 g/㎤였고, 기공율은 최소 15.6%로써 공정 제어에 의해 조절이 가능하였다. 압축강도는 최고 20.3 MPa이 얻어졌다. 탄화체의 이방비는 최대 0.34로써 강한 이방성 탄화체를 얻을 수 있었다. 따라서 콜타르를 바인더 및 함침재로 이용하여 벌크 형태의 인조흑연 제조가 가능하다는 것을 확인하였다. 또한 탄화체의 이방성을 조절하여 전기적, 기계적 방향 특성을 조절한다면 적절한 재료 설계를 통하여 다양한 분야에 응용할 수 있을 것이라 판단된다.
0.5 M $K_2SO_4$ 용액에서 여러 가지 세 탄소전극(glassy carbon, 인조흑연, graphite foil)에 대하여 양극분극에 따른 전극표면반응에 대한 연구를 임피던스 스펙트로스코피를 통하여 실시했다. Graphite foil 전극의 경우 이중츨 capacotance는 다른 두 전극재료에 비하여 높게 나타났으며, 양극분극시 glassy carbon과 인조 흑연(PVDF 혼합 graphite)은 전극계면에서 흡착현상에 의한 capacitance C의 영향이 현저하게 나타남을 알 수 있었다. 3종류 전극재료의 전기화학적 거동은 전극표면 조직의 차이에 의해 glassy carbon의 경우는 분극시 파라데이 임피던스의 영향을 받으며, graphite foil의 경우는 field transport의 지배를 받아 전압의 변화에 의한 임피던스 파라미터의 변화는 거의 나타나지 않았다.
변형된 two-bulb pyrex관을 사용하여 K-SGICs(인조흑연 층간화합물)를 합성하였다. 흑연과 칼륨을 반응시키기 위하여 two-bulb관내에 압력을 $10^{-3}$ torr로 유지하여 주었다. 변형된 방법에 의하여 얻어진 K-SGICs는 유동 파라핀 내에서 $25{\sim}1400^{\circ}C$ 사이에서 열처리하여 deintercalation을 시켰다. K-SGICs의 온도 의존성과 열적 안정성을 DSC 분석기에 의하여 특성화하였다. K-SGIC의 엔탈피와 엔트로피 형성은 여러 온도에 의존하는 열역학적 발열반응과 deintercalation을 확인하여 계산하였다. 칼륨이온의 deintercalation 반응이 얼어나는 동안 K-SGICs 의 구조변이와 열적 안정성을 XRD에 의하여 확인하였다.
The relationship between the properties of two kinds of calcined cokes and graphitized forming bodies were examined. The microstructures of the forming bodies are already determined to some degree at the stage of baking. Calcined cokes as well as baked forming bodies using the same coke as filler were heat treated at various temperatures and their structural and properties changes with heat treated temperature were studied. The transition in properties changes with heat treatment in forming bodies were observed around $2000^{\circ}C$. The characteristics of the finial graphite bodies are strongly dependent on the properties of the raw material cokes.
리튬 이온전지의 양극으로 사용되는 Li-SGICs를 혼합가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선 회절법 및 DSC 열 분석법을 이용하여 특성화하였다. X-선 회절 분석결과에 의하며 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 각각의 화합물들은 혼재된 stage를 가지고 있음이 나타났다. Li30wt%-SGIC의 경우 지배적으로 1stage의 구조가 나타났지만 순수한 1stage의 화합물은 얻을 수가 없었고, 이는 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. DSC에 의한 열역학적 결과로부터 화합물에 대한 엔탈피의 변화량($\Delta$H)과 엔트로피의 변화량($\Delta$S)을 구하였다. 이들로부터 Li-SGIC의 발열반응과 흡열반응의 결과들은 인조 흑연사이에 존재하던 리튬이 열에 의하여 deintercalation이 일어날 때의 열적 안정성과 관련이 있음을 알 수 있었다. 또한 열적 변이가 일어나는 동안 Li30wt%-SGIC의 구조변화에 대하여 토론하였다.
기존의 EDLC용 활성탄소 대신 리튬이차전지용 탄소류 음전극(천연흑연, 인조흑연, 하드카본, MCMB)을 이용해 리튬이온 커패시터를 구성하면 리튬의 층간 삽입반응으로 인해 기존의 물질보다 에너지 밀도가 큰 전극소재를 개발할 수 있을 것이다. 이 실험에서는 기존 리튬이차전지 음극용 탄소 물질을 대칭 전극으로 사용하여 코인형 커패시터를 제조하여 성능을 측정하였다. 또한 리튬을 미리 삽입시킨 탄소류 전극을 이용한 커패시터를 제조한 후 성능을 측정한 결과, 축전현상이 일어나는 것을 알 수 있었다. 즉 전해액에서 전하분리에 의한 리튬이온의 이동을 보충할 수 있다면 기존의 리튬이온은 탄소류 전극의 층간으로 확산되어 들어가 기존의 대칭성 탄소류 전극의 경우에 비해 축전 용량이 증가한다. 또한 표면적이 매우 큰 graphene oxide를 사용하여 위와 같이 실험한 결과 용량이 크게 나왔으며 이로부터 슈퍼커패시터 전극용 물질에는 높은 비표면적이 중요한 요소로 작용한다는 것을 알 수 있었다.
인조흑연 제조용 바인더로 주로 이용되는 콜타르 핏치와 페놀 레진은 soft carbon 및 hard carbon의 초기 탄소화합물 구조에 차이가 있다. 따라서 탄화 온도에 따른 열분해 거동, 미세조직, 결정성의 변화 과정도 다를 것으로 예상할 수 있다. 본 연구에서는 콜타르 핏치 및 페놀 레진의 열분해 거동, 미세조직, 결정성 변화에 관하여 비교 분석하였다. 콜타르 핏치는 액상을 경유한 탄화 과정을 거치며, 탄화 온도가 증가함에 따라 미세조직이 점차 변화되는 것을 확인할 수 있었다. 탄화 온도가 증가함에 따라 콜타르 핏치 및 페놀 레진 모두 결정성은 증가하는 경향을 나타냈지만, 콜타르 핏치는 미세조직이 급변하는 500 및 600 ℃ 구간에서 결정성도 급격히 변화는 것을 확인할 수 있었다. 또한 미세조직과 결정성은 서로 밀접한 연관성이 있었다.
아크릴계 수지(resin)에 인조 흑연과 탄소나노튜브(carbon nanotube)를 1:1 비율로 혼합한 충전제(filler)와 용제(solvent) 및 기타 첨가제(additives)를 혼합하여 방열도료를 제조하여 수직방향 열전도도를 상온에서 평가하였다. 충전제의 함량을 1, 2, 5 중량 %로 변화시키며 원료들을 준비하여 교반기로 혼합한 뒤 3단 롤 밀(three roll mill)로 분산공정을 진행하여 3 종류의 도료를 제조하였다. 제조한 도료를 가로 11 mm, 세로 11 mm, 두께 0.4 mm의 Al 5052 알루미늄 기판에 스프레이 코팅 방식으로 도포한 후 $150^{\circ}C$에서 30분 동안 열경화 건조 과정을 거쳐 샘플을 제작하였다. 측정 시료의 형상은 대략적으로 Fig. 1과 같다. 열전도도는 식 $k={\alpha}{\cdot}C_p{\cdot}{\rho}$를 사용해서 계산된다. 여기서 k는 열전도도($W/m{\cdot}K$), ${\alpha}$는 열확산계수($mm^2/s$), $C_p$는 비열($J/kg{\cdot}K$), ${\rho}$는 밀도($g/cm^3$)를 나타낸다. 열확산계수는 독일 NETZSCH 사의 Laser Flash Analysis 장비(모델명 LFA 457)를 사용하여 측정하였는데, 기판 뒤쪽에서 레이저를 조사하고 도료층 전면에서 적외선 온도센서를 통해 시간에 따른 온도 상승곡선을 구한 후, 두 물체의 계면에서의 접촉 열저항(contact thermal resistance)을 감안하여 장비에 내장되어 있는 소프트웨어로 열확산계수가 계산된다. 비열은 같은 회사의 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 200 F3 장비를 사용해 측정했으며, 밀도는 부피와 질량을 측정한 값을 이용하여 계산하였다. 도료를 도포하지 않은 bare Al plate에 대해서는 쉽게 열확산계수, 비열, 밀도를 측정하여 열전도도를 구할 수 있다. 도료가 코팅된 샘플에 대해서는 도료층을 일부 떼어내 비열을 측정하고, 밀도를 구한 후, 도료층의 열전도도가 2-layer 법으로 장비 내장 소프트웨어로 계산된다, 이때 Al 기판의 열확산계수, 비열, 밀도는 미리 측정한 bare Al plate의 값을 적용하였다. 실험 결과를 Table 1에 정리하였다. 흑연과 탄소나노튜브를 혼합한 충전제를 함유한 아크릴 복합체 박막에서 측정된 열전도도는 보통 고분자 재료의 열전도도 값의 상한 영역에 육박하는 값이며, 충전제 함량이 증가할수록 열전도도가 증가하는 경향을 보이고 있다.
폴리(메틸메타크릴레이트)(PMMA) 매트릭스를 갖는 인조대리석의 기계적 강도를 향상시키기 위해 그래핀 산화물 플레이크(GOF)를 충전제로 사용하여 나노컴포지트를 제조하였다. 충전제로 사용한 GOF는 흑연을 Hummers법으로 산화한 후 열처리에 의해 박리시켜 제조하였다. PMMA 매트릭스와의 계면혼화성을 향상시키기 위하여 다양한 산소:불소 조성의 함산소불소화 처리로 GOF 계면을 개질시켰다. 산소함량 50% 이상에서 함산소불소화 처리한 GOF를 충전제로 사용한 나노컴포지트는 기존 인조대리석에 비해 굴곡강도, 굴곡탄성률, Rockwell경도, Barcol경도, Izod충격강도 모두 현저히 증가하였다. 적절히 함산소불소화 처리된 GOF는 PMMA 매트릭스와의 계면접착력이 우수함을 파단면의 모폴로지로부터 확인하였다. 하지만 GOF 충전제의 함량이 0.07 phr 이상으로 증가하면 충전제의 분산이 균일하지 못하여 인조대리석의 기계적 강도는 오히려 감소하는 경향을 나타내었다.
2차 전지의 양극(anode)으로 사용되는 Li-AGICs를 혼합가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선회절법, UV/VIS 분광학적 분석법 및 DSC 열분석법을 이용하여 특성화하였다. X-선회절분석 결과에 의하면 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 각각의 화합물들은 혼재된 stage를 가지고 있음이 나타났다. $Li_{30wt%}$-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었는데, 이것은 인조 흑연의 구조적 특성 때문에 예상할 수 있다. UV/VIS 분광학적 특성에 의하면 Li-AGIC의 흡수 spectra가 활성적으로 나타나지는 않았지만, $Li_{30wt%}$-AGIC의 경우 뚜렷한 $R(%)_{min}$의 형성과 함께 특징적인 흡수영역을 나타내고 있다. DSC에 의한 열역학적 결과로부터 화합물에 대하여 엔탈피의 변화량(${\Delta}H$)과 엔트로피의 변화량(${\Delta}S$)을 구하였다. 이들로부터 Li-AGIC의 발열반응과 흡열반응의 결과들은 인조 흑연 사이에 존재하던 리튬이 열에 의해 deintercalation이 일어날 때의 열적 안정성과 관련이 있음을 알 수 있다. 또한 열적 변이가 일어나는 동안 $Li_{30wt%}$-AGIC의 구조 변화에 대하여 토론하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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