기존의 EDLC용 활성탄소 대신 리튬이차전지용 탄소류 음전극(천연흑연, 인조흑연, 하드카본, MCMB)을 이용해 리튬이온 커패시터를 구성하면 리튬의 층간 삽입반응으로 인해 기존의 물질보다 에너지 밀도가 큰 전극소재를 개발할 수 있을 것이다. 이 실험에서는 기존 리튬이차전지 음극용 탄소 물질을 대칭 전극으로 사용하여 코인형 커패시터를 제조하여 성능을 측정하였다. 또한 리튬을 미리 삽입시킨 탄소류 전극을 이용한 커패시터를 제조한 후 성능을 측정한 결과, 축전현상이 일어나는 것을 알 수 있었다. 즉 전해액에서 전하분리에 의한 리튬이온의 이동을 보충할 수 있다면 기존의 리튬이온은 탄소류 전극의 층간으로 확산되어 들어가 기존의 대칭성 탄소류 전극의 경우에 비해 축전 용량이 증가한다. 또한 표면적이 매우 큰 graphene oxide를 사용하여 위와 같이 실험한 결과 용량이 크게 나왔으며 이로부터 슈퍼커패시터 전극용 물질에는 높은 비표면적이 중요한 요소로 작용한다는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 카본전극의 표면개질에 따른 리튬이온 전지의 전지특성 변화에 대해서 연구하였다. 즉, mesocarbon microbeads(MCMB) 카본에 에폭시 수지(resin)를 코팅시킴으로서 카본전극 표면에 개질시켰으며, 이에 따른 전극의 전기화학적 특성을 고찰하였다. 에폭시 수지에 의한 카본의 표면코팅은 30%의 H$_2$SO$_4$용액에서 2시간 동안 refluxing한 MCMB를 에폭시 수지를 용해시킨 THF(tetrahydrofuran) 용액에 넣어 혼합함으로써 MCMB 표면에 에폭시 수지가 코팅되도록 하였다. 이렇게 에폭시 수지가 코팅된 MCMB를 약 1000-130$0^{\circ}C$로 열처리하여 고분해능 투과전자현미경으로 관찰한 결과, 코팅층은 비정질 카본 구조를 갖게됨을 알 수 있었다. 또한, 에폭시 수지에 의하여 코팅된 MCMB는 코팅되지 않은 MCMB보다 더 높은 BET 비표면적을 나타내었다. Li/MCMB 전지 cell을 만들어 충방전시험을 수행한 결과, 에폭시 수지에 의하여 코팅된 MCMB로 만든 전극이 더 우수한 충방전 용량과 싸이클 특성을 나타내었다. 에폭시 수지 코팅으로 전극 표면을 개질시킴으로서 전지특성이 개선된 원인에 관하여 에폭시 코팅의 결정구조와 전극계면에서의 부동태 피막(passivation film) 형성과 연계하여 논의하였다.
1. 서론 : 화약이나 고체 충진제, 고체로\ulcorner 추진제의 산화제, slurry blasting agent 및 동물사료의 식품첨가제로 사용되고 있는 과염소산은 발화나 폭발성이 매우 강한 산화제로 정확한 순도를 측정하는 것은 중요하다. 용량분석법과 중량분석법에 비교하여 조작이 간단하고 편리한 과염소산이온의 농도를 직접 측정할 수 있는 PVC막 전극에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. (생략)
3,4-dihydroxybenzoic acid(3,4-DHBA)를 전기화학법으로 유리탄소 전극 위에 중합하여 GC/p-3,4-DHBA형의 전극을 제작한 후 이 전극을 도파민으로 재 수식한 전극을 제작하였다. 이 때 고분자 피막 상에 카르복시기와 도파민의 아민 기간에 짝 짓기 반응은 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethyl carbodiimide hydrochloride(EDC)의 존재하에서 진행되었다. 이 반응과정에서 반응한 도파민의 양은 수정판 분석기(quartz crystal analyzer:QCA)에 의하여 결정하였으며 그때 전극형태는 QCA(Au)/p-3,4-DHBA-dopamine이었다. 이 전극의 표면은 o-퀴논부분을 갖고 있어서 티탄이온에 선택성이 큰 특성을 갖고 있다. 이 전극의 산화환원과정은 $hydroquinone = quinone +2H^+2e^-$으로 두 개의 강한 파와 두개의 약한 파가 CV과정에서 관찰되었다. 이 수식전극으로 Ti(IV)이온을 $4.13\times10^{-5} gcm^{-2}$만큼 포집할 수가 있었다. 이 수식 전극으로 $5.25\times10^{-4}M$에서 $5.25\times10^{-8}M$농도범위까지 정량 할 수 있는 상관계수가 0.997인 검정선을 얻었다.
이온 운반 물질로 키틴(poly-[$1{\rightarrow}4$]-${\beta}$-acetyl-D-glucosamine)을 사용하고, 지지체(matrix)로 Poly(vinyl chloride)(PVC)를, 가소제로는 Dioctyl sebacate(DOS)를 사용하여 키틴 막 전극을 제작하였다. 얇은 조각 형태의 키틴을 막자사발로 갈아 100 메시(mesh)의 체에 거른 후, 이때 모아진 일정 크기의 미세 가루를 사용하였다. 키틴 막 전극을 지시 전극으로 사용하여 금속 양이온들의 감응전위를 알아본 결과, 특히 $Cd^{2+}$와 $Cu^{2+}$에 대한 감응전위를 기울기(mV/decade)는 바탕 전해질이 pH 4 acetate buffer에서 각각 34.9 mV/decade, 34.0 mV/decade로 다른 금속 양이온들에 비하여 크게 나타났다. 또한 pH 영향을 조사해 본 결과, pH 2~12 범위에서 전위값이 일정하게 유지되었다.
본 연구에서는 전극전위 분석법을 사용하여 중성운반체로 dibenzo-18-crown-6(D18Cr6)와 valinomycin(Val)을 이용하여 $K^+$ 이온선택성 PVC막 전극의 막과 용액계면에서의 전극특성을 검토하였다. PVC막에서 감응물질(운반체)에 기본전해질의 혼입 (doping)여부, 감응물질의 종류와 함량, 가소제, 막두께 및 이온의 활동도변화에 따른 전극의 기울기, 선형응답범위 한계측정농도 및 방해이온에 따른 선택계수 등 전극특성을 검토하였다. 중성운반체로 D18Cr6, Val을 $K^+$ 이온으로 착체형성하여 사용하였고, 가소제로 dibutylphthalate(DBP), dioctyl sebacate(DOS) 및 dibutyl sebacate(DBS)를, 혼입제인 기본전해질로 potassium tetraphenylborate (KTPB) 및 용매로 THF를 지지체로 PVC를 이용하여 막을 제조하였다. 운반체의 최적 함량은 D18Cr6와 Val의 경우 3.23 wt %이었고, 가소제는 DBP가 가장 적절한 가소제이었다. 막두께에 대한 영향은 최적 막두께 이상에서는 막두께가 얇아질수록 전극특성이 좋아졌으나, 막두께가 이 이하로 얇아지면 운반체의 용출, 막의 강도 등이 작용하여 전극특성이 나빠짐을 알 수 있었다. D18Cr6의 경우 $K^+$ 이온에 대한 혼합용액법에 의한 선택계수 서열은 다음과 같았다: $NH_4{^+}>Ca^{2+}>Mg^{2+}>Na^+$.
새로운 캘릭스[4] 크라운 화합물을 이온 선택성 물질로 사용하고 지지체로 PVC(poly(vinylchloride)), 가소제로 DOS(Dioctyl sebacate}를 사용하여 막전극을 제작 하였다. 제작한 막전극을 지시전극으로 사용하여 알칼리, 알칼리토금속 이온 그리고 전이금속 이온에 대하여 각각의 감응전위를 측정한 결과, $10^{-6}{\sim}10^{-2}M\;Pb(NO_3)_2$ 용액에서 $Pb^{2+}$이온의 감응전위가 이론적인 Nernstian식 기울기에 가까운 27.0 mV/decade로 직선성이 잘 성립하는 감응전위를 나타내었다. $Pb^{2+}$ 이온 농도변화에 따른 막의 감응시간은 $t_{90}$=10 sec 이었고, 막의 사용기간은 2개월 정도이다. 또한 pH 영향을 조사해 본 결과 pH $2.0{\sim}12$ 범위에서 감응전위 값이 일정하게 유지되었다.
본 논문에서는 질산염 이온의 환원을 위한 Sn의 흡착 또는 전착을 가지는 Sn-modified Pt 전극의 안정성이 평가되었다. 전극의 불안정성의 원인을 찾기 위하여 전극이 접하는 용액과 전극에 가해지는 전압에 따른 Pt 표면에서 Sn의 전기화학적 및 재료적 변화가 조사되었다. 제작된 Sn-modified Pt 전극 표면의 Sn은 hydroxide 형태로 존재하여 물, 특히 산 용액에서 방치하는 것에 의해서도 용해되어 쉽게 전극의 활성이 감소되었으며, 질산염 이온의 환원 시 전극에 $Sn(OH)_2$와 Sn의 산화-환원 평형 전압 보다 음의 전압이 가해질 때 전극 표면의 Sn hydroxide는 Sn으로 환원되어 Pt 전극 내부로 고체 확산되었고, 이는 Sn-modified Pt 전극의 활성을 감소시켰다. Sn의 고체 확산은 전극에 가해주는 전압에 비례하였다. Sn을 Pt에 코팅시키기 위하여 UPD 조건에서 흡착하는 것 보다 많은 Sn을 Pt 표면에 붙일 수 있는 Sn을 Pt에 전해 전착시키는 것이 질산염 이온의 환원하는 동안 전극의 건전성을 유지하는데 유리하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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