미세캡슐화된 고추올레오레진 capsicum을 사용하여 core material인 올레오레진을 파괴하지 않고, wall material를 제거함으로써 올레오레진 중의 capsaicinoids 함량을 측정하는 방법을 확립하였다. 미세캡슐을 용해할 수 있는 용매로서 dimethyl sulfoxide(DMSO)를 선발하였으며, DMSO에 혼합되는 용매로서 탄수화물을 침전시킬 수 있으면서 올레오레진에 대하여 높은 용해성을 가진 용매인 에탄올을 wall material 침전에 이용하였다. Wall material은 DMSO사용량에 대한 미세캡슐의 사용량의 비율이 $7.5{\sim}10%(w/v)$범위에서 최적이었으며 DMSO 사용량의 8배 이상의 에탄올을 첨가하였을 때 완벽한 추출이 되었다. 또한 동량의 에탄올을 사용하여 추출하였을 때 1회 추출 보다는 2회 반복추출이 완벽하게 capsaicinoids를 용해 할 수 있었다. 가열처리조건은 $55^{\circ}C$, 30분에서 DMSO가 wall materials를 용해시키기에 용이하였고 에탄올 첨가후 capsaicinoids를 추출하기 위한 vortexing time은 40㎐에서 3분 이상의 혼합에서 일정한 값을 보여주었고, 원심분리조건은 21000rpm의 회전속도에서 15분이상이 capsaicinoids함량에 최고치를 나타내었다. 확립된 방법은 고추올레오레진 미세캡슐의 제조 및 저장등의 capsaicinoids의 함량변화측정에 응용이 기대된다.
32$0^{\circ}C$, 40%NaOH 용액의 autoclave에서 약 300wppm의 탄소를 함유하고 있는 15Cr-9Fe-balanced Ni 합금 판상시편에 대해 응력부식 저항성을 조사하였다. 부식시편은 $700^{\circ}C$, 100시간 동안의 열처리로 합금내부에 석출될 수 있는 가능한 한 많은 양의 크롬계 탄화물을 석출시킨 후, 다시 재용해에 의해 크롬계 탄화물의 형태를 조절하는 $800^{\circ}C$-$950^{\circ}C$범위의 최종열처리를 시행하고 급냉시킨 다음 U-자형으로 응력을 가하여 준비되었다. 최종열처리 온도가 올라감에 따라 시편들의 입계응력부식균열(IGSCC ) 전파속도는 $900^{\circ}C$까지는 거의 직선적으로 증가하다가 $950^{\circ}C$에서는 $700^{\circ}C$에서 얻은 값보다도 더 낮게 감소하였다. 즉, 크롬계 탄화물이 재용해되어 그 밀도가 감소함에 따라 IGSCC저항성이 감소하다가 완전히 재용해된 $950^{\circ}C$ 열처리 조건에서 오히겨 가장 큰 IGSCC 저항성을 나타내었다. 이와같은 최조열처리 온도에 따른 니켈계 합금 600의 부식거동은 입계에 존재하는 크롬계탄화물의 형태변화 때문이 아니라 입계에서 탄소-크롬계 탄화물-크롬간의 상평형에 의해 이루어지는 탄소의 입계편석량이 크롬계탄화물이 존재할 때에는 열처리 온도에 따라 증가하다가 그것이 완전히 재용해 되었을 때 가장 낮아지기 때문인 것으로 생각된다.
알파-락트알부민(${\alpha}-La$)의 열처리에 의한 겔 특성을 조사하기 위하여 ${\alpha}-La$ 농도, 염의 종류와 농도, 티올시약(NEM, DTT)의 농도를 달리해 $90^{\circ}C$에서 40분간 가열하여 만든 ${\alpha}-La$의 겔형성 시간과 용해성을 측정하였다. 겔형성 시간은 ${\alpha}-La$, NaCl, $CaCl_2$, DTT의 농도가 증가할수록 감소하였으나 NEM의 경우는 그와 반대로 나타났고 ${\alpha}-La$ 용액의 겔형성은 NEM $20{\sim}50\;mM$ 경우를 제외하고는 전부 40분 내에 이루어졌다. 용해성은 ${\alpha}-La$, NaCl, $CaCl_2$, DTT의 농도가 증가함에 따라 감소하였으나 NEM의 경우는 NEM의 농도증가에 따라 용해성은 증가하는 양상을 나타내었다. 표준완충용액에 용해된 겔의 용해성은 각각 $10.4{\sim}51.3%$, $9.2{\sim}35.4%$, $11.1{\sim}35.0%$, $8.0{\sim}9.5%$, 그리고 $96.8{\sim}56.2%$였고, 8M urea와 0.5% SDS를 함유한 표준완충용액에서는 더 높은 값인 $41.8{\sim}81.3%$, $41.9{\sim}64.1%$, $43.5{\sim}69.8%$, $29.6{\sim}38.5%$, 그리고 $77.4{\sim}98.9%$로 각각 나타났다. DTT를 함유한 것은 모든 조건에서 거의 100%에 달하는 용해성을 나타내었다. 이상으로 ${\alpha}-La$의 겔형성 속도와 용해성은 여러인자 즉, 단백질 농도, 염의 종류와 농도, 티올시약의 농도 등에 의해 영향을 받고, 겔형성 속도가 증가될수록 겔의 용해성은 감소함을 알수 있었다.
고정화 thermolysin에 의한 아스파탐 전구체의 하나인 N-Benzoylaspertame(BzAPM)의 합성을 효율적으로 할 수 있는 수용성 유기용매가 함유된 용매계를 산정하고자 하였다. BzAPM 및 L-phenylalanine(Phe)의 용해도는 methanol 45%가 함유된 용매계에서 각각 1.84 및 1.79%로 가장 높았으며, dimethyl sulfoxlilde(DMSO) 25%와 polyethylene glycol(PEG) 200 20%가 함유된 혼합 용매계도 비교적 높은 용해도를 보였다. BzAPM의 용해도는 ethylene glycol류의 분자량이 커질수록 용해도가 증가하였으나, Phe의 경우에는 이러한 경향을 나타내지 않았다. 고정화 thermolysin에 의한 BzAPM의 합성역가는 methanol 45% 및 DMSO 45%의 난일 유기용매계와 DMSO 25% 및 PEG 200 20%가 함유된 혼합 용매계에서 높게 나타났으며, 초기 합성속도도 빠른 것으로 나타났다. $40^{\circ}C$에서 42일간 고정화 효소를 보관하였을 때, thermolysin은 DMSO 25%와 PEG 200 20%가 함유된 용매계에서 가장 안정하였다. L-phenyalanine methyl ester의 비효소적 가수분해 속도는 methanol함유 용매계에서 가장 낮았고, DMSO 25%와 PEG 200이 함유된 용매계에서는 이들의 중간 정도인 것으로 확인되었다. 그리하여 고정화 thermolysin에 의한 BzAPM의 합성에 적합한 용매계로서 DMSO 25% 및 PEG 200 20%가 함유된 용매계를 선정하였다.
현재 융융탄산염 연료전지의 공기극으로 다공성의 lithiated NiO를 사용하고 있는데 이 재료의 경우 크게 두 가지의 문제점을 안고 있다. 첫 번째는 Ni이 전해질 내로 용해하는 것이고, 두 번째는 낮은 활성으로 인한 높은 공기극의 분극이다. Ni이 전해질로 용해되는 문제는 Co나 Fe를 코팅하여 공기극 표면에 $Li_x(Ni_yCo_{1-y})1-xO_2$나 $Li_x(Ni_yFe_{1-y})_{1-x}O_2$를 형성시켜 NiO의 전해질 내로 용해되는 것을 억제하는 방법이나 ZnO, MgO, $La_2O_3$ 등의 산화물을 NiO 표면에 코팅하여 전해질과 접촉을 막는 방식으로 해결하는 등 많은 연구가 이루어져 왔다. 하지만 연료극의 비해 상당히 높은 공기극의 분극으로 인해 큰 전압손실이 일어나 용융탄산염 연료전지 성능이 낮아지는 문제의 경우 이를 해결하고자 하는 연구는 상대적으로 많이 진행되지 못한 상태이다. 특히 현재 용융탄산염 연료전지의 장기수명화를 위해 기존의 작동온도인 $650^{\circ}C$ 보다 다소 낮은 온도인 $600{\sim}620^{\circ}C$에서 작동하려는 움직임이 있다. 작동 온도가 내려가면 전해질이 휘발되는 속도가 낮아져 전해질 부족에 따른 운전시간이 줄어드는 문제를 해결할 수 있어 장기 수명화를 위해서는 작동온도를 낮추는 것이 매우 유리하다. 하지만 작동 온도가 내려가면서 양 전극에서 일어나는 전기화학 반응 속도가 느려지기 때문에 각 전극에서의 활성화 분극으로 인한 전압손실은 더욱 커질 수밖에 없다. 특히 연료극의 수소산화반응 속도는 공기극의 산소환원반응에 비해 매우 빠르기 때문에 작동 온도가 내려감에 따라 연료극의 분극이 커지는 것에 비해 공기극의 분극이 급격히 커지게 된다. 따라서 운전온도가 낮아지는 상황에서는 낮은 작동온도에서도 성능감소가 적게 일어나 0.8V 이상 운전(150mA/$cm^2$, 단위전지 기준)이 가능한 공기극의 개발이 매우 필요한 실정이다. 이를 해결하고자 본 연구에서는 고체 산화물 연료전지의 공기극의 재료로 많이 연구되고 있는 혼합전도성 물질의 페로브스카이트 구조의 물질을 기존 NiO 전극에 코팅하여 새로운 공기극을 개발하였다. 페로브스카이트 구조의 물질로 대표적인 LSCF 물질을 사용하였으며 LSCF를 코팅한 공기극을 이용한 단위전지에서 150mA/$cm^2$의 전류를 흘려주었을 때 0.84V의 성능을 1000hr 유지하였다. 이는 기존의 NiO 전극을 사용했을 때보다 15~20mV 높은 값이다. 낮은 작동온도에서도 좋은 성능을 보였는데, 기존의 NiO 전극의 경우 $630^{\circ}C$에서 0.79V의 성능을 보인 반면 LSCF가 코팅된 공기극의 경우 $620^{\circ}C$에서 0.811V의 매우 좋은 성능을 보였다. 이는 LSCF의 산소이온전도성 및 전기전도성이 공기극에서의 분극을 낮추어 성능을 증가시키는 것으로 보인다.
분체의 입자 배열이 불규칙한 경우뿐만 아니라 입자 크기가 극미세하여 X선회절분석이 불가능한 경우에도 비정질물질이라 한다. 수용액 속에서 이런 비정질 물질을 합성하기 위해서는 합성용액의 과포화도를 높여 계속 유지시킴에 따라 극미세 1차핵 생성의 지속적인 유도에 따른 입자 성장을 최대한 억제시켜야만 한다. 본 연구에서는 흡습제, 칼슘제 및 식품 첨가제 등으로 이용되는 비정질 탄산칼슘을 계에서 합성하고, 이때 생성된 비정질 상태의 겔을 수용액 환경을 변화시켜가면서 따라 결정화를 유도하고 탄산칼슘의 동질이상을 관찰하였다. CO2의 유속을 11/min, 교반속도를 600rpm으로 고정시키고, Ca(OH)2의 양을 10g에서 50g까지 변화시켜가면서 겔 상태의 비정질 탄산칼슘을 합성하였다. 이때 전기전도도는 CO2의 용해와 더불어 Ca(OH)2의 용해도가 증가함에 따라 변화하였으며, 반응종반부에는 겔화가 시작될 때까지 거의 일정하였다. 따라서, 이러한 사실들로부터 현탁액 내에서의 전기전도도의 변화는 Ca이온의 영향을 받는 것으로 사료된다. 비정질 탄산칼슘은 수용액에서 불안정하여 CO2 가스를 방출하면서 급격히 결정화되는데, 본 연구에서는 Ca(OH)2의 양을 20g으로 하여 위의 방법에 의해 얻어진 겔을 수용액의 종류와 농도 및 결정화 온도, 교반속도를 달리하면서 결정화시켰다. 교반속도를 100rpm으로 하여 물의 온도변화에 다라 결정화시킨 경우 전 온도범위에서 칼사이트상이었으며, 물의 온도가 5$^{\circ}C$일 경우에는 미세한 입자들이 응집된 형태였으나, 그 외의 온도변화조건에서는 모두 평균입경 0.4$\mu\textrm{m}$정도의 비교적 균일하 능면체 형태였다. 또한 교반속도를 500rpm으로 증가시켰을 경우에는 8$0^{\circ}C$에서 침상의 아라코나이트가 소량생성되었음을 SEM사진으로 관찰할 수 있었으며, 소량의 바테라이트도 혼재되어 결정화되었음을 XRD결과로 알 수 있었다. 교반속도를 100rpm으로 한 NH4Cl 0.5mol/l 수용액에서는 입자의 형태와 크기가 불규칙한 칼사이트로 결정화되었으며, MgCl2 0.05mol/l 수용액의 경우에는 순수한 H2O의 경우에서와는 달리 2$0^{\circ}C$에서는 모서리가 무딘 매우 균일한 크기의 칼사이트 입자가 관찰되었으며, 6$0^{\circ}C$부터는 아라고나이트가 생성됨을 관찰할 수 있었다. 따라서, 고온(8$0^{\circ}C$)의 농도 MgCl2 수용액(0.1, 0.2 mol/l)에서 교반속도를 높여(800rpm) 겔을 결정화시킨 결과 아라고나이트의 생성수율이 증가되는 것을 확인할 수 있었다.
혐기성소화공정에서 슬러지의 용해가 전체 반응속도를 제한하고 있다. 용해율 향상을 위해 산(pH1.5, 3, 4, 5) 및 알칼리처리(pH9, 10, 13), 열처리(50, 100, 150, $200^{\circ}C$) 및 초음파처리(400W, 20kHz, 15, 20, 25, 30. 35, 40, 50, 60min)가 각 조건에서 실시되어 아래의 결과를 얻었다. 용해효과는 SCOD기준으로 무처리에 비해 산처리는 효과가 매우 낮았고, 알칼리처리는 pH13에서 986%, 열처리는 $200^{\circ}C$에서 959%, 초음파처리는 처리시간 35분에서 온도고정의 경우 802%, 온도 무고정의 경우 1123%의 높은 효과를 나타내어, 초음파처리가 가장 효과적이었다. VS/SS비율은 전처리에 따른 용해율과 정의 상관성을 가져, 용해율 효과의 지표로써 이용 가능했다. 총가스발생량은 열처리 $200^{\circ}C$가 무처리에 비해 1.8배, 열처리 $150^{\circ}C$가 1.4배, pH9의 알칼리처리가 1.2배, 온도 무고정 초음파 90분처리가 1.3배의 가스증산 효과를 나타내어, 열처리의 경우가 가장 효과적이었다. 또한 초음파처리의 경우, 온도고정보다 무고정의 경우가 저온 열처리의 동시효과가 있어 보다 효과적이었다.
본 연구에서는 MBR 공정 내 폭기조에서 순산소 용해와 일반 공기 폭기의 효율에 대한 비교·평가를 통해 순산소의 MBR 공정 적용성에 대해 평가 하였다. 순산소 장치에 의한 유기물 및 암모니아 산화 여부에 대해 평가하였으며, 실폐수(음식물류 폐기물의 혐기성소화 유출수) 적용 과포화산소용해 효율 평가를 진행하였다. 순산소용해와 일반공기폭기 방법의 SCOD, 암모니아 제거율과 속도는 비슷하였다. 하지만, 순산소 용해에 의한 미생물 수율이 일반공기폭기법에 의한 미생물 수율보다 약 0.03 g MLSS-produced/g SCOD-removed 낮아 잉여슬러지 처리 비용이 감소될 수 있을 것이라 판단된다. 음식물류 폐기물의 혐기성 소화 유출수의 고농도 유기물 (4,000 mg/L) 및 암모니아 (1,400 mg/L)의 제거율을 순산소용해와 일반공기폭기법을 비교한 결과, 순산소 용해기가 일반공기폭기법에 비해 유기물 제거율이 약 13% 가량 더 높게 평가되었다. 또한, MLSS의 경우 일반공기폭기법이 순산소장치에 비해 0.3배가량 높았다. 이는, 순산소장치의 경우 폭기조 내에 용존산소가 충분히 유지, 공급되기 때문에 슬러지 자산화가 고도로 진행된 결과로 판단되었다. 따라서, 고농도 유기물을 함유한 폐수 처리를 위한 방법으로는 기존에 많이 사용되었던 일반공기폭기법보다 순산소장치를 활용하는 것이 경제적인 면에서 더 유리할 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 새도우마스크 제조공정에서 발생되는 Fe-Ni 계 폐산 용액에 Ni 성분을 용해시킨 복합 산용액을 원료용액으로 사용하여 분무열분해법에 의해 입도분포 및 조성이 균일하며, 입자형태가 구상이면서 평균입도가 100nm 이하인 Ni-ferrite 나노 분말을 제조하며 원료용액의 유입속도, nozzle tip 크기 및 공기압력의 반응조건 변화에 따른 생성분말의 특성 변화를 파악하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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