• 제목/요약/키워드: 용출용매

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건조식품, 초고온가열식품 및 종이제 포장재의 이행 실험용 시뮬란트로서 Tenax®의 이용 (Use of Tenax® as a Simulant in the Migration Testing of Paper and Board, and Packaging Materials for Dry Foods and Foods Heated at Ultra-high Temperature)

  • 김형준;이근택
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.229-239
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    • 2018
  • 현재 국내 용기포장재 안전성 평가를 위한 용출시험에서 액체 시뮬란트를 사용하는 경우 실제와 다른 이행량 결과를 나타내는 상황과 고온가열 및 건조식품용 포장재, 그리고 종이 판지의 경우 액체 시뮬란트를 사용할 수 없는 문제점들을 감안한다면 유럽연합과 같이 고체건조 시뮬란트의 도입이 필수불가결해 보인다. $Tenax^{(R)}$를 건조식품용 시뮬란트로 사용하여 얻어진 실험 결과치가 실제 식품에서보다 높을 경우 $Tenax^{(R)}$에 대한 기준치를 설정하여 안전성 평가 여부를 판단할 수 있을 것이라는 전제가 성립한다. 지금까지 많은 연구결과들이 이러한 전제를 입증하고 있다. 그러나, 아직까지도 $Tenax^{(R)}$를 이용한 실험 방법이 완전하게 틀을 잡고 있지 못하다고 판단된다. 이는 $Tenax^{(R)}$로 포집되어 측정되는 물질의 물리화학적 특성들이 매우 다양할 수 있는데, 이를 포장재로부터 또는 이행된 식품으로부터 추출분석하기 위한 용매, 추출방법, 추출시간, 오염표준물질들의 종류에 따른 추출 및 분석 방법, $Tenax^{(R)}$의 상태에 따른 분석 재현성 등에 대한 자료들이 부족한 것이 사실이다. 국내에서 유통되는 다양한 식품종류를 감안한다면 $Tenax^{(R)}$를 국내 식품포장재의 안전성 평가를 위한 고체건조 시뮬란트로 공식적으로 도입하기 위해서는 추가 연구들이 필요할 것으로 판단된다.

산사(Crataegi Fructus) 추출물로부터 ${\alpha}-amylase$${\alpha}-glucosidase$ 저해 물질 분리 및 동정 (Isolation and Identification of Inhibitory Compound from Crataegi Fructus on ${\alpha}-amylase$ and ${\alpha}-glucosidase$)

  • 김명욱;조영제;김정환
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제50권3호
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    • pp.204-209
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    • 2007
  • 산사 추출물로부터 ${\alpha}-amylase$, ${\alpha}-glucosidase$ 저해활성을 탐색하고 Sephadex LH-20($5{\times}45$ cm)와 MCI-gel CHP-20를 이용하여 저해활성 물질을 정제하고 구조분석을 하였다. 산사 추출물의 페놀화합물의 함량은 물 추출물에서 22.5 mg/g, 60% ethanol 추출물에서 19.2 mg/g으로 나타났으며, 산사 물 추출물 (200 ${\mu}g/ml$)에서 ${\alpha}-amylase$, ${\alpha}-glucosidase$ 저해활성이 각각 100%와 82.6%로 나타났으나, 60% ethanol 추출물(200 ${\mu}g/ml$)에서는 ${\alpha}-glucosidase$ 저해활성이 12%로 낮은 저해활성을 나타내어 산사 물 추출물을 Sephadex LH-20를 이용하여 분획한 결과 I, II, III, IV의 4가지 분획물을 획득하고 다시 Sephadex LH-20과 MCI-gel을 이용하여 nomal phase type인 $EtOH{\rightarrow}H_2O$와 reverse phase type인 $H_2O{\rightarrow}MeOH$로 유기용매의 농도를 증가 시키며 용출하여 A, B, C, D의 compounds를 얻었다. 4가지 compound 중 compound C(200 ${\mu}g/ml$)가 ${\alpha}$-amylase, ${\alpha}$-glucosidase 저해활성이 각각 97.6%, 97.7%로 가장 높게 나타났으며, FAB-MS, NMR과 IR spectrum을 분석한 결과 chlorogenic acid로 동정되었다.

황금(Scutellariae radix)의 주요 성분의 정성 및 정량분석에 관한 연구 (A Study on Qualitative and Quantitative Analysis of Major ingredients in Scutellariae radix)

  • 이재성;우은란;김남혁;이은주;안덕균;이제현;박성규;박호군
    • 분석과학
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    • 제10권2호
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    • pp.91-104
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    • 1997
  • 황금은 예로부터 한방의학에서 해독작용에 사용되어 왔다. 이제까지 황금의 분석적인 관점은 황금의 주성분에 대한 분리와 감도를 증대시키는 데 있었다. 황금에 존재하는 세 가지 다른 flavonoid인 baicalin, baicalein, wogonin을 분석하기 위하여 diode array 검출기(280nm)와 ODS 역상 컬럼을 사용하여 HPLC로 측정하였다. 이 때 이동상은 아세토니트릴과 0.1M 인산을 사용하고, flow rate는 1mL/min로 하였다. 이 조건에서의 검출시간은 baicalin이 7.65분, baicalein이 11.65분, wogonin이 14.12분이었다. 이 분석방법으로서 산지에 따른 황금성분의 양을 비교한 결과 baicalin은 전북 순창산에서, baicalein과 wogonin은 전남 벌교산에서 많이 검출되었다. 추출효율 실험결과 상온용출도 우수하였다. 산의 종류 중 특히 0.2M 초산을 사용했을 때 추출효율이 가장 좋았으며, 추출의 효율성이나 안정성을 고려할 때 혼합 용매의 비율은 아세토니트릴/0.2M 인산(75:25)의 조건에서 추출하는 것이 우수하였다.

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HPLC에 의한 산지별 한국산 석류과피 중 항산화화합물의 함량분석 (Quantitative Analysis of Antioxidants in Korean Pomegranate Husk (Granati pericarpium) Cultivated in Different Site)

  • 곽혜민;정현희;송방호;김종국;이진만;허종문;송경식
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제48권4호
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    • pp.431-434
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    • 2005
  • 한국산 석류 과피 중 주요 성분으로 함유되어 있는 ellagic acid와 punicalagin에 대한 HPLC 정량법을 확립하였다. 확립된 방법은 다음과 같다. 즉 column은 Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18($4.6{\times}150mm,\;5{\mu}m$), 이동상은 1% formic acid를 포함하는 순수(A)와 1% formic acid를 함유하는 MeCN(B)을 이용하여(A) 용매가 5%에서 50분 후 100%가 되도록 농도기울기를 주어 용출하며, 이 때 유속은 0.8 ml/min., 검출은 UV 254 nm이다. 석류 과피 중 ellagic acid와 punicalagin 함량을 분석하기 위한 최적 전처리 추출조건을 확립한 결과, 100 ml의 95% ethanol로 5 g의 석류 과피를 3시간 환류추출한 경우 상기 항산화 화합물의 추출효과가 가장 좋았다. 확립된 최적 분석 조건을 이용하여 재배지가 다른 국내산 석류 과피 5종 중 함량을 조사한 결과 ellagic acid의 함량은 해평산이 $15.27{\mu}g/mg$으로 가장 높았으며, punicalagin의 함량은 장성산이 $16.21{\mu}g/mg$으로 가장 높았다. 한편 이들의함량은 산지별로 매우 큰 차이를 보여 한국산 석류피를 건강기능식품 등의 원료로 이용할 경우 산지의 선택이 매우 중요할 수 있음을 시사하였다.

유근피(Ulmus pumila)로부터 분리한 페놀성물질의 미용식품활성 (Beauty Food Activities of Isolated Phenolic Compounds from Ulmus pumila)

  • 김경범;조분성;이주영;박기태;안봉전;이선호;조영제
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제55권4호
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    • pp.207-215
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    • 2012
  • 유근피에 함유된 페놀성 물질은 70% ethanol을 용매로 하여 추출하였을 때 $17.9{\pm}1.0mg/g$이 용출되었다. 주름 생성과 관련된 elastase 저해 활성은 $50-200{\mu}g/mL$ phenolics 농도의 70% ethanol 추출물에서 55.5-69.5%의 제해효과를 확인할 수 있었다. 유근피 추출물의 미백효과와 관련된 tyrosinase 저해활성은 $200{\mu}g/mL$ phenolics 농도의 70% ethanol 추출물에서 24%의 저해효과가 측정되었다. Astringent 활성은 $200{\mu}g/mL$ phenolics 농도의 70% ethanol 추출물에서 71%의 활성을 나타내어 모공축소 효과가 높을 것으로 판단되었다. 유근피 추출물의 hyaluronidase 저해활성은 $50{\mu}g/mL$ phenolics의 농도에서 80%의 염증억제 효과가 확인되었다. 유근피 추출물의 항균활성은 물 추출물의 경우 $50-200{\mu}g/mL$의 phenolics 농도에서 Propionibacterium acnes에 대한 항균활성이 각각 8.7, 10, 11.1 및 11.8 mm의 clear zone이 확인되었다. 유근피 추출물을 첨가하여 제조한 복합 기능성 화장품(로션)의 안정성은 28일 동안 pH 및 점도의 변화가 없었고, 온도 및 광에 대하여 안정하였다. 제조한 로션은 추출물의 첨가 농도가 증가함에 따라 색도는 어둡게 나타났으나, 사용감면에서 8.5점 정도의 좋은 점수를 나타내었다.

균근균(菌根菌), Pisolithus tinctorius가 생산(生産)하는 Gibberellin양(樣) 활성(活性) (Gibberellin-like Activities Produced by mycorrhizal fungus, Pisolithus tinctorius)

  • 박근형;강성훈;김동연;김관;이종욱;정지흔
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제27권1호
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    • pp.40-44
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    • 1984
  • 고등식물(高等植物)이 균근균(菌根菌)과 공생관계(共生關係)를 이루면 생장촉진(生長促進)의 특이현상(特異現象)을 보이는데, 이러한 생리현상(生理現象)을 구명(究明)하기 위하여 침엽수의 외생균근(外生菌根)의 주형성균(主形成菌)인 Pisolithus tinctorius가 생산(生産)하는 GA활성(活性)을 검색(檢索)하였다. P. tinctorius 배양액(培養液)에서 추출(抽出), 용매분획(溶媒分劃), Sephadex LH-20관(管)크로마토그래피, Silica gel분배(分配) 크로마토그래피, TLC에 의(依)해 분획(分劃), 정제(精製)된 추출물(抽出物)을 단은방주(短銀坊主)를 사용(使用)한 생물검정(生物檢定)에 의(依)해 GA활성(活性)을 조사한 결과 Silica gel 분배(分配) 크로마토그래피의 초산(醋酸)에칠 $30{\sim}60%$ 용출구(溶出區)와 TLC의 Rf $0.1{\sim}0.4,\;0.6{\sim}0.8$에서 GA활성(活性)을 나타냈다. GA활성(活性)은 유묘개체당(幼苗個體當) 배양추출액(培養抽出液)의 처리양을 증가하면 활성(活性)도 따라서 증가하였으며, 활성(活性)은 P. tinctorius 100ml당(當) $GA_3$ 0.1ng에 상당(相當)하였다.

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골담초(Caragana sinica) 추출물의 생리활성 탐색 (Screening of Biological Activity of Caragana sinica Extracts)

  • 전영숙;조분성;박혜진;강선애;조영제
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제41권9호
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    • pp.1211-1219
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    • 2012
  • 골담초에 함유된 페놀성 물질은 70% 에탄올을 용매로 하여 18시간 추출하였을 때 가장 많이 용출되었다. 항산화 효과 중 전자공여능을 측정한 결과는 꽃과 잎 모두 70% 에탄올 추출물에서 74%로 가장 높은 항산화 활성을 나타내었으며, ABTS radical cation decolorization을 측정한 결과, 꽃의 경우 70~90% 에탄올 추출물에서 60% 이상의 항산화 활성을 나타내었다. 지용성 물질에 대한 항산화력으로 antioxidant protection factor(PF)를 측정한 결과, 70% 에탄올 추출물에서 1.2 이상의 PF를 나타내었다. 활성산소 중 지방산화를 일으키는 hydroxyl radical에 대한 골담초 추출물의 영향은 꽃의 물 추출물과 70% 에탄올 추출물에서 대조구보다 낮은 TBARS 값을 나타내었다. ACE에 대한 골담초 추출물의 저해활성은 꽃의 경우 물과 70% 에탄올 추출물 모두 80~99%의 높은 저해활성을 나타내었고, Xoase 대한 저해활성은 꽃보다 잎 추출물의 저해활성이 높았다. 골담초 추출물의 주름개선과 미백효과를 확인한 결과 꽃과 잎 추출물 모두 페놀성 물질을 0.8 mg/mL의 농도로 처리하였을 때 50% 이상의 elastase 저해활성과 70% 에탄올 추출물에서 40.24%로 가장 높은 tyrosinase 저해활성을 나타내었고, 수렴효과는 같은 농도의 tannic acid보다 높은 수렴효과를 나타내었다.

MSPD와 HPLC를 이용한 돼지고기 및 광어 중의 테트라싸이클린계 항생제와 sulfonamide의 다성분 잔류분석법 개발 (Simultaneous Determination of Tetracyclines and Sulfonamides Residues in Pork and Flatfish Using Matrix Solid Phase Dispersion (MSPD) Extraction and HPLC)

  • 길근환;고광용;이용재;박혜진;이규승
    • 한국환경농학회지
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    • 제28권3호
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    • pp.266-273
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    • 2009
  • HPLC를 이용한 분석은 항균, 항생제의 정량분석에 있어 가장 널리 이용되고 있으며, 최근에 개발된 MSPD방법은 고정상을 직접 갈아서 추출, 정제하는 방법으로 전처리 시 그조작이 간단하며, 유기용매가 적게 들고 전처리 시간이 짧다는 장점이 있다. 본 연구는 HPLC와 MSPD방법을 이용하여 가축 중 소비량이 가장 많은 돼지고기와 생선 중 회로 가장 많이 소비되는 광어에 대하여, 식품 중 잔류 가능성이 높은 tetracycline계 항생제 3종(oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline)과 sulfonamide(sulfadimethoxine, sulfamerazine, sulfamethazine, slfaquinoxaline, sulfamonomethoxine) 5종의 동시분석방법을 개발코자 하였다. HPLC의 최적 분석조건으로 파장은 tetracycline계 항생물질은 360 nm에서 sulfonamide는 270 nm였으며, 이동상은 TC와 SMR이 분리되는 시점인 15분까지는 pH 4.5, oxalic acid : acetonitrile (78.5 : 21.5, v/v)로 분석하고 이후 30분까지는 pH 6.1, oxalic acid : acetonitrile (78.5 : 21.5, v/v)로 분석을 실시하였을 때 기존의 실험방법보다 피크의 분리도와 검출한계의 개선이 이루어졌으며 이를 토대로 8가지 성분의 MRLs인 $0.1{\sim}0.2mg{\cdot}kg^{-1}$까지 충분히 분석이 가능하였다. MSPD 적용을 위한 시료의 전처리 방법개선은 기존의 0.5 g으로 제한된 시료량을 3 g으로 늘릴 수 있었고 dichloromethane 20 mL와 methanol 20 mL로 연속적으로 8가지 성분을 동시에 용출시켜 sulfonamide는 $80.25{\sim}101.25%$, tetracycline계 항생물질은 $85.77{\sim}121.42%$의 회수율을 얻을 수 있었다.

HPLC/ESI/MS를 이용한 물 중의 알킬페놀에톡실레이트 분석 (Determination of alkylphenol ethoxylate in water by high performance liquid chromatography/electrospray ionization/mass spectrometry)

  • 이정애;박송자;정봉철
    • 분석과학
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    • 제17권3호
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    • pp.263-270
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    • 2004
  • 알킬페놀에톡실레이트 (APEO)는 주로 비이온성 계면활성제로 쓰이고 있으며 세제, 액체연료 및 농약에도 이용이 되고 있다. APEO 자체는 독성물질로 분류되어 있지 않지만, 그 대사생성물질인 단사슬 APEO, 알킬페놀 및 카르복실 유도체등은 폐수 또는 음용수를 염소처리하는 동안 mutagenic ring halogenated derivative를 생성한다. 이들 생성물들은 estrogenic effect를 나타내기 때문에 APEO를 제한 또는 규제하고 있는 추세이다. 본 연구에서는 APEO의 대사체로서 단사슬 APEO 인 4-nonylphenol-di-ethoxylate (NP2EO), 4-octylphenol-di-ethoxylate (OP2EO)를 분석하기 위해서 p-n-nonylphenol-di-ethoxylate-ring-$^{13}C_6$을 내부표준물질로 사용하여 HPLC/ESI/MS를 이용하여 분석하였다. 분석조건은 이온화 용매인 trifluoroacetic acid가 $10{\mu}M$이 되도록 각각 물과 메탄올에 첨가시켜 사용하였다. 물시료 1 L에 진한 황산을 이용하여 pH를 2이하로 조정한 후, 아세톤, 메탄올 및 물 (pH 2)로 활성화시킨 Sep-Pak $C_{18}$에 loading 시킨 후 아세톤으로 용출하여 시료용액으로 하였다. 이 방법으로 농도범위가 20 ~ 500 ng/L 내에서 검량선의 직선성은 r=0.999 (OP2EO)와 0.990 (NP2EO)였으며, 검출한계는 OP2EO는 20 ng/L, NP2EO는 50 ng/L 이었다. 정확도 및 정밀도는 85.8~122.1% 및 8.2~18.8 %로 좋은 결과를 나타냈다. 이 방법은 환경시료로부터 미량의 APEO를 분석하는데 사용될 수 있고, APEO 오염실태 조사에 응용될 수 있을 것으로 사료된다.

Tetraselmis suecica유래의 항산화성 물질의 정제 및 구조 (Purification and Structure of Antioxidative Substance Derived from Tetraselmis suecica)

  • 김세권;변희국;박표잠
    • 한국수산과학회지
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    • 제35권2호
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    • pp.155-161
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    • 2002
  • 해양 미세조류는 해양생물의 영양원으로서 대부분 소비되고 있으며, 그 종류도 매우 다양하다. 이들 미세조류로부터 유용물질의 회수 및 이용은 미이용 수산자원의 효율적 이용과 아울러 생물 및 식량자원으로서 그리고 새로운 기능성 소재로서 활용될 수 있을 것이다. 본 연구에서는 이러한 해양 미세조류의 효율적인 이용을 위하여 비교적 성장이 빠르고 배양이 용이한 담녹조류인 T. suecica 중의 항산화성 물질을 분리정제하여 구조를 결정하였다. 미세조류 T. suecica의 유기용매 추출물 중의 항산화성은 chloroform 획분이 가장 좋았으며, 이 획분을 silica gel column chromatography, PTLC 및 HPLC를 사용하여 항산화성 물질을 분리${\cdot}$정제하였다. Silica gel column을 사용하여 분리된 획분의 항산화성은 hexane: ethylacetate (1:5)로 용출시킨 획분에서 가장 높았다. 이 획분은 PTLC에 전개하여 8개의 획분을 얻었으며, 그 중에서 Rf값 0.40인 획분에서 활성이 높게 나타났다 HPLC에서 단일 획분으로 정제된 물질의 항산화성은$IC_{50}$ 값으로 10.2$\mu$g/mL였으며, 화학적으로 합성된 항산화제인 BHT 및 BHA보다는 낮았지만 천연 항산화제인 $\alpha$-tocopherol과 비교될 수 있었다 이 물질의 화학적 구조는 chlorophyll을 전구체로 하는 pheophorbide-a로 동정되었으며, 항산화 활성은 a-tocopherol과 비교될 수 있어 식품 및 관련분야에서 항산화제로서 이용할 수 있을 것으로 기대된다.