Effects of melt-mixing conditions on fracture properties of hydroxyapatite filled bioabsorbable poly(L-lactic acid)(HA/PLLA) composites was investigated by measuring the firacture toughness value of HA/PLLA composites prepared under different mixing time and rotor speed. The fracture surface morphology was also examined by profile measurement and scanning electron microscopies. It was found that the fracture toughness of HA/PLLA composites decreases due to decrease of ductile deformation of PLLA matrix and debonding of interfaces with increase of the rotor speed and mixing time. Effect of mixing process on neat PLLA was also assessed, and it was found that the fracture toughness of PLLA decreases due to disappearance of multiple craze formation and increase of defects. Such thermal and shear-stress degradation were found to be the primary mechanisms of the degradation of HA/PLLA composites during melt-mixing process.
Kim, Dong-Sung;Park, Yung-Jin;Lee, Bong-Kyu;Kim, Hyung-Su;Lee, Jae-Wook
유변학
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제11권1호
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pp.44-49
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1999
폴리프로필렌(PP)수지의 회분식 혼련기에서의 용융 거동을 입자들의 크기와 첨가제들의 마찰특성과 연관지어 연구하였다. 사용된 PP는 파우더와 펠렛 두 가지 형태였고 각각의 수지에 폴리에틸렌(PE) 왁스와 클레이(clay)를 첨가하였다. 작은 크기를 가지는 PP 파우더의 경우가 펠렛 형태의 PP보다 용융 속도가 빨랐으며 마찰효과가 큰 클레이는 PP수지의 용융속도를 효과적으로 촉진시키는 것으로 확인되었다. 한편 PE왁스의 경우는 펠렛 형태의 PP의 용융 속도를 지연시키는 작용을 하였으나 파우더 형태의 PP의 경우에는 오히려 그 속도를 촉진시키는 것으로 나타났다.
Polypropylene (PP)과 중간층이 유기성분으로 치환된 montmorillonite (org-MMT)의 복합체를 회분식 혼련기에서 용융혼련하여 org-MMT의 구조, 연속상의 점도, 그리고 혼련시간이 복합체의 상구조 형성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 혼련조건과 연속상의 점도가 일정할 때 PP사슬이 여러 가지 org-MMT의 중간층으로 삽입되는 정도는 org-MMT자체의 구조 인자에 의하여 결정되었다. 즉, 특정한 상호인력이 존재하지 않는 경우에는 삽입과정에 발생하는 고분자 사슬의 엔트로피 감소를 보충할 수 있는 환경의 조성이 필수적이며 이러한 조건은 최적의 중간층높이와 packing density가 유지될 때 만족되었다. 열역학적으로 삽입이 가능한 org-MMT의 분산 상태는 연속상의 점도가 증가할수록 호전되었으나 그렇지 못한 경우는 연속상의 점도상승이 분산상태의 향상을 유도하지 못하였다. 본 연구에서 고려된 PP/org-MMT 복합체들은 흔련 시간이 증가됨에 따라 뭉침 현상에 의하여 상구조가 변하는 불안정성을 나타내었다.
열방성 액정고분자와 폴리카보네이트를 대상 수지로 하여 용융혼합기로 액정고분자 의 함량, 혼합속도 및 온도등의 변환에 따른 훈련 특성을 측정하고 고분자 혼합물의 혼련조 건과 유변학적 특성 모폴로지 사이의 관계를 조사하였다. 혼련 토크는 100rpm의 혼합속도 에서 극소값을 보이며 혼합기 내의 전단속도가 낮기 때문에 혼력에의해서는 LCP가 섬유상 으로 형성되지 못하고 구형의 입자로 존재함을 알수 있었다. 혼합물의 점도는 시험된 전단 속도 영역에서 순수한 고분자보다 현저히 낮으며 5wt%의 소량 첨가로도 5배의 점도 감소 효과를 보이고 LCP함량이 약 30wt%일 경우 점도 및 혼합에너지가 최소로 되었다. Capillary 레오미터의 실험결과 LCP/PC의 점도비가 1보다 작거나 같튼 전단장하에서 LCP 는 섬유상을 형성하였으며 높은 점도비의 경우 LCP의 변형이 어려워 구형의 입자로 존재하 였다. 또한 혼합물의 PC Tg 이동은 에스터르 교환 반응에 의한 부분적인 혼화성의 증가에 기인함을 알수 있었다.
고분자 결합제로 vinyl acetate(VA) 함량이 각각 30, 60%인 poly(ethylene-co-vinyl acetate)(EVA)를 사용하여 고농축 복합화약 시뮬란트의 유변학적 특성을 연구하였다. 충전제로는 탄산칼슘 및 research department explosive (RDX)와 물리적 특성이 유사한 Dechlorane을 사용하였다. 회분식 용융 혼련기를 사용하여 농축 현탁계를 혼련하였는데 최대 75 v%까지 충전이 가능하였다. 동적 기계적 물성 변화를 측정한 결과 Dechlorane이 탄산칼슘보다 결합제수지와 더 높은 상호작용을 보였다. 일정 전단속도 방식과 일정 전단응력 방식의 평판-평판 레오미터를 사용하여 현탁계의 미세구조의 변화가 유변물성에 미치는 영향을 조사하였고, Krieger-Dougherty 식을 사용하여 최대 충전 부피분율 및 고유점도를 구하였다. EVA31/Dechlorane 현탁계의 최대 충전 부피분율은 약 70 v%이고, 혼련시 전단응력이 약 2000 Pa 정도 부가되는 것이 적절함을 알 수 있었다.
이축 압출기에서 삼성분계 블렌드가 용융 혼련될 때 상구조의 형성과정에 대하여 연구하였다. 삼성분계 블렌드의 연속상은 polycarbonate(PC)로 고정하였고 나머지 분산상을 이루는 성분으로는 acrylonitrile-butadiene-styrene(ABS), methyl methacrylate-butadiene-ethyl acrylate(MBE), styrene-acrylonitrile(SAM) 공중합체, 그리고 poly(methyl methacrylate)(PMMA)를 사용하였다. 블렌드의 여러 가지 조성에 따라 최종 상구조는 현저한 차이를 보였고 특히 MBE와 PMMA의 경우는 각각 PC-SAN의 계면에 선택적으로 위치하였다. 삼성분계 고분자 블렌드의 상구조 형성과정은 성분간의 계면장력과 합체 현상의 상호 작용에 의하여 지배되었으며 합체의 정도는 계면에서의 점도에 의하여 민감하게 변화되었다.
크기가 다른 2가지 SiC 필러를 Nylon 66에 충전하여 용융혼련 시켜 복합재료를 제조하고 필러 크기가 열확산도에 미치는 영향을 고찰하였다. 필러를 충전하지 않은 경우에 비하여 60 vol%의 SiC 필러를 함유한 경우에 복합재료의 열확산도가 10배 이상 증가함을 확인하였고, SiC 필러의 평균크기가 $24{\mu}m$인 고분자복합재료의 열확산도가 $2.2{\times}10^{-2}cm^2/sec$였으나 필러크기가 76{\mu}m$인 경우에는 $1.75{\times}10^{-2}cm^2/sec$로 20% 감소하였다. 필러의 크기가 $24{\mu}m$인 경우에 열전도성 필러와 Nylon 66 매트릭스의 계면 접촉과 필러와 필러 사이의 접촉을 용이하게 하여 포논이 효과적으로 전달되는 것으로 보인다. Nylon 66보다 상대적으로 강직한 구조와 높은 가공온도를 가지는 Nylon 46를 매트릭스로 사용한 Nylon 46/SiC 400 (60 vol%) 복합재료의 열확산도는 $1.61{\times}10^{-2}cm^2/sec$였다.
교합형 동방향이축압출기는 고분자재료의 컴파운딩에 주로 사용되는 기계이다. 이축압출기는 가공하는 재료와 생산제품에 적합한 스크류 조합을 설계하여 품질과 생산성이 양호한 컴파운딩공정을 구축할 수 있다. 스크류조합을 구성하는 스크류와 니딩 엘리먼트의 종류, 형상 및 사양에 대하여 정리하였고, 각각의 엘리먼트가 조합될 때 고분자 수지의 가공성에 미치는 영향에 대하여 알아보았다. 범용수지의 대량생산에 보편적으로 적용되는 스크류 조합의 원리를 설명하였고, 피딩, 용융혼련 및 미터링영역에 적합한 스크류조합의 방향과 사례를 나열하였다. 액상첨가제나 무기필러의 사이드피딩, 반응압출, 탈기공정, 밝은 색상과 투명도가 요구되는 제품의 생산 및 겉보기비중이 낮은 재료의 가공 등 각각의 경우에 맞는 스크류조합의 방향과 원리를 제시하였다.
본 연구에서는 poly(phenylene sulfide)(PPS)와 ABS의 물성을 상호보완하기 위하여 블렌드를 제조하였다. 각 성분간의 상용성을 증진시키기 위하여 소량의 무수말레인산을 ABS에 반응시켜 MABS (ABS-g-MAH)를 제조하였으며, PPS/ABS 및 PPS/MABS 블렌드는 이축 혼련 압출기를 이용하여 용융 흔합하였다. 블렌드에서 ABS의 화학적 개질이 블렌드의 모폴로지와 열적 성질에 미치는 영향을 관찰하였다. PPS/MABS 블렌드의 경우, 각 성분간에 강한 인력이 형성되는 것을 광학현미경과 SEM을 이용하여 확인하였으며, DMA 분석에서는 단일 유리전이 온도를 확인하였다. 또한 화학적으로 개질된 MABS를 사용한 PPS/MABS의 블렌드는 PPS/ABS보다 향상된 열적 성질을 나타내었다.
결합제로 열경화성의 hydroxyl terminated polybutadiene(HTPB)을 사용한 고농축 복합화약 시뮬란트의 조성 및 공정조건에 따른 반응성과 유변학적 거동을 연구하였다. 충전제로서 평균입도비가 각각 10:1과 25:1인 bimodal의 탄산칼슘과 설탕을 사용하여 용융혼련기 내에서 최대 75 v%까지 충전하였다. 평판-평판 레오미터를 사용하여 유변물성을 관찰한 바 bimodal 현탁계를 구성할 경우 unimodal 현탁계보다 훨씬 낮은 상대점도 값을 나타내었으며 총 충전제 양 중 작은 입자 분율이 0.25에서 최저 값을 보였다. 경화 온도가 높을수록 경화 개시 및 완료가 빨랐으며 토크가 낮게 유지되었고 경화로 인한 온도 상승 폭이 작았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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