폴리비닐알코올(PVA)을 부틸알데히드로 아세탈화하여 폴리비닐부티랄(PVB)을 합성하였다. PVB는 물을 용매로 침전법에 의하여 입자형태로 제조되었으며 생성된 PVB의 화학적 물리적 특성을 여러 방법을 이용하여 분석, 측정하였다. 제조된 PVB입자는 100~700 $\mu\textrm{m}$의 입도분포내에서 약 380$\mu\textrm{m}$의 평균입자크기를 나타내었다. PVB의 화학구조는 FT/IR과 NMR을 이용하여 확인할 수 있었으며 적정분석 결과 아세탈화정도는 약 77%로 나타났다. DSC 분석결과 PVA가 PVB로 아세탈화됨에 따라 PVA의 결정성이 사라졌으며, 유리전이온도가 $70^{\circ}C$근처에서 나타났다. TGA 분석결과 제조된 PVB는 반응물인 PVA에 비해 열적으로 매우 안정하여 $300^{\circ}C$까지 열분해를 보이지 않았다. 용해도 분석결과 PVB는 PVA와는 달리 알콜류에는 용해되었으나 물에는 용해되지 않았다.
DEAE-chitin은 alkali-chitin 용액에 DEAE HCl을 이용하여 제조하였다. 제조된 DEAE-chitin은 물과 유기용매에 대한 향상된 용해성을 나타내었다. DEAE-chitin은 chitin의 탈아세틸화반응보다 온화한 조건인 sodium borohydride를 함유하고 있는 10% 수산화나트륨 수용액으로 $80^{\circ}C$에서 9시간동안 탈아세틸화반응을 행하여 DEAE-chitosan을 제조하였고, DEAE-chitin의 양이 온성을 증가시키기 위해 ethyl halide를 이용하여 4차화시킴으로써 4차 암모늄기를 가진 TEAE-chitin유도체를 각각 합성하였다. 이들 합성유도체들의 반응에 따른 구조변화는 FTIR, $^1H$ NMR 등으로 확인하였고, 카올린 현탁액을 이용한 응집실험결과 pH가 약 알칼리일 때, 그리고 수지농도가 8ppm일 때 최적의 응집성능을 나타냄을 알 수 있었다.
블루 안료 15 : 6이라 불리는 ${\epsilon}$ 결정상의 동프탈로시아닌(${\epsilon}$-CuPc)는 LCD 패널에서 청색화소를 제공하는 중요한 소재로써, 본 연구에서는 ${\epsilon}$-CuPc 시료를 ${\epsilon}$-CuPc 나노 입자를 seed로 이용하는 방법으로 여러 조건에서 합성하여 적합한 용매 및 온도조건 등을 규명하였고, 이를 미리 합성한 ${\alpha}$ 및 ${\beta}$ 결정상의 CuPc 시료들과 비교함으로써 ${\epsilon}$-CuPc 시료의 결정상, 결정 순도, 합성 수율 및 미세구조를 상호 비교 분석하였다. 시료들의 화학 구조 및 결정 구조는 푸레어 변환 적외선(FT-IR) 분광기 및 X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 각각 비교 분석하였다. 또한, 입자의 형상 및 크기는 주사 전자현미경(FE-SEM)으로 비교 분석하였고, 열적 특성은 열중량분석기(TGA)를 이용하여 비교 분석하였다.
Acetonitrile 용매내에서 isoquinoline과 치한된 benzylbromide의 반응을 압력변화(1~1000bar)에 따라 반응속도론적으로 연구하였다. 속도상수로부터 활성화파라미터들을 TEX>$\(DeltaV^{\neq}, \Delta\beta^{\neq}, \DeltaH^{\neq}, \DeltaS^{\neq}, \DeltaG^{\neq},Ea)$구하였다. 온도가 증가함에 따라 속도상수는 증가 하고, TEX>$\DeltaV^{\neq}, \Delta\beta^{\neq},및 \DeltaS^{\neq}$는 모두 음의 값으로 나타내었다. 치환기효과와 실험 결과로 부터 반응메카니즘을 고찰한 결과 전체적인 반응은 $S_{N}2$반응 메카니즘으로 진행되나, 치환체와 압력변화에 따라 전이상태 구조에 약간의 변화가 있었다.
7-종류의 m-또는 p-페닐환 치환 3,5-diphenyl 1,2,4-dithiazolium triodide와 과량의 히드라진을 피리딘 용매하에서 반응시켜 유사 1차 반응속도 상수를 자외선 분광분석법으로 구하였다. 이 반응에 수반하는 몇가지 파라미터를 산출하고 반응속도에 미치는 치환기의 효과를 조사하였으며 반응생성물의 구조를 확인하였다. 이 반응은 전자 끄는기에 의하여 촉진되고 Hammett rule에 잘 따랐다. 이와 같은 반응속도론적 결과를 이용하여 이 반응의 메카니즘을 제시하였다.
굴피나무 지상부의 메탄을 추출물을 n-hexane, ethylacetate, n-butanol, $H_2O$으로 순차적으로 용매분획하였다. Ethylacetate 분획으로부터 silica gel chromatography를 반복하여 활성물질을 분리 정제하였다. 화합물은 NMR과 MS의 기기분석 결과 5-hydroxy-2-methoxy-1,4-naphthoquinone로 구조결정 되었다. 이 화합물은 in vivo 실험결과 토마토역병에 대하여 $100\;{\mu}g/ml$에서 76%의 방제효과를 나타내었다.
우리나라 재배종(栽培種) Santa rosa자두 중(中)에 함유(含有)된 두가지 antocyanin 색소(色素)를 분리확인(分離確認)하였다. 자두로부터 0.5% HCl methanol로 색소(色素)를 추출(抽出)하여 Amberlite IRC-50 이온 교환수지(交換樹脂) column 으로 정제(精製)하고, paper chromatography에 의하여 개별색소(個別色素)를 분리(分離)하였다. 두 색소(色素)는 다음과같은 실험(實驗)을 거쳐 얻은 결과(結果)들에 기초(基礎)하여 cyanidin-3-xyloglucoside 및 cyaniden-3-monoglucoside 임을 확인(確認)하였다. 여러 용매계(溶媒系)에 의한 paper chromatography의 Rf치(値), 부분산가수분해(部分酸加水分解), 결합당(結合糖)의 paper chromatography에 의한 확인(確認), 결합당(結合糖)의 단계가수분해(段階加水分解), aglycone의 alkali분해(分解), 및 가시부(可視部) 흡수(吸收) spectra. 자두중(中)에 함유(含有)된 주색소(主色素)는 cyanidin-3-monoglucoside였다.
강원대학교 구내림에서 자란 생장이 양호한 소나무 잎을 채취하여 아세톤-물(7 : 3, v/v)로 추출하고 네 개의 분획으로 분리한 후 에틸아세테이트용성 분획물에 대하여 Sephadex LH-20 칼럼으로 크로마토그래피를 실시하였으며 용리용매는 메탄올 및 에탄올 수용액과 에탄올-헥산 혼합액을 사용하였다. 단리된 화합물은 주로 flavan 화합물로 구성되어 있었으며 flavonoid 유도체인 kaempferol-3-O-g1ucopyranoside와 quercetin-3-O-(6"-O-acetyl)-gluco pyranoside도 소량으로 단리되었는데 이들은 소나무 잎의 추출성분에서는 처음으로 분리되었다. 단리된 화합물은 NMR 및 MS 스펙트럼을 이용하여 정확한 구조를 결정하였다.
란탄나이드 3가($Pr^{3+}$ 와 $Dy^{3+}$)와 유기 리간드를 (phen', terpy') 착물들의 거동을 UV/vis 분광분석, 자기화 그리고 전기화학적 방법에 의해 조사하였다. 착물들의 결정장 갈라짐 에너지 크기와 짝지움에너지 그리고 스핀상태는 착물들의 스펙트라로부터 얻었다. 이들 착물들에 대한 전지화학적 거동은 비수용매속에서 순환 전압전류법에 의해 관찰하였다. 이들 환원피크는 전자 전이에 의한 비가역적인 2단계의 환원 과정이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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