산소 기체($O_2$)를 전기 방전에 의해 완전히 오존($O_3$)으로 만든 후 $30~150^{\circ}C$범위의 온도에서 열분해 시켰다. 열분해 결과 얻어진 산소 기체를 동위원소 질량분석기로 분석하여 동위원소 분할효과를 측정하였다. 낮은 온도에서는 생성된 산소 기체가 오존에 의해 더 가벼우면서 질량에 의존하는 일반적인 동위원소 분할효과를 보이다가, $110^{\circ}C$ 이상의 실험에서는 산소 기체가 더 무거워지면서 $^{17}O$와 $^{18}O$가 $^{16}O$에 비해 같은 양 만큼씩 많아지는 질량과 무관한 분할효과를 나타냈다. 같은 재질(파이렉스)의 반응 관을 이용한 연구들과 그 범위와 경향이 거의 일치하였다. 실험 결과를 이용하여 산소 생성 비율이 일정한 값이 되는 순간의 동위원소 분할 인자들에 대한 값을 최소자승 법을 이용하여 구하였다. 관측된 현상들은 오존의 열분해 메커니즘의 이해와 운석 및 성층권에서의 산소 동위원소의 질량에 무관한 분포에 대한 이해에 중요한 역할을 할 것이다.
보론 동위원소 표준물을 이용하여 $Li_2B_4O_7$와 $Na_2B_4O_7$를 합성하고 이로부터 $Li_2BO_2{^+}$ (질량 56, 57)와 $Na_2BO_2{^+}$ (질량 88, 89)를 열 이온화 질량분석기를 이용하여 양이온 질량분석법(PTIMS)으로 측정하였으며 또한 같은 시료를 음이온 질량분석법 (NTIMS)으로 $^{10}BO_2{^-}$와 $^{11}BO_2{^-}$ (질량 42와 43)를 보론 (질량 10, 11)대신 측정하였다. 이들 방법 간의 정밀도와 정확도를 비교하고, 각각의 방법에서 동중원소 영향이 있는지를 알아보았다. 세 가지 방법 중에 NTIMS 방법이 제일 좋은 결과를 보여주었으며 작은 시료 양으로도 안정된 피크를 얻을 수 있었다. NTIMS 방법으로 지하수 약 $5{\mu}L$(약 8 ng-B)를 직접시료로 사용하여 보론 동위원소 비를 측정하여 상대 표준편차 0.03%의 결과를 얻었다. 또한 NTIMS-IDMS로 보론을 정량한 결과 $1.65{\pm}0.003{\mu}g-B/mL$을 얻었으며 ICP-AES 결과에 비해 좋은 정밀도를 보였다.
본 연구에서는 칼슘에 의한 타이타늄 스크랩의 탈산에 대하여 조사하였다. 타이타늄 스크랩의 탈산에 미치는 스크랩과 칼슘의 질량비, 반응시간, 반응온도, 입자크기, 그리고 산세조건의 영향에 대하여 검토하였다. 실험은 Ar 분위기의 밀폐된 스테인리스강제 반응기 내에서 30분에서 90분까지 실시하였다. 반응온도 $1000^{\circ}C$, Ti/Ca의 질량비 2.5인 조건에서 30분 동안의 칼슘 열환원반응에 의해 타이타늄 스크랩의 산소농도는 0.54에서 0.19 wt%로 감소하였다. Ti/Ca의 질량비 2.5에서 30분 동안 $1100^{\circ}C$에서 탈산한 타이타늄 스크랩의 산소농도는 최저 0.126 wt%를 나타내었다.
전 세계적으로 중요한 담수 자원인 지하수의 미세플라스틱 오염에 대한 우려가 커지고 있다. 지하수 환경에서 미세플라스틱의 오염을 예측하고 평가하기 위해 대수층 내 현장 실태조사가 수행 중에 있으며, 실험실 규모의 컬럼 실험을 통해 지하수에서 미세플라스틱 이동 메커니즘을 조사하는 연구들이 수행되고 있다. 이러한 연구들은 많은 개수의 분석 시료를 동반하며, 환경 중 미세플라스틱 정량분석을 위해서 고가의 분석기기(라만분광기, 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기, 열분해 가스크로마토그래피 질량분석기)를 사용하여 플라스틱의 종류를 판별하고 개수를 측정하고 있다. 또한, 컬럼 실험을 수행한 대부분의 선행 연구에서는 미세플라스틱 정량분석을 위해 탁도 분석, 분광광도계를 이용한 흡광도 분석, 현미경을 이용한 계수 방법 등을 이용하여 고가의 분석기기를 사용하지 않고 연구를 수행하였다. 하지만, 이러한 방법들은 유체 속 다른 물질이 포함되어있을 경우에 민감하고 농도를 비율 혹은 개수로 표현하기 때문에 질량 측면에서 미세플라스틱의 농도를 과소·과대 평가할 수 있다. 특히, 현미경을 이용한 계수 방법의 경우에는 분석에 많은 시간이 소요된다는 단점이 있다. 위에 언급한 다양한 분석법들의 단점들을 보완하기 위하여, 본 연구에서는 대수층 내 미세플라스틱 이동 특성을 규명하기 위한 실내 실험에 사용될 수 있는 형광이미지 기반의 미세플라스틱 정량분석법을 개발하였다. Nile Red 형광염료를 이용하여 미세플라스틱을 염색하고 사진을 촬영하여 미세플라스틱 시료의 질량과 미세플라스틱 형광이미지의 형광강도 간 상관관계를 분석하였다. 또한, Nile Red로 염색된 미세플라스틱 입자의 수중 노출 테스트를 진행하여, 실내 대수층 모의실험 시 미세플라스틱 질량을 정량화할 수 있는 적용 가능성을 평가하였다. 상관 분석 결과, 미세플라스틱 질량과 이미지의 형광강도는 높은 상관관계를 보였으며, 수중 노출 실험 전과 후의 미세플라스틱 입자의 형광강도 차이는 미미한 것으로 나타났다. 이러한 연구결과를 통해 본 연구에서 개발된 미세플라스틱 정량분석 방법이 포화 다공성 매체로 구성된 컬럼실험 시 유출수의 미세플라스틱 질량 추정에 유용하게 사용될 것으로 생각되며, 대수층 내 미세플라스틱의 이동 특성 규명 연구에 많은 도움이 될 것으로 기대된다.
살리실알데히드 옥심, o-바닐린 옥심, 2-히드록시-4-메톡시벤즈알데히드 옥심, 2-히드록시-5-메톡시벤즈알데히드 옥심 및 5-니트로벤즈알데히드 옥심의 옥소바나듐(IV)착물들을 합성하고, 착물들의 특성을 원소분석, 전기전도도 측정, 적외선 분광법, 전자 분광법, 질량 분석법, 및 열분석으로 조사하였다. 원소분석의 결과는 이론 값과 실험 값이 일치하였다. 착물들은 DMF 용액에서 비전해질이었다. 바나듐(IV)과 말단 산소사이의 특성 신축진동은 $980{\pm}20\;cm^{-1}$의 영역에서 강하게 나타났다.모든 착물은 가시영역에서 2개의 결정장전이와 적외선 영역에서 2개의 전하이동 전이가 일어났다. 질량분석 결과로서 $VO(sal)_2$와 $VO(van)_2$에서는 분자량에 해당하는 1:2(금속:리간드) 착물의 이온(I)과 착물의 이온(I)에서 한리간드가 분해한 1:1(금속:리간드) 조성의 토막 이온(II)을 확인할 수 있었다. 시차열분석 결과에 의하면 열분해에 따른 흡열 봉우리가 나타났다.
A thermal vapor deposition method for crystallization of insoluble analytes with matrix is established as a new sample preparation method for matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI-MS). A mixture of mono, bis and tris(p-ethyl benzylidene) sorbitols was incorporated into microcrystals of ferulic acid, which was confirmed by confocal micrographs. Molecular masses of sorbitol derivatives were determined in this way by MALDI-MS without thermal decomposition.
A thermal vapor deposition method for crystallization of insoluble analysis with matrix is established as a new sample preparation method for matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI-MS). A mixture of mono, bis and tris(p-ethyl benzylidene) sorbitols was incorporated into microcrystals of ferulic acid, which was confirmed by confocal micrographs. Molecular masses of sorbitol derivatives were determined in this way by MALDI-MS without thermal decomposition.
액체연료들의 열발생율이 산소 소모법에 의해 측정되었다. 산소 소모법은 화재 시에 경험되어지 는 대부분의 연료에 대해서 소모된 산소단위 질량당 발생된 열량이 근사적으로 같다는 원리에 기 초하고 있다. 산소농도의 측정에는 상자성 방식의 가스 분석기가 사용되었고, C02 및 CO가스 농 도 측정은 적외선 방식의 분석기에 의해 이루어졌다. 가스 분석기들의 시간지연은 고려하지 않았 다. 배기가스 측정방법에 따른 결과들을 비교 검토하였다.
Si(100)에 주입된 불활성 기체 이온들의 열적 방출 특성을 열탈착(temperature-programmed desorption; TPD) 질량분석법으로 고찰하였다. 약 400K의 표면 온도 조건에서 1keV 비온빔에 시료를 노출시켜 주었을 때, He은 $500\~1100 K$의 넓은 온도 범위에서 Si(100)결정 밖으로 분출되어 나온 반면, Ne, Ar, 및 Kr은 각각 810, 860, 875 K 근처에서 매우 좁은 온도 범위에서 TPD 피크를 나타내며 급격하게 방출되었다. He+ 이온으로 처리된 Si(100)은 표면 원자 구조의 손상이 상대적으로 최소한으로 일어났지만, $Ne^+,\;Ar^+,\;Kr^+$ 등의 이온들로 처리된 경우는 질량이 클수록 표면이 원자 스케일로 더 심하게 손상되었음이 수소 흡탈착 분석 결과로 밝혀졌다. 이온빔에 의한 결정 내부의 결함 생성과 관련하여 이러한 실험적 결과가 시사하는 점들을 논의하였다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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