동축류버너를 이용한 제트확산화염에서 이산화탄소의 첨가가 매연 생성에 미치는 영향을 조사하였다. R-타입 열전대를 이용하여 화염대 및 황염과 청염의 경계온도를 측정하였다. 광감쇄법을 이용하여 화염이 존재하는 국소부분에서의 상대적인 매연 농도(1-I/$I_0$)를 측정하였다. 광원으로는 파장이 632.8nm인 He-Ne 레이저가 사용되었고 디텍터를 이용하여 매연입자에 의해 산란과 흡수를 겪은 후의 감쇄된 신호를 직접 측정하였다. 또한, 매연 생성에 있어서의 열적 효과를 알아보기 위해 산화제의 유속을 변화시켜 유속에 의한 영항을 알아보았다. 실험 결과로써, 황염과 청염 각각의 온도는 이산화탄소의 첨가에 따라 점차 낮아졌지만 황염과 청염의 경계온도는 거의 일정하였다. 산화제 측에 이산화탄소를 첨가함에 따라 상대적인 매연 농도는 낮아졌고 이는 산화제의 유속을 증가시켰을 때의 효과와 유사했다. 이것은 화염온도의 저하와 매연입자의 체류시간 감소에 기인하는 것으로 생각된다. 또한 이산화탄소의 첨가가 화염의 불안정성을 야기하여 순수 에틸렌/공기 화염에 비해 화염의 길이가 다소 증가하는 것으로 나타났다.
마이크로볼로미터 적외선 센서는 인체감지, 전자부품의 품질검사, 에너지 절감, 산업시설감시 및 군사용으로 다양하게 적용되고 있다. 기존에 이러한 적외선 센서의 감지재료로 VOx 또는 비정질 Si이 가장 많이 사용되고 있으며, VOx는 감도가 높고, 세계적으로 가장 많이 사용되고 있는 물질이다. 본 연구에서는 기존의 VOx 박막 증착법을 개선하여 Zn 산화물 박막을 혼용한 적외선 감지재료를 이용한 마이크로볼로미터 제작 및 특성에 대해 보고한다. RF sputtering 방법으로 약 140 nm의 VOx/ZnO/VOx 샌드위치 박막을 증착하고, 산소분위기에서 열처리함으로써 온도저항계수(TCR)가 약 -3.0 %/K의 값을 갖는 특성을 구현하였다. 갓 증착된 V-Zn 박막에서는 XRD 스펙트럼에서는 V2O5 관련 피크가 주로 관측되었으며, 산소열처리에 의해 VO2 피크가 새롭게 관측되었다. 볼로미터 감지소자는 유효면적 $50{\times}50{\mu}m^2$ 으로 bulk micromaching 공정을 통해 제작하였다. Si 기판위에 SiNx 박막을 PECVD 장치를 이용하여 증착하였으며, 적외선 감지층으로 V-Zn 산화물을 RF sputtering 방법으로 증착하여 열처리 후 SiNx passivation 박막으로 보호하였다. 열적고립을 위해 패터닝 후 Si 기판을 KOH 용액을 이용하여 약 $20{\mu}m$ 식각하여 소자를 구현하였다. 제작된 소자의 특성을 평가한 결과 반응도는 1.57e+4 V/W, 탐지도는 $8.79e+7cmHz^{1/2}/W$를 얻을 수 있었다. 소자의 동작 특성을 평가하기 위해 진공 압력을 1e-3 torr 이하에서 thermoelectric cooler를 장착한 metal package를 제작하여 동작온도에 따른 특성을 평가하였다. 동작온도를 $10^{\circ}C{\sim}40^{\circ}C$로 하여 측정한 결과 동작온도가 증가할수록 신호전압은 감소함을 알 수 있었다.
원자층 증착 기술 (Atomic Layer Deposition)은 기판 표면에서 한 원자층의 화학적 흡착 및 탈착을 이용한 nano-scale 박막 증착 기술이기 때문에, 표면 반응제어가 우수하며 박막의 물리적 성질의 재현성이 우수하고, 대면적에서도 균일한 두께의 박막 형성이 가능하며 우수한 계단 도포성을 확보 할 수 있다. 최근 ALD에 의한 박막증착 방법 중 플라즈마를 이용한 ALD 증착 방법에 대한 다양한 연구가 진행되고 있다. 플라즈마는 반응성이 좋은 이온과 라디컬을 생성하여 소스간 반응성을 좋게 하여, 소스 선택의 폭을 넓어지게 하고, 박막의 성질을 좋게 하며, 생산성을 높일 수 있는 장점이 있다. 그러나 플라즈마를 사용함으로써 플라즈마 내에 이온들이 가속되서 박막 증착 중에 기판 및 박막에 손상을 입혀 박막 특성을 열화 시킬 가능성이 있다. 따라서 플라즈마 발생 영역을 기판으로부터 멀리 떨어뜨린 원거리 플라즈마 원자층 공정이 개발 되었다. 이 기술은 플라즈마에서 생성된 ion이 기판이나 박막에 닫기 전에 전자와 재결합 되거나 공정 chamber에서 소멸하여 그 영향을 최소하고 반응성이 좋은 라디칼과의 반응만을 유도하여 향상된 막질을 얻을 수 있도록 하였다. 따라서 이 원거리 플라즈마 원자층 증착기술은 나노 테크놀러지 소자 개발하기 위한 나노 박막 기술에 있어서 그 활용이 점점 확대될 것이다. 그 적용으로써 리모트 플라즈마 원자층 증착 방법을 이용한 고유전 물질 개발이 있다. 반도체 소자의 고집적화 및 고속화가 요구됨에 따라 집적회로의 크기를 혁신적으로 축소하여 스위칭 속도(switching speed)를 증가시키고, 전력손실 (power dissipation)을 줄이려는 시도가 이루어지고 있다. 그 중 하나로 고유전율 절연막은 트렌지스터 소자의 스케일링 과정에 수반하여 커지는 게이트 누설 전류를 억제하기 위한 목적으로 도입되었다. 유전율이 크면 동일한 capacitance를 내는데 필요한 물리적인 두께를 늘릴 수 있어 전자의 tunneling을 억제할 수 있고 전력손실을 줄일 수 있기 때문이다. 이와 같은 고유전율 물질이 게이트 산화막으로 사용되기 위해서 높은 유전상수 열역학적 안정성, 낮은 계면 전하밀도, 낮은 EOT, 전극 물질과의 양립성 등의 특성이 요구되는데, 이에 따라 많은 유전물질에 대한 연구가 진행되었다. 기존 gata oxide를 대체하기 위한 가장 유력한 후보 재료로 주목 받고 있는 high-k 물질들로는 Al2O3, HfO2, ZrO2, La2O3 등이 있다. 본 발표에서는 ALD의 종류에 따른 기술을 소개하고 그 응용으로 고유전율 물질 개발 연구 (고유전율 산화물 박막의 증착, 고유전율 산화물의 열적 안정성 평가, Flatband 매카니즘 규명, 전기적 물리적 특성 분석)에 대해서 발표 하고자 한다.
최근 logic 소자의 gate oxide로 기존의 $SiO_2$, SiON보다 고유전, 작은 누설전류를 가지는 물질의 개발이 중요한 이슈가 되고 있다. 본 실험실에서는 Si 기판위에 $HfO_2$를 바로 증착하는 경우, 기판의 Si이 박막내로 확산하여 유전율이 저하되는 문제점을 인식하고, 기판과 $HfO_2$ 사이에 $AlO_x$를 방지막으로 사용하였다. 이 때, $AlO_x$의 Al precursor는 TMA로 고정하고, 산화제로는 $H_2O$, $O_2$-plasma, $O_3$를 각각 사용하였다. 모든 $AlO_x/\;HfO_y$ 박막에서 매우 우수한 누설전류특성을 얻을 수 있었는데, 특히 $O_3$를 산화제로 사용한 $AlO_x$방지막의 경우 가장 우수한 특성을 보였다. 또한 질소 분위기에서 $800^{\circ}C$ 10분간 열처리한 후, 방지막을 사용한 모든 경우에서 보다 향상된 열적 안정성을 관찰할 수 있었다.
현재 디스플레이 시장은 급변하게 변화하고 있다. 특히, 비정질 실리콘의 경우 디스플레이의 채널층으로 주로 상용화되어 왔다. 비정질 실리콘 기반의 박막 트랜지스터는 제작의 경제성 및 균일성을 가지고 있어서 널리 상용화되고 있다. 하지만 비정질 실리콘의 경우 낮은 전자 이동도(< $1\;cm^2/Vs$)로 인하여 디스플레이의 대면적화에 부적합하며, 광학적으로 불투명한 특성을 갖기 때문에 차세대 디스플레이의 응용에 불리한 점이 있다. 이런 문제점의 대안으로 현재 국내외 여러 연구 그룹에서 산화물 기반의 반도체를 박막 트랜지스터의 채널층으로 사용하려는 연구가 진행중이다. 산화물 기반의 반도체는 밴드갭이 넓어서 광학적으로 투명하고, 상온에서 증착이 가능하며, 비정질 실리콘에 비해 월등히 우수한 이동도를 가짐으로 디스플레이의 대면적화에 유리하다. 특히 Zinc Oxide, Tin Oxide, Titanum Oxide등의 산화물이 연구되고 있으며, indium이나 aluminum등을 첨가하여 전기적인 특성을 향상시키려는 노력을 보이고 있다. Tin oxide의 경우 천연적으로 풍부한 자원이며, 낮은 가격이 큰 이점으로 작용을 한다. 또한, $SnO_2$의 경우 ITO나 ZnO 열적으로 화학적 과정에서 더 안정하다고 알려져 있다. 본 연구에서는 $SnO_2$ 기반의 박막 트랜지스터를 DC magnetron sputtering를 이용하여 상온에서 제작을 하였다. 일반적으로, $SnO_2$의 경우 증착 과정에서 산소 분압 조절과 oxygen vacancy 조절를 통하여 박막의 전도성을 조절할 수 있다. 이렇게 제작된 $SnO_2$의 박막을 High-resolution X-ray diffractometer, photoluminescence spectra, Hall effect measurement를 이용하여 전기적 및 광학적 특성을 알 수 있다. 그리고 후열처리 통하여 박막의 전기적 특성 변화를 확인하였다. gate insulator의 처리를 통하여 thin film의 interface의 trap density를 감소시킴으로써 소자의 성능 향상을 시도하였다. 그리고 semiconductor analyzer로 소자의 출력 특성 및 전이 특성을 평가하였다. 그리고 Temperature, Bias Temperature stability, 경시변화 등의 다양한 조건에서의 안정성을 평가하여 안정성이 확보된다면 비정질 실리콘을 대체할 유력한 후보 중의 하나가 될 것이라고 기대된다.
브롬계 난연제인 테트라비스페놀 A 또는 브롬화 에폭시 올리고머(BEO) 및 산화안티몬을 포함하는 ABS 컴파운드에서 천매암의 난연 상승효과를 연구하였다. 탈크는 비교목적으로 사용되었다. ABS 컴파운드는 동일방향으로 회전하는 이축압출기를 통해 제조되었고 사출기를 이용하여 기계적 및 열적 성질을 측정하기 위한 시편으로 만들었다. ABS 컴파운드의 난연성을 1.6 mm 두께의 막대시편을 이용한 UL 94 수직 시험으로 알아 본 바 천매암 및 탈크는 산화안티몬을 12.5%(0.5 wt%)에서 37.5%(1.5 wt%) 대체하였을 때 모두 난연 상승효과를 보였다. 특히 BEO를 사용하였을 때 천매암이 탈크보다 우수한 난연 상승효과를 보였다. 천매암에서만 ABS 컴파운드의 유동성 증가가 나타났다. 노치드 Izod 충격강도는 천매암 또는 탈크의 함량에 비례하여 감소하였다. 천매암은 색상문제가 없는 조건에서 산화안티몬을 25%(1 wt%)까지 대체 할 수 있고 우수한 난연성과 유동성을 부여할 수 있다.
본 연구에서는 열 분해법으로 크기가 각각 D=4.67 nm, 5.64 nm 및 6.34 nm인 균일한 산화철 나노입자를 제조하여 강자성 공명 신호를 측정하였다. 측정된 강자성 공명 신호는 입자의 부피가 로그 정규 확률 분포를 갖는 초상자성 나노입자에 대하여 계산한 결과와 비교 분석하였다. 강자성 공명 신호의 선폭은 나노입자의 크기가 증가함에 따라 넓어졌으며, tanh($V^2$)에 비례하는 특성을 보였다. 이러한 나노입자의 크기에 따른 선폭 증가는 나노입자들 표면에 분포하는 표면 스핀과 결정 이방성 특성을 갖는 내부 스핀들에 의한 두 가지 강자성 공명 신호의 중첩에 기인함을 알 수 있었다.
금속산화물 반도체 중 하나인 산화아연은 인체에 무해하고 친환경적이며, 우수한 화학적, 열적 안정성의 특성을 지니며 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 높은 엑시톤 바인딩 에너지로 인해 태양전지, 염료페기물의 분해, 가스센서 등 다양한 분야에 응용이 가능한 물질이다. 산화아연은 입자 형상 및 결정성의 변화에 따라 광촉매 활성이 변하게 된다. 따라서, 다양한 실험변수와 첨가제를 사용하여 입자를 합성하는 것이 매우 중요하다. 본 논문에서는 마이크로파 수열합성법을 사용하여 산화아연을 합성하였다. 전구체로는 질산아연을 사용하였고, 수산화나트륨을 사용하여 용액의 pH를 11로 조정하였다. 첨가제로는 계면활성제인 에탄올아민, 세틸트리메틸암모늄브로마이드, 소듐도데실설페이트, 솔비탄모노올레이트를 첨가하였다. 합성된 입자는 별모양, 원추형, 씨드형태, 박막형태의 구형의 형상을 보였다. 합성된 산화아연의 물리 화학적 특성은 XRD, SEM, TGA을 통하여 확인하였고, 광학적 특성은 UV-vis spectroscopy, PL spectroscopy, Raman spectroscopy으로 확인하였다.
석유화학플랜트에서 다량 부산되는 가연성 고체인 PP(Polypropylene) 및 LLDPE(Linear low density polyethylene)의 열적특성과 압력용기를 이용하여 산화제와의 혼촉위험성을 조사하였다. 시차주사열량계 및 열중량 분석기를 이용하여 온도에 따른 발열개시온도 및 중량감소를 조사하였고, PP 및 LLDPE의 혼촉위험성을 살펴보고자 소방법상 제1류 위험물로 분류되고 있는 몇 가지 대표적인 산화성 고체와 혼합하여 무게비에 따른 압력용기 내에서의 혼촉위험성을 조사하였다. 또한 가스농도 측정기를 이용하여 PP 및 LLDPE에 대한 연소생성물의 농도를 측정하였다. DSC분석 결과 열분해에 따른 발열 피크가 PP의 경우 220~$250^{\circ}c$ 부근에서 나타나고 있으며, TGA분석결과 PP 및 LLDPE의 분해온도는 각각 200~$350^{\circ}c$, 300~$500^{\circ}c$ 범위이다. 압력용기 시험에 의한 산화제와 PP 및 LLDPE 분진의 혼촉위험성은 오리피스 직경이 감소할수록, 산화제와의 혼촉 무게비가 증가할수록 그리고 시료의 분해온도와 산화제의 분해온도가 비슷한 경우 흔촉위험성이 크게 나타났다. 또한 시료의 연소가스 분석결과 PP의 경우 LLDPE보다 상당히 많은 양의 일 산화탄소가 발생하는 반면 LLDPE가 PP보다 더 많은 양의 이산화탄소 가스를 발생하였다.
식품 포장, 전자 기기 등에 활용되고 있는 고분자 기반 기체 차단성 필름은 경량성, 낮은 제조 원가, 높은 가공성으로 인하여 많은 주목을 받고 있다. 특히 전자기기에 활용되기 위하여, 기체 차단 필름은 매우 높은 수준의 기체 차단성을 요구받고 있다. 하지만 현재 수준의 고분자 기반 기체 차단 필름은 다른 소재와 비교하여 상대적으로 높은 수준의 기체 투과유량을 보이고 있다. 따라서 기존의 고분자 필름이 가지고 있는 장점을 유지하면서 더 높은 수준의 기체 차단성을 부여하기 위한 요구가 증대되고 있다. 최근 그래핀 소재는 기체 차단을 위한 2차원 소재로서 각광받고 있다. 그러나 그래핀 소재의 낮은 가공성과 어려운 대면적화 문제 때문에 산화그래핀이 그 대안으로서 떠오르고 있다. 산화그래핀은 높은 종횡비를 가지는 2차원 층상구조의 그래핀에 산소관능기를 함유한 형태로서, 수용성 혹은 극성 용매에 잘 분산되는 성질을 가지며, 따라서 대량 생산에 용이한 특성을 가지고 있다. 본 연구에서는, 산화그래핀이 함유된 폴리이미드 나노복합막을 제조하였다. 폴리이미드는 현재 널리 이용되고 있는 기체 차단성 고분자 중의 하나로서 높은 기계적 강도, 열적 안정성 및 내화학성을 가지고 있다. 본 연구를 통하여 산화그래핀이 함유된 폴리이미드 나노복합막이 기체 차단성을 가지고 있음을 확인하였다. 더 나아가, Triton X-100이나 sodium deoxycholate (SDC) 등의 계면활성제를 나노복합막에 도입함으로써 산화그래핀의 고분자 매트릭스 내에서의 분산성을 향상시켜 기체 차단성을 높이고자 하였다. 그 결과로서, Triton X-100이 도입된 나노복합막이 예상치와 유사한, 향상된 기체 차단성을 보임을 확인하였다. 본 연구를 기반으로 고분자 기반 나노복합막의 기체 차단성 분야로의 활용성이 증대될 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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