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마이크로파에 의한 Zeolitic Imidazolate Framework 물질, ZIF-8의 합성 (Microwave-Syntheses of Zeolitic Imidazolate Framework Material, ZIF-8)

  • 박정화;박선혜;정성화
    • 대한화학회지
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    • 제53권5호
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    • pp.553-559
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    • 2009
  • Metal organic frameworks (MOF)과 유사하게 금속과 유기물로 이루어진 골격 물질 중 제올라이 트와 유사한 구조를 갖는 zeolitic imidazolate framework (ZIF)를 처음으로 마이크로파(MW)를 이용하여 합성하였다. ZIF 중 잘 알려진 ZIF-8을 전통적인 전기 가열(CE)과 마이크로파 조사로 합성하였으며 ZIF-8은 $140{\sim}180^{\circ}C}$의 범위에서 용이하게 얻을 수 있었다. MW 합성에 의해 ZIF-8을 신속 하게 합성할 수 있었으며 결정 크기는 전통적인 합성에 비해 전반적으로 감소하였다. $140{^{\circ}C}$에서의 합성 결과 전통 적인 합성에 비해 MW에 의해 약 5배의 반응 속도가 증가함을 알 수 있었고 4시간 이내에 합성 반응이 종료됨을 알 수 있었다. MW로 얻어진 ZIF-8은 CE에 의한 ZIF-8에 비해 증가된 표면적과 세공부피를 가 졌다. 얻어진 모든 ZIF-8은 질소 흡착 실험 결과 type-I 흡착 등온선을 보였고 미세 세공을 가짐을 알 수 있었다. FTIR 및 TGA 결과 두 방법으로 얻어진 ZIF-8은 서로 유사한 결합 및 열적 특성을 보였다.

오피니언 마이닝을 위한 VOC 데이타의 신뢰성 분석 (Reliability Analysis of VOC Data for Opinion Mining)

  • 김동원;유성진
    • 지능정보연구
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    • 제22권4호
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    • pp.217-245
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    • 2016
  • 이 연구의 목적은 소셜 미디어에서 추출된 7개의 감성 도메인이 기업의 성과에 대한 영향 분석실험을 위한 데이터로서 적합한 지에 대해 신뢰성을 확인하고, 실제 고객감성이 자동차 시장점유율에 어떠한 영향을 미치는 지에 대하여 확인하기 위한 것이다. 본 연구는 총 3단계 구성으로서, 단계 1은 감성사전 구축 단계로서 미국 내 26개의 자동차 제조 회사의 고객의 소리 (VOC: Voice of Customer) 총 45,447개를 자동차 커뮤니티로부터 crawling하여 POS 정보 추출 후 감성사전을 구축하였고, 7개의 감성도메인을 만들었다. 단계 2는 신뢰성분석의 단계로서 자기상관관계분석과 주성분 분석 (PCA)을 통해 데이터의 실험 적합성을 검증하였다. 단계 3에서는 PCA를 근거로 2개의 선형회귀분석 모델을 구축하였고 GM, FCA, VOLKSWAGEN 등 3개의 기업을 선정, 2013년부터 2015년까지 7개 감성영역의 자동차 시장점유율에 대한 영향을 실험하였다. 실험 결과, 자기상관관계분석에 의해서 감성 데이터에 자기상관성과 시계열적 패턴이 관찰되었다. PCA 결과, 감성영역이 부정성, 긍정성, 중립성을 주성분으로 연결되어 있음이 확인되었다. VOC 감성 데이터에 대한 신뢰성을 바탕으로 한 2개 Model의 선형회귀분석 결과, 기업마다 시장점유율에 유의미한 영향을 미치는 감성들이 존재하며 Model 1과, 2의 감성영향력이 차이가 있고 중립성의 영향을 발견하였다. 본 연구를 통해, 데이터 상에 나타난 정보를 가진 감성이 과거 값에 기초하여 자동차 시장에서 변화를 수반할 수 있다는 것을 나타내고 있음을 확인하였다. 또한, 우리가 시장 데이터의 가용성을 적용하려고 할 때, 자동차 시장 관련 정보나 감성의 자기상관성을 잘 활용할 수 있다면, 감정 분석에 대한 연구에 큰 기여를 할 수 있을 뿐만 아니라, 실제 시장에서의 비지니스 성과에도 다양한 방법으로 기여할 수 있을 것으로 기대된다.

ICPCVD방법에 의한 나노기공을 갖는 Si-O-C 박막의 형성에 관한 연구 (A study on the structure of Si-O-C thin films with films size pore by ICPCVD)

  • Oh, Teresa
    • 한국정보통신학회:학술대회논문집
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    • 한국해양정보통신학회 2002년도 추계종합학술대회
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    • pp.477-480
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    • 2002
  • ULSI(ultra large scaled integrated circuits)의 고집적화와 고속화를 위한 다층 배선 기술 중에서 층간 절연막의 특성을 향상시켜주는 것은 매우 중요한 요소이다. 소자의 소형화에 따른 절연층의 용량에 의한 신호의 지연을 방지하고 금속배선간의 상호간섭을 막아주기 위해서 현재 요구되는 0.13$\mu\textrm{m}$급 소자의 경우에서는 유전율이 매우 낮은 k$\leq$2.0인 층간 절연막이 필요하게 된다. 이러한 차세대 반도체 소자의 층간 절연물질로서 사용될 유력한 저유전 물질로 Nanoporous silica(k=1.3~2.5)를 적용하려는 연구가 진행되고 있다(1)-(3). 그러한 물질 중에 하나가 organosilicate films이 있는데 carbon-doped oxides, silicon-oxicarbides, carbon-incorporated silicon oxide film, organic-inorganic hybrid type Si-O-C thin films 혹은 organic-inorganic hybrid silica materials 등으로 불린다. 이에 본 연구에서는 nano-pore를 갖는 유무기 하이브리드 구조의 저유전 박막을 BTMSM/O$_2$의 혼합된 precursor를 사용하여 ICPCVD 방법에 의해 형성하였다. 총 유량을 20sccm이 되도록 하여 $O_2$:BTMSM(Ar)의 유량비를 변화시키며, 작업진공도는 300mTorr였다. 기판은 가열하지 않고, p-type Si(100) 위에 Si-O-C-H 박막을 형성하였다. 열적안정성을 조사하기 위하여 30$0^{\circ}C$, 40$0^{\circ}C$, 50$0^{\circ}C$에서 30분간 열처리하여 비교 분석하였다. 형성된 박막의 특성은 XPS로 분석하여 유전상수와의 상관관계를 조사하였다.

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가교형 폴리우레탄이미드의 합성을 통한 잔류 응력 거동 측정 및 특성 분석 (Resudual Stress Behavior and Characterization of Poly(urethane-imide) Crosslinked Networks)

  • 박미희;양승진;장원봉;한학수
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제43권2호
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    • pp.305-312
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    • 2005
  • 본 연구에서는 새로운 형태의 미세 전자 소자용 절연필름으로서 사용이 기대되는 폴리우레탄이미드를 용해성 폴리이미드와 폴리우레탄의 가교에 의해 합성하여 폴리우레탄의 함량에 따른 잔류응력 및 모폴로지, 열적 특성변화에 관해 연구하였다. 기존의 폴리우레탄이미드와는 달리 가교가 가능한 말단기로서 maleic anhydride(MA)를 사용하여 용해성 폴리이미드(6FDA-ODA/MA)를 화학적 이미드화법을 사용하여 합성하였다. 여기에 폴리우레탄 전구체를 hydroxyl ethyl acrylate로 반응시켜 만들어진 폴리우레탄을 가교시킴으로써 네트워크 구조의 새로운 폴리우레탄이미드 필름을 제조한 후 thin film stress analyzer(TFSA), XRD, TGA, DMTA를 이용해 그 특성을 분석하였다. 종래의 다른 폴리우레탄이미드 합성법과는 차별화된 각각의 폴리머의 가교형 말단끼리의 결합을 유도하는 제조법을 이용하여 합성함으로써 상온에서 잔류응력 값이 폴리우레탄의 함량이 증가할수록 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 응력 실험 결과는 고분자 주쇄 구조의 모폴로지에 의해 영향을 받는 것을 확인할 수 있었고, 열안정성 또한 기존 폴리우레탄($240^{\circ}C$)에 비해 많이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 잔류응력 측정 온도 범위하에서 열팽창계수는 폴리우레탄의 함량이 증가함에 따라 증가하였다.

Cu Reflow를 이용한 Pd-Cu-Ni 합금 수소분리막 특성 (Characteristic of Pd-Cu-Ni Alloy Hydrogen Membrane using the Cu Reflow)

  • 김동원;김흥구;엄기연;김상호;이인선;박종수;이신근
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제44권2호
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    • pp.160-165
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    • 2006
  • 니켈 분말을 이용하여 제조된 다공성 니켈 지지체 위에 팔라듐-구리-니켈 합금 수소 분리막을 제조하였다. 다공성 니켈 지지체는 열적안정성과 수소취성에 강한 모습을 나타내었으며, 다공성 니켈 지지체에 기존의 습식 방식인 염산에 의한 표면 전처리 방식을 건식 방식인 플라즈마 표면개질로 대체하였다. 다공성 니켈 지지체의 기공을 매립하기 위해 전해도금방식으로 $2{\mu}m$의 두께로 코팅하였으며, 그 후 니켈 도금된 지지체 위에 스퍼터 방식으로 팔라듐을 $4{\mu}m$, 구리를 $0.5{\mu}m$의 두께로 코팅하였다. 이와 같이 제조된 시편을 $700^{\circ}C$에서 1시간 구리 리플로우를 통해 미세기공이 없는 매우 치밀한 팔라듐-구리-니켈 합금 분리막을 제조하였다. 그 결과 팔라듐-구리-니켈 합금 수소분리막은 다공성 니켈지지체와 좋은 접착성을 가지고 있으며 수소-질소 혼합가스에서 무한대의 분리도 값을 나타내었다.

폴리프로필렌/전분/실리케이트 복합체의 실리케이트 분산 및 유변학적특성에 미치는 전분 함량의 영향 (Effect of the Starch Content on the Silicate Dispersion and Rheological Properties of Polypropylene/Starch/Silicate Composites)

  • 김연철;이창용
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제46권1호
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    • pp.106-111
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    • 2008
  • 폴리프로필렌(polypropylene, PP)/옥수수전분(corn starch) 마스터뱃취(MB)/실리케이트 복합체를 전분 함량을 10, 20, 30, 40, 50으로 변화시키면서 실험실 규모의 brabender mixer를 이용하여 $200^{\circ}C$에서 제조하였다. 실리케이트의 함량은 5 wt%로 고정하였다. 복합체에서 전분 MB 함량 변화는 적외선분광기(FT-IR)를 이용하여 수산기의 존재여부와 피크 강도 변화로 확인하였다. PP/전분 MB/실리케이트 복합체의 열적특성을 시차주사열용량분석기(DSC) 그리고 열중량분석기(TGA)를 이용하여 관찰하였다. PP/전분 MB/실리케이트의 용융온도에는 큰 변화가 나타나지 않음을 알 수 있었고, 분해온도는 전분 MB 함량에 따라 점차적으로 감소하는 경향을 보여주었다. 복합체의 실리케이트 분산정도는 X-선 회절(XRD)과 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 측정하였다. 복합체의 실리케이트 분산은 전분 MB의 함량에 의존하였고, 전분 MB가 20 wt% 이상 첨가되었을 때 d-spacing과 피이크 강도에 큰 변화를 보였다. 복합체의 유변학적 특성은 전분 MB의 함량에 따라 shear thinning effect와 탄성특성에 있어 증가를 나타내었다. 또한 전분 함량이 20 wt% 이상 첨가되었을 때 이들 유변학적 특성에 있어서 큰 변화를 나타내었다. 이는 $200^{\circ}C$에서 동적유변학측정기를 이용하여 확인하였다.

국내 오염토양 복원 현황과 기술 동향 (Status of Soil Remediation and Technology Development in Korea)

  • 양지원;이유진
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제45권4호
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    • pp.311-318
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    • 2007
  • 국내의 평균적인 토양오염도는 매년 증가하고 있으며, 오염물질의 지속성 및 잔류성이 큰 토양오염의 특성상 이를 복원하기 위해서는 막대한 비용이 소모될 것으로 추정된다. 우리나라에서는 토양 오염에 대한 사회적 관심이 증가함에 따라 1990년대 중반부터 토양 환경 관리와 복원을 위해 정책적으로 복원 기술의 개발과 오염토양 복원 사업을 추진하고 있다. 오염토양 복원 기술은 처리 위치별로 원위치 기술과 비원위치 기술로 나뉘며, 오염원의 제거방법에 따라 생물학적, 물리화학적, 열적 기술로 분류할 수 있다. 국내에서는 군부대 및 철도청 부지, 소규모의 유류 오염 지역에 대해 복원 사업을 실시한 사례가 대부분이며 석유화학 단지내의 오염 등은 회사 자체에서 내부적으로 처리하고 있어 일반에 공개되지는 않고 있지만 그 규모는 상당한 것으로 추산되고 있다. 대부분의 복원사업에는 가장 경제성이 입증된 토양증기추출법, 생물학적 통풍법과 같은 원위치 정화기술이 사용되었다. 최근에는 첨단 기술을 도입하여 환경친화적 토양 복원 기술을 개발하려는 연구가 진행 중이며, 이러한 연구의 예로서 나노 기술과 분자 생물학적 기법을 이용한 복원 기술 개발, 개별 기술의 한계를 극복하기 위한 통합기술 개발 등이 있다. 효율적인 오염토양의 복원을 위해서는 오염물질과 오염부지의 특성을 고려하여 연구 대상 기술의 현장 적용성을 높여야 하며, 무엇보다 토양에 대한 인식 변화와 환경 개선을 위한 지속적인 노력이 필요하다.

광음향 현미경법을 이용한 반도체 표면의 3차원적 구조 분석 (3-D Analysis of Semiconductor Surface by Using Photoacoustic Microscopy)

  • 이응주;최옥림;임종태;김지웅;최중길
    • 대한화학회지
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    • 제48권6호
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    • pp.553-560
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    • 2004
  • 반도체 제작 과정에서 증착이나 식각, 회로의 검사 등에서 생겨날 수 있는 미세한 흠집이나 불완전성을 검사하기 위해 광음향 현미경법을 응용하였다. 반도체 표면에서 발생되는 광음향 신호를 측정하여 흠집의 형태와 깊이를 결정함으로써 3차원 영상을 분석하여 그 구조를 밝혔다. 또한 광음향 현미경법을 이용하여 진성 GaAs 반도체의 운반자 운송성질(비방사 벌크재결합 및 비방사 표면재결합)과 열확산도 및 시료 깊이에 따른 3차원 영상을 분석하여 진성 GaAs 반도체 열확산도 측정 시, 빛이 조사되는 표면조건에 따라 광음향신호의 주파수 의존성이 달라짐을 관측하였다. 실험결과 표면상태가 거친 면에서 매끄러운 면으로 갈수록 높은 주파수 의존성을 나타내었다. Si 웨이퍼 위에 임의로 제작되어진 흠집을 만들고 이를 광음향 현미경법으로 측정한 결과 광음향 신호는 변조되는 주파수와 웨이퍼의 열적 특성에 따라 달라지며 이를 통하여 흠집의 형태와 위치 및 크기를 확인하였다. 광음향 현미경은 반도체 소자나 세라믹 물질에 대하여 비파괴 검사와 비파괴 평가에 관한 연구가 가능하며 반도체 공정 과정에서 생겨날 수 있는 시료의 깨짐이나 결함 등을 검사하는데 응용 가능한 분석법임이 증명되었다.

휘발성 원소들의 원자흡수 분광분석을 위한 매트릭스 개선에 관한 연구(제2보). 전열 원자화에 의한 흔적량 게르마늄의 정량 (Matrix Modification for Atomic Absorption Spectrophotometric Determination of Volatile Elements (Ⅱ). Determination of Trace Germanium by Electrothermal Atomization)

  • 최호성;최종문;김영상
    • 대한화학회지
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    • 제40권2호
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    • pp.109-116
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    • 1996
  • 물시료 중 존재하는 흔적량 게르마늄을 전열 원자흡수 분광광도법으로 정랑하기 위해 사용되는 매트릭스 개선제의 종류와 사용량, 이에 따를 회화 및 원자화 온도의 변화, 보조제의 사용여부 및 양에 관하여 연구하였다. 게르마늄은 회화단계에서 이산화 게르마늄이 흑연로 성분인 탄소로 인해 휘발성 일산화 게르마늄으로 환원되에 감도 및 재현성을 저하시킨다. 따라서 개선제를 사용하여 게르마늄을 열적 및 화학적으로 안정화시켜야 한다. 이를 위해 단일 개선제를 사용할 경우 파라듐이 가장 좋은 효과를 나타내었다. 이 경우 원자화온도는 변화시키지 않지만, 회화온도는 800.deg.C에서 1, 000.deg.C로 올릴수 있었고 흡광도도 증가하였다. 이런 조건에서 팔라듐의 농도가 게르마늄에 대해 몰비로 14-100인 10-70.mu.g/mL까지 흡광도가 일정하였다. 보조개선제의 사용도 검토하였는데, 1% 수산화암모늄을 가하여 회화온도를 1, 000.deg.C까지 증가시켰다. 이제까지 검토한 최적조건을 바탕으로 광천수 3가지를 분석한 결과 게르마늄이 2.46, 1.60 및 0.020.mu./mL이었다. 끝으로, 시료에 일정량의 게르마늄을 첨가하여 얻은 회수율은 모두 95%이상으로 정량적이라고 할 수 있고, 검출한계는 6.9ng/mL로 흔적량 게르마늄 분석에 유용한 것으로 판단되었다.

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세자리 리간드의 전이금속 착물에 대한 합성과 전위차 및 분광학적 확인 그리고 미생물학적 연구 (Synthesis, Potentiometric, Spectral Characterization and Microbial Studies of Transition Metal Complexes with Tridentate Ligand)

  • Jadhav, S.M.;Munde, A.S.;Shankarwar, S.G.;Patharkar, V.R.;Shelke, V.A.;Chondhekar, T.K.
    • 대한화학회지
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    • 제54권5호
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    • pp.515-522
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    • 2010
  • o-phenylene diamines, dehydroacetic acid (DHA) 및 p-chloro benzaldehyde에서 유도된 세자리 Schiff 염기 리간드인 4-hydroxy-3(1-{2-(benzylideneamino)-phenylimino}-ethyl)-6-methyl-2H-pyran-2-one (HL)의 Cu(II), Ni(II), Co(II), Mn(II) 및 Fe(III) 착물의 형성상수와 항미생물 활성과의 관계를 연구하였다.리간드와 착물은 원소분석, 전도도, 자기수자율, 열분석, X-선 회절, IR, $^1H$-NMR, UV-vis 및 질량 스펙트럼으로 특성조사를 하였다. 분석데이터로부터 착물들의 화학량론비가 1:2 (금속:리간드)임을 알았다. 금속 착물들의 몰 전도도 값은 이들의 비전해질 성질을 의미한다. X-선 회절 데이터에서 Ni(II) 착물은 단사정계 그리고 Cu(II) 및 Co(II) 착물은 삼사정계 결정계임을 규명하였다. IR 스펙트럼 데이터로부터 리간드는 중심금속에 대해 ONN 주개원자 배열의 세자리 리간드로 행동함을 알았다. 열적 행동 (TG/DTA)과 Coats-Redfern 법에 의해 계산한 반응속도 파라메터는 착물형성 과정에서 좀 더 질서 있는 활성화 상태를 제안하고 있다. 착물의 양성자화 상수를 THF:물 (60:40) 용액, $25^{\circ}C$ 및 이온세기 ${\mu}=0.1\;M$ ($NaClO_4$)에서 전위차법으로 측정하였다. Staphylococcus aureu 및 Escherichia coli.에 대한 항박테리아 활성을 시험관에서 조사하였다. 또한 Aspergillus Niger 및 Trichoderma에 대한 항세균 활성도 조사하였다. 금속 이온 및 착물의 안정도가 항미생물학적 활성에 미치는 영향을 고찰하였다.