최근에 $Eu^{3+}$ 이온이 첨가된 적색 형광체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 현재 상업적으로 이용 가능한 적색 형광체와 비교하여 $GdVO_4$를 모체로 갖는 적색 형광체는 우수한 열적 안정성과 광학적 특성을 나타낸다. 본 연구에서는 고효율의 적색 형광체를 개발하기 위하여 고상 반응법을 사용하여 $Gd_{1-x}VO_4$ : $Eu_x^{3+}$ 형광체를 합성하였다. $Gd_{1-x}VO_4$ : $Eu_x^{3+}$ 형광체 분말 시료는 활성체인 $Eu^{3+}$의 함량을 0, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 mol로 변화시키며, 초기 물질 $Gd_2O_3$ (99.99%), $H_3BO_3$ (99.99%), $Eu_2O_3$ (99.9%)를 화학 적량으로 준비하였다. 분말은 볼밀과 건조 작업을 거친 후, 500$^{\circ}C$ 전기로에서 5시간 동안 하소 공정, 1,100$^{\circ}C$에서 6시간 동안 소성시켰다. 합성된 형광체 분말의 XRD 측정한 결과에 의하면, $Eu^{3+}$의 함량비에 관계없이 모든 분말 시료들에서 주 피크는 24.7$^{\circ}$와 33.2$^{\circ}$에 최대값을 갖는 (200)와 (112)면의 회절 신호들이 관측되었고, 상대적으로 약한 회절 세기를 갖는 (101), (211), (301), (103), (312)와 (420)면의 회절 신호들은 각각 18.6$^{\circ}$, 31.1$^{\circ}$, 40.1$^{\circ}$, 44.6$^{\circ}$, 49.2$^{\circ}$와 57.1$^{\circ}$에서 나타났다(Fig. 1). 이결과를 JCPDS(86-0996)와 비교함으로써, 합성된 형광체 분말의 결정 구조는 정방정계임을 확인할 수 있었다. $Eu^{3+}$의 함량비가 0.05 mol에서 0.15 mol로 증가함에 따라 주 피크인 (200)면의 회절 신호의 세기는 증가한 반면, 0.20 mol에서는 급격하게 감소하였으며, 이 경우에 반치폭의 크기는 0.16$^{\circ}$이었다. 결정 입자의 크기를 결정하기 위하여 (200)면의 회절 피크에 대한 정보를 잘 알려진 Scherrer의 식에 대입하여 계산한 결과, $Eu^{3+}$의 함량비가 0 mol인 경우에, 평균 크기는 48 nm이었다. $Eu^{3+}$ 함량비를 증가함에 따라 결정 입자의 크기도 비례하여 증가하였으며, 0.15 mol에서 최대값을 나타내었으나, 농도 억제 효과로 인하여 0.20 mol 에서는 현저히 감소하였다. 표면 형상의 변화를 관측한 SEM 측정 결과에 의하면, $Eu^{3+}$의 함량비가 0 mol에서 0.15 mol로 증가함에 따라 결정 입자의 모양은 사다리꼴 형태에서 모서리가 둥글게 깎인 구형으로 변형되는 것을 관측할 수 있었으며 평균 크기는 500 nm이었다(Fig. 2). $Eu^{3+}$의 함량이 0.20 mol인 경우에 결정 입자의 형상은 더욱 구형에 접근하였으나, 평균 크기는 최소값을 나타내었다. 실험 결과로부터, 적절한 함량비를 갖는 $Eu^{3+}$ 이온을 첨가함으로써 적색 형광체 $Gd_{1-x}VO_4$ : $Eu^{3+}$ 분말의 결정 크기와 발광 세기를 제어할 수 있음을 제안한다.
$Ni_3[Co(CN)_6]_2$ PBAs의 하소과정을 통해 단분산된 $NiO/NiCo_2O_4$ 나노큐브를 성공적으로 합성했다. 단분산된 $Ni_3[Co(CN)_6]_2$ PBAs 나노큐브는 수열합성 반응 시 생성된 핵 들의 '자기조립'에 의해 형성된다. 이때 입자의 자기조립 속도는 온도와 계면활성제인 SDBS(Sodiumdodecylbenzenesulfonate)의 양에 의해 영향을 받으며, FESEM 분석을 통하여 SDBS: 0.25 g, 온도: $60^{\circ}C$에서 단분산된 200 nm의 PBA 나노큐브들을 얻을 수 있었다. 최적의 하소 조건을 결정하기 위해 Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis(TG-DTA)를 통해 열적 거동을 확인하였다. 그리고 PBA 전구체 및 $NiO/NiCo_2O_4$ 입자의 형상과 결정성을 확인하기 위해 Field emission scanning electron microscopy(FESEM)과 X-ray diffraction(XRD) 분석을 진행하였다.
본 연구에서는 새로운 형태의 미세 전자 소자용 절연필름으로서 사용이 기대되는 폴리우레탄이미드를 용해성 폴리이미드와 폴리우레탄의 가교에 의해 합성하여 폴리우레탄의 함량에 따른 잔류응력 및 모폴로지, 열적 특성변화에 관해 연구하였다. 기존의 폴리우레탄이미드와는 달리 가교가 가능한 말단기로서 maleic anhydride(MA)를 사용하여 용해성 폴리이미드(6FDA-ODA/MA)를 화학적 이미드화법을 사용하여 합성하였다. 여기에 폴리우레탄 전구체를 hydroxyl ethyl acrylate로 반응시켜 만들어진 폴리우레탄을 가교시킴으로써 네트워크 구조의 새로운 폴리우레탄이미드 필름을 제조한 후 thin film stress analyzer(TFSA), XRD, TGA, DMTA를 이용해 그 특성을 분석하였다. 종래의 다른 폴리우레탄이미드 합성법과는 차별화된 각각의 폴리머의 가교형 말단끼리의 결합을 유도하는 제조법을 이용하여 합성함으로써 상온에서 잔류응력 값이 폴리우레탄의 함량이 증가할수록 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 응력 실험 결과는 고분자 주쇄 구조의 모폴로지에 의해 영향을 받는 것을 확인할 수 있었고, 열안정성 또한 기존 폴리우레탄($240^{\circ}C$)에 비해 많이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 잔류응력 측정 온도 범위하에서 열팽창계수는 폴리우레탄의 함량이 증가함에 따라 증가하였다.
o-phenylene diamines, dehydroacetic acid (DHA) 및 p-chloro benzaldehyde에서 유도된 세자리 Schiff 염기 리간드인 4-hydroxy-3(1-{2-(benzylideneamino)-phenylimino}-ethyl)-6-methyl-2H-pyran-2-one (HL)의 Cu(II), Ni(II), Co(II), Mn(II) 및 Fe(III) 착물의 형성상수와 항미생물 활성과의 관계를 연구하였다.리간드와 착물은 원소분석, 전도도, 자기수자율, 열분석, X-선 회절, IR, $^1H$-NMR, UV-vis 및 질량 스펙트럼으로 특성조사를 하였다. 분석데이터로부터 착물들의 화학량론비가 1:2 (금속:리간드)임을 알았다. 금속 착물들의 몰 전도도 값은 이들의 비전해질 성질을 의미한다. X-선 회절 데이터에서 Ni(II) 착물은 단사정계 그리고 Cu(II) 및 Co(II) 착물은 삼사정계 결정계임을 규명하였다. IR 스펙트럼 데이터로부터 리간드는 중심금속에 대해 ONN 주개원자 배열의 세자리 리간드로 행동함을 알았다. 열적 행동 (TG/DTA)과 Coats-Redfern 법에 의해 계산한 반응속도 파라메터는 착물형성 과정에서 좀 더 질서 있는 활성화 상태를 제안하고 있다. 착물의 양성자화 상수를 THF:물 (60:40) 용액, $25^{\circ}C$ 및 이온세기 ${\mu}=0.1\;M$ ($NaClO_4$)에서 전위차법으로 측정하였다. Staphylococcus aureu 및 Escherichia coli.에 대한 항박테리아 활성을 시험관에서 조사하였다. 또한 Aspergillus Niger 및 Trichoderma에 대한 항세균 활성도 조사하였다. 금속 이온 및 착물의 안정도가 항미생물학적 활성에 미치는 영향을 고찰하였다.
SBR과 타이어의 속도론적 해석을 수행하기 위하여 질소기류 상태에서 각각 5, 10, 15, $20^{\circ}C/min$으로 열분석을 수행하여 Kissinger, Friedman, Ozawa 방법에 의해 활성화 에너지와 반응차수를 계산하였다. Friedman 방법에 의해 산출된 활성화 에너지는 SBR은 247.53kJ/mol, 타이어는 230.00kJ/mol이었으며, Ozawa 방법에 의한 활성화 에너지는 SBR이 254.80kJ/mol, 타이어가 215.76kJ/mol로 나타났다. 열분석을 수행한 결과 미분법인 Friedman 방법과 적분법인 Ozawa 방법이 SBR과 타이어의 속도론적 해석에 더 적합한 것으로 나타났다. 열분해 공정을 이용하여 SBR과 타이어를 분해한 결과 온도가 증가함에 따라 액상 생성물의 수율이 전반적으로 증가하는 경향을 보였으며, 가열속도가 $20^{\circ}C/min$일 때 SBR의 경우 $700^{\circ}C$에서 액상 생성물의 수율이 86%로 최대 값을 보였으며, 타이어의 경우 $700^{\circ}C$에서 액상 생성물의 수율이 55%로 최대값을 보였다. 이로부터 SBR과 타이어 분해공정에서 열분해 온도와 가열속도가 중요한 변수로 작용함을 알 수 있으며, 본 연구에서는 $70^{\circ}C$, $20^{\circ}C/min$을 최적분해 조건으로 제시할 수 있다.
Refat, Moamen S.;Megahed, Adel S.;El-Deen, Ibrahim M.;Grabchev, Ivo;El-Ghol, Samir
대한화학회지
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제55권1호
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pp.28-37
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2011
본 연구에서는 Benzanthrone 치환체인 3-N-2-hydroxy ethylamine benzanthrone (HEAB)와 3-N-2-amino ethylamine benzanthrone (AEAB)의 Cu(II), Co(II) 및 Ni(II) 염화물 착물에 대한 분광학 (IR, UV-vis 및 $^1H$-NMR), 원소분석, 몰전도도, 열무게분석 (TGA/DTG) 및 생물학적 특성에 대해 고찰하였다. 이 연구의 결과에서 HEAB리간드가 히드록소 및 아미노기를 통하여 각 금속에 배위되어 [Cu(HEAB)$(Cl)_2$].$2H_2O$, [Co(HEAB)$(Cl)_2(H_2O)_2$].$8H_2O$ 및 [Ni(HEAB)$(Cl)_2(H_2O)_2$].$7H_2O$ 착물을 형성함을 알았다. 한편, AEAB는 [Cu(HEAB)$(Cl)_2$].$2H_2O$, [Co(HEAB)$(Cl)_2(H_2O)_2$].$8H_2O$ 및 [Ni(HEAB)$(Cl)_2(H_2O)_2$].$7H_2O$의 분자식을 갖는 팔면체 배위구조를 갖는다. $25^{\circ}C$ DMF에서 모든 착물의 몰전기전도도는 반응안한 리간드보다 약간 컸는데, 이는 염화 이온이 배위권 내부에 존재함을 의미한다. Benzanthrone계 리간드와 이들 착물을 이용하여 서로 다른 종류의 박테리아에 대한 생물활성을 조사하였다.
2,2-Bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)hexafluoropropane 와 방향족 디이미드-디카르복실산을 thionyl chloride, triethyl amine 및 NMP 하에서 직접 중축합하여 trifluoromethyl group을 포함하는 일련의 poly(hydroxyamide)s(PHAs)를 제조 하였다. PHAs은 $35^{\circ}C$ DMAc 용액에서 0.54-0.96 dL/g의 고유점도를 보였다. 모든 PHAs은 여러 종류의 유기용매에 쉽게 용해되었으나, PBOs은 황산에 부분적으로 용해되는 것을 제외하고, 전혀 용해되지 않았다. PHAs은 열적고리화 반응에 의해서 흡열과 함께 PBOs로 전환되었다. PHAs의 최대 중량손실온도는 $559-567^{\circ}C$의 영역을 보였고, poly(benzoxazole imide)s(PBOs)은 47-59%의 비교적 높은 char 수득율을 보였다. PBOs의 Pyrolysis Combustion Flow Calorimeter(PCFC) 결과에서 12-19 W/g의 HRR 과 2.7-3.6 kJ/g의 total HR을 보였다. PBO 1의 HRR은 PBO 3 의 HRR (19 W/g)보다 37 % 낮은 12 W/g의 가장 낮은 값을 보였다.
원자전달 라디칼 중합을 이용하여 polystyrene-b-poly (hydroxyethyl methacrylate) (PS-b-PHEMA) 블록 공중합체를 합성한 뒤, 블록 공중합체의 -OH 그룹과 이미다졸 디카르복실릭산 (IDA)의 -COOH 그룹과의 에스테르 반응에 의하여 가교된 전해질막을 제조하였다. 인산($H_3PO_4$)을 도핑하여 이미다졸-인산 착체를 형성한 결과, 인산 함량이 증가함에 따라 공중합체 전해질막의 수소 이온 전도도가 계속 증가하였다. 또한 인장강도와 인장률 모두 인산 함량에 따라 증가하였다. 특히 [HEMA]: [IDA]:[$H_3PO_4$] = 3:4:4의 조성을 갖는 PS-b-PHEMA/IDA/$H_3PO_4$ 블록 공중합체 전해질막은 $100^{\circ}C$의 비가습 조건에서 최대 0.01 S/cm의 수소이온 전도도를 나타내었다. 열분석(TGA) 실험을 통하여 전해질막은 $350^{\circ}C$의 고온까지 열적으로 안정함을 확인하였다.
인위적인 온실 가스 배출로 인한 자연 재해가 증가하고 있으며 이로 인해 기체 분리막의 개발이 촉진되게 되었다. 이산화탄소($CO_2$)는 지구 온난화의 주요 원인이다. 고유의 유연성을 가지는 유기 고분자 막은 기체 분리막의 좋은 후보군 중 하나이며, 이 중 이산화탄소에 대한 높은 확산도를 가지고 있는 폴리디메틸실록산(PDMS)은 유망한 소재이다. 또한, 폴리비닐피롤리돈(PVP)은 이산화탄소에 대한 높은 용해도를 가지고 있는 고분자로 기체 분리막에 활용될 수 있다. 따라서 본 연구에서는 용이한 조건에서 간단한 단일 반응 자유 라디칼 중합에 의하여 다양한 조성의 폴리디메틸실록산-폴리비닐피롤리돈(PDMS-PVP) 빗살 공중합체를 합성하였다. PDMS와 PVP로 합성된 공중합체는 FTIR을 통해 분석하였다. 고분자의 형태학 및 열적 특성은 TEM, TGA 및 DSC를 통하여 분석하였다. PDMS-PVP 빗살 공중합체를 다공성 폴리설폰 지지체 위에 코팅하여 복합막을 제조했으며, 제조한 복합막의 기체 투과 특성을 분석하였다. 그 결과 이산화탄소의 투과도 및 이산화탄소/질소 선택도가 각각 140.6 GPU 및 12.0에 도달하였다.
본 연구에서는 다중벽 탄소나노튜브의 화학적 표면처리가 에폭시 매트릭스 복합재료의 유리전이온도, 열안정성 그리고 동적 점탄성거동에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 시차주사열량계(DSC), 열중량분석기(TGA) 그리고 동적 기계적 분석기(DMA)를 통하여 각각 측정하였다. 탄소나노튜브의 표면처리는 35 wt%의 $H_3PO_4$(A-MWNTs) 혹은 35 wt% KOH(B-MWNTs) 용액으로 화학적 표면처리를 하였으며, 표면처리 후 표면특성 변화는 pH, 표면 산 및 염기도, 적외선 분광법(FT-IR)과 자외선 광전자 스펙트럼(XPS) 분석을 통하여 알아보았다. 그 결과로서, 산-염기 상호반응에 의한 각각의 표면처리는 탄소나노튜브의 표면특성 및 화학적 조성 변화를 가져오며, 산처리한 MWNTs/에폭시 복합재료의 경우가 염기처리 및 미처리 시편과 비교하여 열안정성 및 동적 점탄성 특성에 있어서 탄소나노튜브 표면에 도입된 산성 관능기 그룹의 영향으로 큰 값을 나타내었다. 이는 염기성을 가지는 에폭시 수지와 산성을 가지는 탄소나노튜브와의 산-염기 및 수소결합에 의한 계면결합력의 향상 때문이라 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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