본 연구는 비 $TiO_2$ 계 광촉매 중 가장 널리 알려져 있는 $ATiO_3$ (A = Ca, Sr, Ba) perovskite를 sol-gel 법을 이용해 합성하였고, 골격치환이 용이한 점을 이용해 A site에 Ni을 첨가한 입자를 합성하였다. 합성한 $ATiO_3$와 Ni-$ATiO_3$ 입자의 불리화학적 특성은 X-선 회절분석(XRD), 자외선-가시선 분광광도계(UV-visible spectroscopy), 주사전자현미경 (SEM), 에너지분산형 분광분석법(EDS), 질소 등온 흡 탈착실험, X선 광전자분광법(XPS)을 이용해 확인하였다. 수소제조는 메탄올을 광분해하여 얻었으며, $ATiO_3$ 보다 Ni-$ATiO_3$ 촉매에서 높은 수소발생량을 나타내었다. 특히 Ni-$SrTiO_3$ 촉매를 사용하였을 때 24시간 반응 후 $273.84mmolg^{-1}$의 수소가 발생하였다. 또한 Ni-$SrTiO_3$ 촉매는 물(0.1 M KOH)을 분해하였을 때에도 높은 수소 제조 성능을 나타냈으며, 24시간 반응 후 $961.51mmolg^{-1}$의 수소가 발생한 것을 확인하였다.
Chemical compositions of polydisperse SiO$_2$/TiO$_2$multicomponent aggregates were measured for different heights from the burner surface and different mobility diameters of aggregates. SiO$_2$/TiO$_2$multicomponent particles were generated in a hydrogen/oxygen coflow diffusion flame from two sets of precursors: TTIP(titanium tetraisopropoxide), TEOS(tetraethylorthosilicate). To maintain 1:1 mole ratio of TTIP:TEOS vapor, flow rate of carrier gas $N_2$was fixed at 0.6lpm for TTIP, at 0.1lpm for TEOS. In-situ sampling probe was used to supply particles into DMA(differential mobility analyzer) which was calibrated with using commercial DMA(TSI, model 3071A) and classifying monodisperse multicomponent particles. Classified monodisperse particles were collected with electrophoretic collector. The distributions of composition from particles to particle were determined using EDS(energy dispersive spectrometry) coupled with TEM(transmission electron microscope). The chemical(atomic) compositions of classified monodisperse particle were obtained for different heights; z=40mm, 60mm, 80mm. The results suggested that the chemical(atomic) composition of SiO$_2$decreased with the height from burner surface and the composition of SiO$_2$and TiO$_2$approached to the value of 1 to 1 fat downstream. It is also found that the composition of SiO$_2$decreases as the mobility diameter of aggregate increases.
중공 발광 나노 물질은 특유의 구조적 특성(낮은 밀도, 높은 비표면적, 다공성 물질, 낮은 열팽창계수 등)과 광학적 성질을 이용하여 디스플레이 패널, 광결정, 약물전달체, 바이오 이미징 라벨 등의 다양한 적용이 가능하다. 이러한 적용에 있어 균일한 크기와 형태의 중공 입자는 필수 조건으로 여겨진다. 지금까지 합성된 중공 발광 입자에는 BaMgAl10O17 : Eu2+-Nd3+, Gd2O3 : Eu3+, $EuPO_4{\cdot}H_2O$과 같은 것들이 있으나 크기 조절이 어렵고, 그 균일성이 확보되지 못하였다. 균일한 크기의 중공 발광 입자를 만들기 위해 SiO2나 emulsion을 템플릿으로 이용하여 황화카드뮴, 카드뮴 셀레나이드 중공 입자를 합성한 예가 있으나, 양자점의 독성으로 인하여 바이오분야 응용에는 적합하지 않다. YAG는 모체로써 형광체에서 가장 많이 이용되는 물질로, 화학적 안정성과 낮은 독성, 높은 양자 효율 등 많은 장점을 갖고 있다. 특히 세륨이 도핑된 YAG형광체의 경우 WLED, 신틸레이터, 바이오산업에 적용이 가능하다. 그러나 지금까지 중공 YAG:Ce3+형광체를 합성한 예가 없었다. 본 연구에서는 단분산 수화 알루미늄 (Al(OH)3) 입자 위에 세륨이 도핑 된 이트륨 베이직 카보네이트 ($Y(OH)CO_3$)를 균일하게 코팅한 후 열처리를 하여 균일한 크기의 Y3Al5O12:Ce3+(YAG) 중공 입자를 합성하였다. 열처리 온도에 따른 고분해능 투과 전자 현미경(HRTEM), X-선 회절(XRD), 고분해능 에너지 분광법(HREDX) 분석결과, 중공 YAG: Ce3+입자는 Kirkendall 효과에 의해 형성됨을 확인하였다. 전계방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 측정을 통해, 열처리 후에도 입자의 크기와 형태가 균일함을 확인하였으며, 공초점 현미경 관찰을 통해 중공 형태를 명확히 확인 할 수 있었다. Photoluminescence (PL) 분광법과 형광 수명 이미징 현미경(FLIM)을 이용한 광 특성 분석결과, 합성된 입자는 400-500 nm에서 흡수 파장 (456 nm에서 최대 강도)과 500-700 nm 범위의 발광 파장(544 nm에서 최대 강도)을 나타냈고, 상용 YAG: Ce3+(70 ns)에 준하는 74 ns의 잔광 시간(decay time)이 측정되었다. 단분산 수화 알루미늄 입자의 크기를 조절하여 최종 합성된 YAG: Ce3+의 크기를 조절할 수 있었다. 지름 약 600 nm의 Al(OH)3를 사용한 경우, $1,300^{\circ}C$에서 열처리를 한 후 평균 지름 590 nm의 중공입자를 합성하였고, 약 170 nm의 Al(OH)3를 이용하여, 더 낮은 온도인 $1,100^{\circ}C$에서의 열처리를 통해 평균지름 140 nm의 중공 YAG: Ce3+입자를 합성하였다. 본 연구를 통하여 합성된 균일한 크기의 YAG 중공입자는 LED와 같은 광전변환 소자 및 다기능성 바이오 이미징 등의 나노바이오 소자 분야에 활용될 수 있음이 기대된다.
본 연구에서는 분광타원분석법을 이용하여 최근 주목 받고 있는 microwave dielectric materials 인 $BaSm_2Ti_4O_{12}$ 박막의 광 특성을 $0.92{\sim}8.6\;eV$ 에너지 영역에서 분석하였다. 광역 에너지영역에서 측정이 가능한 Vacuum Ultra Violet spectroscopic ellipsometer를 사용하여 시료의 광 스펙트럼을 측정 하였으며, 측정된 스펙트럼으로부터 $BaSm_2Ti_4O_{12}$ 박막의 광 특성을 얻기 위하여 Tauc-Lorentz 분산 함수를 이용하였고, 고 에너지 영역대의 새로운 피크구조 (structure) 를 최초로 발견하였다.
자연환경 방사선의 주 요소의 하나인 지각 방사선에 의한 피폭선량을 정량적으로 측정 해석하기 위하여 24개월간에 걸친 TLD에 의한 연속 적산선량 측정과 주기적인 감마선 분광분석을 수행하였다. TLD로는 LiF PTFE disk형을 사용하였으며 감마선 분광분석에서는 $3&{\phi}{\times}3'$원주형 Nal(Tl) 섬광검출기와 휴대형 다중파고 분석기 (4096 ch)를 사용하였다. 측정한 선량은 모두 실효 선량당량으로 평가하였으며 부수적으로 우주선 전리 성분에 의한 선량당량도 평가할 수 있었다. 분산 가중 평균값을 취한 결과에 의하면 대전 지역의 측정점에서 지각 방사선과 우주선 전리 성부의 체외 피폭에 의한 년간 실효 선량당량은 각각 $564{\pm}4\;{\mu}Sv(64.8{\pm}0.5nSv{\cdot}h^{-1}$ 및 $300{\pm}2\;{\mu}Sv(34.3{\pm}0.2nSv{\cdot}h^{-1}$로 나타났다.
본 연구에서는 새로운 나노 분말 제조방법 중의 하나인 정전분무 열분해법을 이용하여 칼슘 포스페이트 나노분말을 제조하였다. 정전 분무된 분말은 공기 중에서 $400^{\circ}C$로 30분간 열처리하여 고상화하였다. 결정화된 분말의 하이드록시 아파타이트 형성능력을 평가하기 위하여 Eagle's minimum essential medium solution(MEM)을 사용하였으며, MEM 용액에 침전된 후의 분말의 특성평가를 위하여 X-선 회절 분석법, 전계 방사 주사형 전자 현미경, 에너지 분산 X-선 분광계 및 퓨리에 변환 적외선 분광계를 사용하여 분석을 행하였다. 비정질 구조를 가진 나노 분말은 MEM 용액에 15일 침전 후, 분말의 표면에 유도된 하이드록시 아파타이트 결정을 확인할 수 있었다.
본 논문에서는 진공 증착법 (Physical Vapor Deposition) 과 전계인가를 통해 두께 3㎛ 의 PVDF (polyvinylidene fluoride) 박막을 제작하여 적외선 흡수분석과 유전특성 및 전기전도 현상을 조사하였다. 진공 증착법으로 제작한 PVDF 박막을 적외선 흡수 분광기 (FT-IR) 로 분석한 결과, 509.45 [cm/sup -1/] 와 1273.6 [cm/sup -1/]의 특성피크가 검출되는 것으로 보아 제작된 PVDF 박막이 β형임을 확인할 수 있었다. β형 PVDF 박막의 유전특성을 측정한 결과, 비유전률은 주파수가 증가함에 따라 지속적으로 감소하는 이상분산을 나타내었고 유전손실은 온도의 증가에 따라 200㎐ 에서 7000㎐ 로 유전 흡수점이 이동함을 관찰할수 있었는데, 이는 디바이 이론과 일치하는 것이었다. 유전손실의 온도 의존성으로부터 구한 활성화 에너지(ΔH) 는 21.64㎉/mo1e 로 조사되었다. β형 PVDF 박막의 누설전류밀도에 대한 온도의존성과 전계의존성을 조사하여 PVDF 박막의 전기전도기구가 이온전도임을 확인할 수 있었다.
우리는 분자선 에피택시(Molecular Beam Epitaxy) 법을 사용하여 광전기화학적 물분해 수소생산용 고종횡비 GaN 기반 나노와이어를 Si 기판 위에 성공적으로 제작하였다. 주사전자현미경(SEM)과 에너지분산형 분광법(EDX)은 p-GaN:Mg 및 p-InGaN 나노와이어가 고밀도와 함께 수직으로 성장 되었음을 증명하였다. 또한, p-InGaN 나노와이어의 발광 파장을 552 nm에서 590 nm까지의 조절이 가능하다는 것을 확인하였다. 이렇게 제작된 p-InGaN 나노와이어는 태양광을 통해 외부 전위 없이 물분해가 가능한 수소생산용 광촉매로써 매우 유용하게 사용될 수 있다.
Zinc oxide (ZnO)을 금(Au)과 fluorine-doped tin oxide (FTO) 촉매로 산화실리콘($SiO_2$) 기판에 산화아연입자 20 nm, $20{\mu}m$를 각각 사용하여 기체-액체-고체(VLS) 합성법으로 성장시켰다. 나노로드의 표면특성, 화학조성, 그리고 결정특성을 엑스레이회절(X-ray diffraction (XRD)), 에너지 분산형 X선 분광기(Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX)), 표면 방출주사현미경(Field-emission scanning electron microscope (FE-SEM))으로 분석하였다. ZnO의 입자 크기 뿐만 아니라 결정형태가 성장에 크게 영향을 미쳤다. ZnO의 모든 나노구조가 6방정계(六方晶系), 단일결정구조를 가지고 있었다. 최적온도는 $1030^{\circ}C$, 입자크기는 20 nm이다. 그러므로 Au 대신 플루오린 첨가 도핑으로 전기음성도가 증가된 FTO 증착에 의해서 생성된 나노로드는 경제성 있는 대체물질로서의 가치가 있을 것으로 사료된다.
우수한 물리적, 전기적 특성과 독특한 물성의 특성을 갖고 있는 그래핀의 연구가 활발히 진행되면서, 대표적인 화학적 박리방법인 Hummer's 방법을 응용하여 고품질의 산화 그래핀의 대량생산 가능성을 검토하였다. 본 연구에서는 산화 그래핀의 제조에 있어서 천연흑연, 결정성 흑연, 팽창흑연을 사용하였으며, 과망간산칼륨의 첨가량, 반응온도, 반응시간을 달리하였다. 또한, 제조된 산화 그래핀의 품질을 알기위해 푸리에 변환 적외선 분광분석(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 라만분광기(raman spectroscopy), 투과 전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하였으며, 결정성 흑연이 가장 좋은 품질을 나타내었다. 제조된 산화 그래핀 정제를 위해 유기용매를 사용하였으며, 에너지분산형 분광분석법(energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 분석한 결과 사이클로헥세인을 이용한 정제가 산 폐액과 폐수의 잔류가 거의 없었다. 본 연구에서 제시한 산화 그래핀 제조방법과 유기용매를 이용한 정제는 보다 친환경적인 방법으로 필름, 방열, 코팅제 등 다양한 산업분야에 응용이 가능할 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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