플라즈마 이온 주입은 진공 chamber 내에 주입하려는 이온이 포함된 플라즈마를 발생시킨 후 처리하고자 하는 시편에 negative high voltage pulse를 인가함으로써 시편 주위에 형성되어 있는 이온들을 시편에 주입하는 방법이다. 이러한 플라즈마 이온 주입 방법은 금속의 내마모성, 내부식성, 강도 및 경도를 증가시키고, 고분자 화합물의 표면 개질에 있어서 친수성 또는 소수성과 같은 표면 처리를 쉽고 간단하게 처리할 수 있다. 그리고 반도체 공정의 shallow junction doping을 효과적으로 처리할 수 있으며 특히, 대면적의 시편에 균일하게 이온을 주입할 수 있다. 플라즈마 이온 주입 방법에서 중요한 요소는 dose, 즉 이온 주입한 양과 처리하려는 시편에 주입되는 이온의 에너지이다. 여기서, 플라즈마내에 생성된 이온들의 비율을 정확히 안다면 시편에 주입되는 이온의 양과 주입되는 이온의 에너지를 충분히 예견할 수 있다. 질소 플라즈마의 경우에는 N+와 N2+가 생성되므로, 시편에 주입된 질소 이온의 실질적인 이온당 질소 원자수는 1$\times$N+% + 2$\times$N+%가 되고, N2+의 경우는 N+ 주입 에너지의 1/2 로 시편내에 주입되게 된다. 또한 질소 플라즈마의 경우 N2+ 이온이 상대적으로 N+이온보다 많다면 N+가 많은 경우보다 이온 주입 깊이는 얕아지게 된다. 본 실험에서는 Dycor M-100 residual gas analyzer와 potical emission spectrometer (Ocean Optics SQ 2000)를 사용하여 압력과 RF power를 변화시키며 플라즈마내에 생성되어지는 질소 이온의 비율을 측정하였다. 또한 Langmuir probe를 이용하여 속도차에 의한 각 이온들의 존재비율을 계산하였다. 여기에서 질소 가스의 압력이 낮을수록 N+보다 N2+의 존재비율이 높음을 보였다. 이것은 압력이 낮은 영역에서 일반적으로 전자의 평균온도가 높기 때문으로 여겨진다.
PSN-PT-PZ 삼성분계 압전세라믹의 상도로부터 유전적, 압전적 특성이 가장 양호한 MPB부근의 조성을 선택하여 MnO$_{2}$를 0-2[wt.%]첨가하였으며 일반소성법으로 시편을 제작하였다. 소결온도는 1,200-1,280[.deg.C], 시간은 0.5-3[hr]까지 변화시켰으며 MnO$_{2}$의 첨가가 시편의 유전적, 압전적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 제작된 시편의 비유전상수는 MnO$_{2}$의 첨가량에 따라 증가하였으며 MnO$_{2}$가 2[wt.%]첨가된 시편 S-15(PSN:PT:PZ, 15:48:37)의 경우 605.41, 큐리온도는 MnO$_{2}$의 첨가량이 증가할수록 선형적으로 감소하였다. 각 시편의 전기기계 결합계수와 유전손실은 MnO$_{2}$의 첨가량이 0.5-1.5[wt.%]범위에서 양호한 특성을 나타내었으며 MnO$_{2}$가 0.5[wt.%] 첨가된 시편 S-5(PSN:PT:PZ, 5:48:47)의 경우 전기기계 결합계수는 0.425로 가장 높은 값을 나타내었다. MnO$_{2}$가 1[wt.%] 첨가된 시편 S-10(PSN:PT:PZ, 10:48:42)에서 공진주파수의 온도의존성이 가장 양호하게 나타났으며 각 시편에 대한 MnO$_{2}$의 첨가량이 증가할수록 결정립 크기는 감소하였다.
본 연구에서는 탄소강 배관 재료의 동적변형시효 거동에 미치는 노치에 의한 응력과 변형 집중 효과를 파악하기 위해서, 표준 시편과 노치 시편을 이용하여 다양한 온도와 시험 속도에서 인장시험을 수행하였다. 또한, 시편의 형상에 따른 응력과 변형률 상태의 차이를 파악하기 위해서, 각 시편에 대한 유한요소 시뮬레이션을 수행하였다. 노치 시편을 이용한 인장시험 결과에서도 표준 시편에서 관찰된 것과 같은 동적변형시효의 증거인 serration과 인장강도의 증가 현상이 관찰되었다. 동일한 시험 속도에서 인장시험이 수행된 경우에 표준 시편에 비해 노치 시편에서 동적변형시효 현상이 고온에서 나타났다. 유한요소 해석 결과에 의하면 표준 시편에 비해 노치 시편에서 동적변형시효가 고온에서 나타나는 것은 노치부에서 응력과 변형의 집중으로 인한 높은 변형률 속도에 기인하는 것으로 확인되었다.
원전은 고온기능시험 이후 2차계통 내부를 상대습도 40%이하로 관리하여 계통 재질 부식을 최소화하고 있다. 일반적으로 발전소에서는 운전 정지 후 상대습도 40%이하로 낮추는데 15일정도 소요되지만, 발전소 계통 중 일부 곡관부위는 약 60일정도 소요된다. 본 연구는 일부 계통 재료가 상대습도 제한치(<40%) 이상의 환경에서 장기간(최대 60일) 노출시 재료 건전성에 미치는 영향 평가이다. 평가를 위해 시편의 실험 전, 후 무게변화를 이용한 부식률 측정과 표면분석을 위해 광학현미경을 이용하였다. 사용 시편의 재료는 SA516 Gr.70이며 표면상태를 인위적으로 산화피막을 생성 시킨 것(2개)과 산화피막이 없는 것(6개)으로 2종류로 제작하였다. 총 시험기간은 60일이고 시험기간 중 산화피막이 없는 시편은 7일, 21일, 60일에 시편을 2개씩 꺼내어 무게를 측정하여 부식률을 계산하였다. 실험결과, 산화피막이 없는 시편은 노출되는 시간에 따라 부식률이 각각 0.35(7일), 0.21(21일), 0.67(60일) mpy이었고 산화피막이 있는 시편은 0.06(60일) mpy였다. 산화표면 분석결과, 산화피막이 없는 시편은 노출되는 시간에 관계없이 물방울이 맺힌 부분에 pitting을 확인하였다. 하지만, 산화피막이 있는 시편은 pitting의 흔적은 없었다. 산화피막이 없는 시편의 경우 시간에 따라 부식률은 높아지지만 학계에서 통용되는 뛰어난 내부식성 재료의 부식률 기준인 < 1 mpy이하기 때문에 재료 건전성에 미치는 영향은 거의 없을 것으로 판단된다. 또한, 대부분 원전의 경우 고온기능시험 또는 운전기간 동안에 2차계통 구성 재료 표면에 산화막이 생성되었기 때문에 산화피막이 있는 시편의 결과로 판단하면 상대습도 40%이상에 60일 이상 노출되어도 부식은 거의 일어나지 않았을 것으로 사료된다. 실증실험결과를 가지고 종합적으로 평가하면 상대습도 40%이상 환경에서 곡관부위가 60일이상 노출되어도 재료 건전성에 미치는 영향은 거의 없을 것으로 판단된다.
노상토의 변형특성은 포장체의 역학적 해석 및 설계에서 매우 중요한 입력물성치다. 본 연구에서는 시편 성형방법에 따른 국내 노상토의 변형특성 평가를 위하여. 다양한 성형기법을 적용하여 만들어진 시편에 대한 공진주시험을 수행하였다. 시편 성형방법에 따라서 최대탄성계수는 영향 받았으나 정규화탄성계수 감소곡선은 영향받지 않았다. 시편 성형기법의 영향은 구속응력이 증가할 수록 감소하였다. 시편 성형방법에 따른 탄성계수의 평균적인 최대편차는 16.8%로 나타났다. 동일한 함수비 및 건조단위중량 조건에서 선회다짐과 충격다짐으로 성형된 시편의 탄성계수 차이는 5.2% 이내로 매우 작았다. 충격다짐의 장점은 선회다짐에 비하여 보다 간편하고 시편성형 장비비용이 저렴하여 실무적용성이 우수함을 고려하여 설계입력물성치 결정을 위한 시편성형기법으로서 충격다짐기법을 제안하였다.
Wide band gap을 갖는 III-V족 반도체인 GaN는 파란색에서 자외선영역에 이르는 발광소자용으로, 그리고 최근에는 전자소자로도 가장 유망한 반도체 중의 하나이다. 하지만 격자상수가 일치하는 적당한 기판이 존재하지 않아 성장된 GaN 박막 내에는 많은 결함들이 존재하게 된다. 일반적으로 가장 널리 쓰이는 기판은 사파이어 기판이 주로 이용되고 있는데 사파이어는 GaN와 격자상수 불일치가 16%에 이르므로 고품질의 GaN 박막을 성장시키기 위해서는 격자상수 불일치를 어느 정도 완화시키면서 초기성장과정의 컨트롤이 매우 중요하다. 이러한 방법들로는 GaN박막 성장 전에 사파이어 기판 질화처리를 하거나 buffer 층을 도입하는 것인데, 이에 관한 많은 연구들이 보고되고 있다. 하지만 각각 두 공정에 관한 연구는 많이 되어 있지만 두 공정사이를 연결해 주는 공정처리법에 관한 연구는 보고되고 있지 않다. 따라서 본 연구에서는 사파이어기판 질화처리를 한 후 buffer 층을 성장시키기 전까지 chamer 내부의 분위기 가스가 GaN 박막성장 거동에 어떤 영향을 주는지에 관해 연구하였다. 질화처리 후 chamber 내부의 분위기 가스가 GaN 박막 성장 거동에 미치는 영향을 연구하기 위하여 두 개의 시편 A,B를 준비하였다. 시편 A는 먼저 사파이어 기판을 유기용매를 이용하여 cleaning 한 후 장비에 장입되었다. 수소분위기하에서 10nsrks 104$0^{\circ}C$에서 가열한 후 30초간 암모니아 유속을 900sccm으로 유지하며 사파이어 기판 질화처리를 수행하였다. GaN buffer 층을 성장하기 위하여 104$0^{\circ}C$에서 56$0^{\circ}C$로 온도를 내리는 과정중 질화처리를 위하여 흘려주었던 암모니아 유속을 차단한 채 수소분위기에서만 온도를 내렸다. 56$0^{\circ}C$에서 GaN buffer 층을 300 성장시킨 후 102$0^{\circ}C$의 고온에서 2$\mu\textrm{m}$ 두께로 GaN 박막을 성장하였다. 시편 B는 질화처리 후 단계부터 GaN 박막성장 단계에 이르기까지 AFM을 이용하여 두 시편의 성장거동을 비교 분석하였다. 두 시편의 표면을 관찰한 결과 시편 A는 2차원적 성장을 하며 매우 매끄러운 표면을 갖는데 반해, 시편 B는 3차원적 성장을 하며 매우 거친 표면을 보였다. 또한 두 시편 A, B를 XRD, PL, Hal 측정으로 분석한 결과 시편 A가 시편 B보다 우수한 구조적, 광학적, 전기적 특성을 보였다.
본 연구에서는 임상시험의 대체시험법으로 시편을 이용한 화장품의 보습능 평가기법을 연구하였다. 4종의 시편(일본떡, 가래떡, 밀가루, 한천)에 대한 립 메이크업 제품의 발림성, 표면의 건조 특성, 수분손실율 등을 비교 평가하였다. 또한, 10종의 립 메이크업 제품(립스틱 5종, 립밤 3종, 립글로스 2종)을 대상으로 시편을 사용한 수분손실율과 임상평가를 통한 경피수분손실량을 분석하고 이들의 상관 관계를 조사하였다. 시편의 수분손실율은 한천 > 가래떡 > 일본떡 > 밀가루 순으로 한천시편의 수분 손실율(수분증발 민감도)이 가장 우수하였다. 또한, 시편소재 중 한천시편이 발림성, 표면 균열, 원료 수급 등의 측면에서 가장 적합하였다. 한천시편은 볼록하고 매끄러운 표면의 시편 제조가 가능한 열 전달이 낮은 플라스틱재질의 용기가 적합하였다. 한천시편을 이용한 립메이크업 제품군에 대한 수분손실율(보습능)과 임상시험법(경피수분손실)과 강한 상관관계를 보였다. 이러한 결과들은 본 연구에서 제안한 한천 시편을 이용한 보습능 평가 기법이 유용한 대체시험법 중 하나로 활용 가능함을 의미한다.
사용후핵연료는 열전도도가 극히 불량하다. 그러므로 지금까지는 파단면을 관찰하거나 또는 성분분석을 위해 EPMA을 이용할 때는 시편 표면을 Au나 란소 등으로 증착시키고 있다 그러나 사용후 핵연료에서는 강력한 방사선이 방출되므로 시편의 증착처리는 핫셀(hot cell)에서 원격조정기(manipulator)를 사용하여 수행하므로 많은 어려움이 있다. 특히 시편 표면의 Au나 탄소의 증착시에는 균일한 증착이 필요한데, 핫셀내에 설치한 기기는 유지 보수의 어려움으로 양호한 진공도 유지가 어려워 시편 표면의 균질한 증착은 문제점으로 되어 있다. 이에 본 연구에서는 이산화우라늄 소결체를 표면의 증착처리 없이도 파단면 관찰이나 성분 분석을 할 수 있는 방법을 연구하여 silber paint법을 개발하였다. 특히 탄소가 미량 함유된 시편을 탄소 증착처리를 하면 증착된 탄소와 시편에 함유된 탄소를 분리해야 하는 어려운 점이 있으므로 이러한 경우에는 silber paint 법이 아주 편리하다.
기존 형상의 미세 가열기를 이용한 마이크로 시스템 패키징의 문제점을 해결하기 위해 새로운 형상의 미세 가열기를 제작하여 패키징 실험을 실시하였다. 기존 형상의 미세 가열기와 새로운 미세 가열기의 형상을 각각 제작하여 접합시에 미세 가열기에 발생하는 열분포를 IR 카메라를 이용하여 실험하였다. 기존 형상의 미세 가열기가 불균일하게 가열되는 반면, 새로운 형상의 미세 가열기는 매우 균일하게 가열되는 형상을 나타내었다. IR 카메라 실험을 바탕으로 접합 실험을 실시하였다. 접합 실험시 사용한 미세 가열기는 폭 50$\mu\textrm{m}$, 두께 2$\mu\textrm{m}$로 제작하였으며, 0.2 Mpa의 압력을 Pyrex glass cap에 가한 상태에서 150 mA의 전류를 공급함으로서 접합을 완료하였다. 접합이 완료된 시편들에 대해서 IPA를 통한 leakage 실험을 실시하였으며, 기존 형상의 미세 가열기를 이용한 시편들은 66%가 테스트를 통과한 반면 새로운 형상의 미세 가열기를 이용한 시편들은 85% 이상이 테스트를 통과하였다. Leakage 실험을 통과한 각각의 시편들에 대해서 접합력 측정을 실시한 결과, 기존 형상의 미세 가열기를 이용한 시편들은 15~21 Mpa의 접합력을 나타내었고, 새로운 형상의 미세 가열기를 이용한 시편들은 25~30 Mpa의 우수한 접합력을 나타내었다.
본 연구에서는 전기체 복합재가 적용되어 설계된 소형 항공기의 손상 평가 및 유지 보수 연구를 수행하였다. 본 연구에서 개발 중인 항공기의 스킨 부위는 샌드위치 구조가 적용되었다. 본 연구에서는 노멕스 허니컴코어와 카본 면재가 적용된 샌드위치 복합재 구조에 대해 구멍 손상 이후의 잔류 강도 평가에 대한 연구를 수행하였다. 4점 굽힘 시험을 통해 시편의 굽힘 강도를 확인하고, 시편에 손상을 모사하기 위하여 시편의 중앙 부위에 구멍 손상을 가하였다. 손상된 시편을 손상 전 시편과 동일한 시험을 통해 손상 전의 강도와 비교하였다. 또한 손상된 복합재 구조는 손상 부위 제거 후 패치 수리 기법을 적용하고 손상된 시편과 보수된 시편의 굽힘 강도 시험결과를 비교하였다. 샌드위치 복합재 구조 시편의 유지 보수 후 굽힘 강도 시험 결과 손상 전 시편의 강도와 비교하여 강도의 95%까지 회복되는 것으로 분석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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