• Korean Chemical Engineering Research
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• 제53권5호
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• pp.540-544
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• 2015

나노입자를 기판 위에 직접 부착시키는 방법인 전착(electrodeposition)을 이용하여 저가의 그라파이트(graphite) 기판 위에 백금 나노입자를 직접 부착시킬 수 있는 전착 욕(bath)을 개발하였고, 백금 나노입자 전착반응의 전기화학적인 특성을 분석하였다. 백금 나노입자 전착의 분극 거동 분석을 통하여 반응메카니즘을 파악하였고, 순환전위측정(cyclic voltammetry)을 통하여 백금 나노입자 전착에서는 물질전달이 속도결정단계임을 확인하였다. 또한 시간대전류법(chronoamperometry)으로 분석한 백금 나노입자 전착의 전류밀도 변화 양상은 백금 나노입자의 결정핵 생성 메카니즘이 instantaneous로 판명되었다. 그라파이트는 다른 탄소계열 기판에 비하여 매우 저가이기 때문에 그라파이트 기판 위에 백금 나노입자를 직접 부착시키는 기술은 산업적으로 유용할 것으로 기대한다.

• 전기화학회지
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• 제6권3호
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• pp.169-173
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• 2003

금속산화물 전극을 이용한 전기화학 캐패시터는 일반적으로 산성 수용액 전해질에서 금속산화물에 대한 양성자의 가역적인 전기화학반응을 이용한다. 수계 전해질을. 사용한 수퍼캐패시터는 전위창(electrochemical stability window)이 유기계 전해질을 사용한 수퍼캐패시터에 비해 좁은 문제를 안고 있다. 금속산화물 전극과 리튬 또는 암모늄 이온을 함유한 유기계 전해질을 사용한 전기화학 캐패시터의 특성을 확인하였다. $RuO_2$ 전극을 사용한 전기화학 캐패시터는 1M $LiPF_6$, EC, DEC 및 EMC혼합용매 전해액 중에서 순환전위전류법(주사속도. 2mV/sec, 전위영역: $2.0\~4.2V(Li|Li^+))$으로 산화 및 환원에 대하여 비정전용량을 구한 바, 각각 145 및 $142F/g-RuO_2{\cdot}nH_2O$이었다

• 전기화학회지
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• 제3권2호
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• pp.121-126
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• 2000

[ $AB_5$ ] 수소저장합금인 $LaNi_5$, 합금분말에 Ni 및 Cu 무전해 도금의 영향을 전기 화학적 실험을 통하여 고찰하였다. 전기 화학적 실험은 정전류 충$\cdot$방전 실험, 순환전류전위 실험, 교류 임피던스 실험 등을 실시하여 도금하지 않은 $LaNi_5$ 전극과 Ni 및 Cu 무전해 도금한 전극간의 특성을 비교 연구하였다. 현상학적인 분석으로는 SEM을 이용하여 분말상의 미세조직을 관찰하였으며 X-선 회절시험을 실시하였다 무전해 도금을 실시하여 Ni 및 Cu박막이 피복된 수소저장 합금은 활성화 특성파 싸이클 수명 등의 특성이 개선되었으며 도금하지 않은 전극에 비하여 반응속도가 증가하였다. 또한 충$\cdot$방전이 반복됨에 따라 전극과 전해질 계면에서의 전하이동저항이 현저하게 감소하였다. 따라서 본 연구에서 실시한 $LaNi_5$, 활물질에 Ni및 Cu 무전해 도금을 실시하면 초기 활성화반응을 촉진시키며 $LaNi_5$활물질이 전해질과의 직접 접촉을 피하게 되어 전극의 수명을 증가시키는 것을 알 수 있었다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제9권4호
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• pp.161-167
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• 1998

Ni/MH 2차전지의 음극용 금속간화합물전극의 부식특성에 미치는 합금원소와 결합제의 영향을 조사하였다. 전극의 재료는 $(LM)Ni_{4.49}Co_{0.1}Mn_{0.205}Al_{0.205}$와 $(LM)Ni_{3.6}Co_{0.7}Mn_{0.3}Al_{0.4}$의 $AB_5$ type합금을 모재로 하였다. 여기에 Si sealant 또는 PTFE를 결합제로 첨가한 것과 원재료 분말에 구리를 20% 무전해도금한 것을 냉간 압착하여 전극을 제조하였다. 부식특성을 조사하기위해 탈공기된 6M의 KOH 용액에서 동전위법과 순환전위법을 이용하여 부식전류와 전류밀도를 측정하였다. 모재에 Co가 많이 함유되면 전극의 내식성을 향상시키고 Ni이 많이 함유되면 충전과 방전을 반복하는 동안에 전극의 안정성을 저하시켰다. 부식전류밀도는 Si sealant를 결합제로 사용한 전극의 경우가 PTFE를 사용한 전극의 경우보다 낮았고 Cu가 도금된 전극은 내식성에서 가장 우수하게 나타났다.

• 공업화학
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• 제29권1호
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• pp.117-121
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• 2018

하폐수 고도산화처리(AOP, advanced oxidation process) 중 하나인 펜톤산화법과 전기화학적 방법을 결합한 전기펜톤산화법의 cathode에 stainless steel mesh (SUS mesh)를 적용하였다. 난분해성 물질인 염료 methylene blue (MB) 용액에 대해서, SUS mesh의 표면 처리 및 산화철 코팅 여부에 따라 전기펜톤산화 처리의 효율이 어떻게 달라지는지를 비교, 분석하였다. MB분해 반응의 효율 비교를 통해 mesh 표면에 코팅된 산화철의 양이 많을수록 전극의 촉매 특성이 높아짐을 확인하였고, 이는 전극표면에서 in situ로 발생하는 과산화수소의 발생량이 높아지는 것과 연관이 있었다. 전류-전위 순환법(CV)을 통해 개발된 전극의 전기화학적 특성을 평가해 본 결과, mesh 표면에 코팅된 산화철의 양이 많을수록 전기화학적 산화-환원 특성 또한 개선되었고, 이것이 우수한 전기펜톤산화 전극으로서의 성능과 밀접한 관계가 있음을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제11권5호
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• pp.332-340
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• 1998

Salicylaldehyde와 2-hydroxy-1-naphthaldehyde를 2-aminophenol과 2-amino-p-cresol에 반응시켜 세자리 Schiff base 리간드($SIPH_2$, $SIPCH_2$, $HNIPH_2$, $HNIPCH_2$)들을 합성하였다. 이들 리간드를 Ni(II) 이온과 반응시켜 세자리 Schiff base Ni(II) 착물들을 합성 하였다. 이들 리간드와 그 착물들의 가상적인 구조와 특성을 원소분석, $^1H$-NMR, IR, UV-vis 분광법과 열 무게 분석법으로 알아보았다. Schiff base 리간드와 Ni(II) 착물의 몰비는 1:1로 결합하며, Ni(II)착물들은 3분자의 수화물이 배위된 6배위의 8면체 구조임을 알았다. 지지 전해질로서 0.1 M TBAP를 포함한 DMSO 용액에서 순환 전압전류법과 미분 펄스 전압전류법으로 세자리 Schiff base 리간드와 이들의 Ni(II) 착물들의 전기 화학적인 산화 환원 과정을 알아보았다. 세자리 Schiff base 리간드들의 전기 화학적 환원은 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었다. Ni(II) 착물의 전기화학적 환원과정은 1단계 1전자 반응으로 확산 지배적이고 준가역적으로 진행되었다. Ni(II) 착물들의 환원전위는 [$Ni(II)(HNIP)(H_2O)_3$]>[$Ni(II)(SIP)(H_2O)_3$]>[$Ni(II)(SIPC)(H_2O)_3$]>[$Ni(II)(HNIPC)(H_2O)_3$]순으로 양전위 방향으로 이동하였으며, 리간드의 영향은 크게 받지 않았다. 이들 결과로 부터 본 연구에서 합성한 Ni(II)착물은 [$Ni(II)(HNIPC)(H_2O)_3$] 착물이 DMSO용매에서 가장 안정함을 알 수 있다.

• 전기화학회지
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• 제7권2호
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• pp.100-107
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• 2004

다공성 멤브레인 필터를 템플레이트로 이용하여 전도성 고분자를 중합하면 템플레이트의 형태대로 나노 또는 마이크로 사이즈의 전도성 고분자 구조물을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 전기화학 중합법을 템플레이트 합성 과정에 이용하여 전극에 고착된 전도성 고분자 미세 구조물을 얻었다. 이 전기화학 템플레이트 합성 방법에서의 관건은 플라스틱 템플레이트를 ITO 또는 금속 전극위에 부착시키는 일이다, 이 때 전극은 전기화학 특성을 보지하여야 한다 이를 위하여 PEDiTT(poly-3,4-ethylenedithiathiophene) 용액과 PVA (polyvinyl alcohol) 용액을 블랜딩히여 얻은 복합체(composite)를 접착제로 이용하여 다공성 멤브레인 필터를 전극에 부착시켜 템플레이트 전극을 제작하였다. 이 전극을 피롤농도가 0.5M인 중합용액에 넣은 후 전해반응으로 템플레이트의 기공 안으로 폴리피롤이 합성되도록 하였다. 폴리피를 형성여부를 확인하기 위하여 템플레이트의 제거 전과 후의 전극 모습을 SEM이미지로 얻어서 확인하였다 또한 순환전압전류댑으로 전류 곡선을 얻어 확인하였다. 비교적 면적이 큰 작업 전극과 매우 작은 미소전극을 상대전극으로 구성한 전해 중합계를 이용하여 큰 작업 전극의 국소 부분에만 전도성 고분자의 전해중합을 시도하였다. 이를 위하여 마이크로 크기의 전극을 상대전극(Counter Electrode)으로, 그리고 템플레이트가 부착된 전극을 작업 전극(Working Electrode)으로 하는 2전극계를 구성하여 이용하였다. 이 전해계를 이용하여 얻은 미세구조물은 템플레이트의 동공 크기와 같은 크기로 성장하였고 형태는 튜브나 막대기 형태를 보였다. 특히 상대전극의 위치를 조정하여 원하는 위치에 튜브형태의 미세구조물을 합성하였다. 최종 합성조건으로는 $250{\mu}m$ 전극은 인가전위 4V로 100초간 중합시간, 그리고 $10{\mu}m$전극의 경우는 인가 전위 6V에 시간은 30초 동안 중합할 때 고분자가 멤브레인 동공 밖으로 넘쳐나지 않는 만큼 성장함을 알았다.

• 공업화학
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• 제9권5호
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• pp.719-725
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• 1998

Salicylaldehyde와 2-hydroxy-1-naphthaldehyde를 2-aminophenol과 2-amino-p-cresol에 반응시켜 세자리 Schiff base 리간드들을 합성하였다. 이들 리간드를 Cu(II)이온과 반응시켜 세자리 Schiff base Cu(II) 착물들을 합성하였다. 리간드와 그 착물들의 구조와 특성을 원소분석, $^1H$-NMR, IR, UV-vis 분광법과 열 무게 분석법으로 알아보았다. Schiff base 리간드와 Cu(II)의 몰비는 1:1로 결합하며 Cu(II)착물들은 1 분자의 수화물이 배위된 4배위의 평면 사각형 구조임을 알았다. 지지전해질로서 0.1M TBAP를 포함한 DMSO 용액에서 순환 전압전류법과 미분 펄스 전압전류법으로 세자리 Schiff base 리간드와 이들의 Cu(II) 착물들의 전기 화학적인 산화 환원 과정을 알아보았다. 세자리 Schiff base 리간드들의 전기 화학적 환원은 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었다. Cu(II) 착물들의 전기화학적 환원과정은 1단계 1전자 반응으로 모두 확산 지배적이고 준가역적으로 진행되었다. Cu(II)착물들의 환원전위는 [Cu(II)(HNIPC)($H_2O$)]>[Cu(II)(HNIP)($H_2O$)]>[Cu(II)(SIP)($H_2O$)]>[Cu(II)(SIPC)($H_2O$)] 순으로 양전위 방향으로 이동하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.30-30
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• 2018

스마트 도금공장을 구축하기 위해서는 도금액 내부의 화학 물질 농도 변화를 측정할 수 있는 화학 센서 기술이 필수적으로 요구된다. 와트욕은 대표적인 고속 니켈 도금액 중 하나로 기본적으로 황산니켈, 염화니켈, 보릭산의 염과 함께 케리어(type-1 광택제), 광택제(type 2-광택제), 응력 제어제 등의 유기 첨가제로 구성되어 있다. 이러한 유기 첨가제는 전차된 니켈층의 두께 균일도, 조도, 미세 구조, 내부 응력 등 다양한 특성을 제어하며, 정밀한 농도 관리가 필수적으로 요구되나, 분석 기술의 부재로 인하여 지금까지도 대부분의 액관리는 할셀법이나 작업자의 경험에 의존하고 있다. Cyclic voltammetry stripping(CVS) 방법은 전기화학 분석 과정에서 나타나는 첨가제의 가속, 감속 특성 등과 여기에 수반되는 stripping peak의 변화를 이용하여 개별 첨가제의 농도를 측정하는 방법이며, 지금까지 인쇄회로기판의 비아필 공정, 전해 동박 제조, 반도체 배선 등 구리도금 산업 전반에 걸쳐 첨가제 관리에 효과적으로 적용되고 있다. 그러나 수소 발생으로 인한 stripping 효율 문제로 인하여 니켈, 주석, 아연 등 표준 환원 전위가 높은 금속 도금액 내부 첨가제 농도 측정은 아직 어려운 상황이다. 본 연구에서는 이 문제를 극복하기 위해 염소를 과량 첨가한 구리 도금액을 CVS 분석의 base 용액으로 이용하여 니켈 도금액 내부 여러 광택제 (polyetylene glycol(PEG) 계열, thiourea 계열, 2-butyne-1,4-diol 등) 농도를 측정하는 법을 제시하였다. 제시된 방법은 CVS 분석 과정에서 구리-염소 사이의 상호 작용으로 인해 생성되는 3가지 stripping peak의 상대적인 크기 변화가 첨가제 농도에 따라 영향을 받는다는 사실에 기반하였다. 본 연구에서는 여기에 관한 원인에 대해 고찰하였으며, 제시된 방법을 통해 광택제 계열 첨가제 농도 측정을 선택적으로 할 수 있다는 것을 증명하였다.

• 한국전기전자재료학회논문지
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• 제14권4호
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• pp.316-322
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• 2001

Cathode materials $LiMn_{2-y}$$M_{y}$ $O_4$(M=Zn and Mg) were obtained by reacting the mixture of LiOH.$H_2O$, Mn $O_2$ and MgO ar ZnO at 80$0^{\circ}C$ for 36h in an air atmosphere. These materials showed an extended cycle life in lithium-anode cells working at room temperatue in a 3.0 to 4.3V potential window. Among these materials, LiM $n_{1.9}$M $g_{0.1}$ $O_4$ showed the best cycle performance in terms of the capacity and cycle life. The discharge capacities of the cathode for the Li/LiM $n_{1.9}$ $M_{0.1}$ $O_4$ cell at the 1st cycle and at the 70th cycle were about 120 and 105mAh/g, respectively. This cell capacity is retained by 88% after 70th cycle. In cyclic voltammetry measurement, all cells revealed tow oxidation peaks and reduction peaks. However, Li/$LiMn_{2-y}$$M_{y}$ $O_4$ cell substituted with Zn and Mg showed new reaction peak during reduction reaction.eaction.ion.ion.