• 공업화학
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• 제28권5호
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• pp.521-528
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• 2017

폐 LCD 패널유리의 재활용방안을 찾고자, 폐 LCD 패널유리를 원료로 사용하여 수열반응에 의해 이온교환성능을 갖는 제올라이트 합성공정을 조사하였다. 폐 LCD 패널유리는 이온교환성능을 갖는 제올라이트의 제조 원료로 사용될 수 있음을 보여주었다. 이온교환능력을 갖는 제올라이트의 제조를 위한 조건은 폐 LCD 패널유리의 Al성분에 대한 Si성분의 몰비 2.0~2.8, 수열반응온도 $100^{\circ}C$, 수열반응시간 12 h이다. 상기조건에서 Al성분에 대한 Si성분의 몰비(Si/Al mole ratio)를 2.0으로 하는 경우 A형 제올라이트가 합성되며, 몰비를 2.8의 조건으로 유지하는 경우 P형 제올라이트의 생성된다. 폐 LCD 패널유리를 이용하여 제조된 A형 제올라이트는 양호한 이온교환능력 및 중금속 흡착능력을 보여 주었으며, 결정상이 큐빅상으로 안정적으로 성장할수록 이온 교환능력은 우수하다.

• 한국재료학회지
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• 제7권4호
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• pp.267-275
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• 1997

본 연구에서는 암석폐재를 대상으로 직경이 60mm인 고화체를 얻을 수 있는 수열 hot press 장치를 개발하였고, 고형화를 위한 최적조건을 찾아내는 내용을 다루었다. 이어 고화체의 기계적 성질을 평가하였고, 고화기구와 미시적 파괴거동을 규명하기위하여 SEM관찰 및 음향방출실험을 실시하였다. 고형화를 위한 최적조건은 NaOH용액이 10wt%, 수열온도가 30$0^{\circ}C$이고, 유지시간이 1시간이었다. 또한 수열반응동안에 다양한 제 2화합물들이 생성되었으며, 이들은 고화체의 기계적 성질에 큰 영향을 미쳤다. 아울러 원석의 경우에는 AE Counts가 초기화중에서부터 나타났으나, 고화체는 초기하중에서 전혀 AE Counts가 검출되지 않았다. 이와같은 사실로부터 수열 hot press법에 의해 얻어진 고화체는 원석과는 다르게 암석 입자간의 결합이 보다 치밀하게 이루어지고 있음을 유추할 수 있다.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권8호
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• pp.582-587
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• 2004

수산화아파타이트(HAp) 및 P-인산3칼슘($\beta$-TCP)으로 구성되는 2상 인산칼슘염(BCP)을 고상반응법으로 합성하고, 이를 상압 및 autoclave를 이용한 고압에서 수열반응 시킴으로써 응집입자의 미세화를 시도하였다. 이 과정에서 일어나는 결정 상 및 화학조성, 구성상의 상대적인 양, 비표면적, 미세구조의 변화에 미치는 공정조건의 영향을 XRD, FT-IR, 질소흡착에 의한 BET법, SEM을 이용하여 검토하였다.

• 한국에너지공학회:학술대회논문집
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• 한국에너지공학회 2002년도 추계 학술발표회 논문집
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• pp.165-169
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• 2002

BaTiO$_3$ 분말을 Ba(OH)$_2$ㆍ8$H_2O$와 아나타제형의 TiO$_2$ㆍ$\chi$$H_2O$를 이용하여 광화제 첨가 없이 열수처리에 의한 탈수(dehydration) 및 재결정화(recrystallization) 과정을 통한 수열합성법에 의해 제조하였다. Autoclave 반응기를 이용한 실험의 경우, BaTiO$_3$ 분말을 생성하기 위한 최적 반응온도 및 시간은 각각 21$0^{\circ}C$, 4시간으로 확인되었으며, 이 때 생성된 BaTiO$_3$ 분말의 크기는 0.1~0.2$mu extrm{m}$로 입도분포가 양호하였다. 그리고, 바륨과 티타늄의 농도비가 증가됨에 따라 결정화도(tetragonality)가 증가하는 경향을 나타내고 있다. 이는 반응하지 않고 남아 있는 바륨의 영향으로 생각되며, 이는 반응물의 pH와도 관련이 있다. 또한, 반응온도 및 시간도 결정화도에 커다란 영향을 미치는 변수로 주로 반응온도 및 시간이 증가함에 따라 결정화도도 함께 증가하는 추세를 나타내고 있다.

• 한국결정성장학회지
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• 제10권1호
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• pp.73-79
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• 2000

마그네슘 함수 규산염인 사문석을 염산처리하여 얻은 다공성의 침출잔사인 비정질 실리카를 제올라이트 A합성을 위한 실리카 원료로 사용하였다. 제올라이트 A는 사문석 침출잔사인 다공성 실리카와 알루미늄원인 수산화 알루미늄을 각각 수산화나트륨에 혼합 용해하여 대기압하에서 수열반응에 의하여 합성하였으며 최적합성조건은 반응온도 $80^{\circ}C$, 반응시간 2시간 그리고 $Na_2O/SiO_2$몰비 1.5이었다. 또한 제올라이트의 결정화속도는 반응온도 및 알칼리도가 높을수록 빨리 일어나지만 반응온도 $80^{\circ}C$, 반응시간 120분 이상인 실험조건에서는 hydroxysodalite 제올라이트가 생성되었다.

• 한국광물학회지
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• 제17권3호
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• pp.267-275
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• 2004

딕카이트[$Al_2$$Si_2$$O_{5}$ (OH)$_4$]를 출발물질로 사용하여 이팔면체형 스멕타이트를 수열합성하였다. 시료를 활성화시키기 위해 $Na_2$O 성분을 첨가하고 $800^{\circ}C$에서 4시간 열처리하였다. 합성실험은 Na-0.7 바이델라이트의 화학반응식에 의한 화학양론적 조성에 따라$ SiO_2$ 성분을 첨가하였으며 $300^{\circ}C$, 70 kgf/$\textrm{cm}^2$ 이하의 조건에서 온도, 압력, 시간 등을 변화시키면서 실험을 수행하였다. 합성실험을 위해 약 1리터 용량의 밀폐형 강철재 압력용기를 사용하였다. 스멕타이트를 합성할 수 있는 최적 조건은 반응온도 $290^{\circ}C$, 반응시간 48시간, pH 10 및 60 kgf/$\textrm{cm}^2$의 압력조건인 것으로 확인되었다 온도, 압력조건 외에 원료물질의 활성화, 반응시간, 반응용액의 초기 pH 등은 결정도에 영향을 미치는 주요 요인으로 작용하였다. 합성결과물에 대한 X-선 회절분석, 에틸렌글리콜 처리, ‘Greene-Kelly’ 측정법 등의 실험결과, 합성된 스멕타이트는 Na-바이델라이트임이 확인되었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권4호
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• pp.289-296
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• 2004

양론조성에 근접하는 (Ca/P=1.62-1.67, molar ratio) 휘스커 및 짧은 막대형상의 수산화아파타이트 (Ca$_{10}$(PO$_4$)$_{6}$(OH)$_2$를 $\alpha$-Ca$_3$(PO$_4$)$_2$($\alpha$-TCP) 수용액 (pH 11)의 가수분해와 수열반응으로 각각 합성하였다. 생성된 HAp의 입자형상은 합성방법에, 미세구조의 발달은 반응조건에 주로 의존하였다 가수분해의 경우 반응시간의 경과와 더불어 휘스커 입자들의 상호 교차와 장축방향에서의 응집이 일어났다 반면에, 수열처리에 있어서는 반응과정 중 임계크기(길이 0.75$mu extrm{m}$, 지름 0.3$\mu\textrm{m}$) 이상으로의 입성장은 일어나지 않았으며 과다한 반응시간(20$0^{\circ}C$, $\geq$3시간)은 입자들의 심한 응집을 유발하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제45권5호
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• pp.448-454
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• 2007

미세 $BaTiO_3$ 분말의 합성을 위해 함수 티타니아와 수산화바륨을 원료로 수열합성 실험을 수행하여, 반응시간, 온도, 농도 변화에 따른 전화율, 결정구조 및 생성 분말의 물성을 조사하였다. 전화율에 미치는 영향은 시간 < 온도 < 농도 순이었으며, 2.0 M의 원료를 $180^{\circ}C$에서 2 h 수열합성 시킬 때 최대 전화율을 99.5%를 얻을 수 있었다. 낮은 농도(0.25 M)에서는 고온에서도 미반응 $BaCO_3$와 미반응 $TiO_2$ 생성을 피할 수 없었으며, 이 미반응 물질들은 고온에서 $BaTi_2O_5$를 생성시켜 불순물로 존재하였다. 농도를 높일수록 합성 $BaTiO_3$ 분말의 크기는 작아졌으며, 분말의 Ba/Ti 비도 1에 접근하였다. 2.0M 이상의 농도에서는 $180^{\circ}C$, 2 h 반응에서 Ba/Ti 비는 $1{\pm}0.005$ 이였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제49권5호
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• pp.541-547
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• 2011

$MnSO_45H_2O$와 $(NH_4)S_2O_8$의 수열반응으로 1차원 나노로드들이 침상으로 클러스터화된 구조의 $MnO_2$를 제조하고 그 모폴로지와 결정성을 분석하였다. 수열반응의 조건에 따라 ${\alpha}$-, ${\beta}$-, ${\gamma}-MnO_2$ 등의 전구체가 제조될 수 있는데, 고농도 반응물 및 높은 수열합성 온도($150^{\circ}C$)에서 전기화학적 활성이 우수한 나노로드 클러스터 ${\beta}-MnO_2$의 생성을 확인하였다. 또한 리튬화제 $LiC_3H_3O_2{\cdot}2H_2O$의 농도와 열처리 온도를 변화시키면서 $MnO_2$를 리튬화하여 스피넬계 $LiMn_2O_4$를 제조하고 리튬이온전지 양전극으로서의 특성을 조사하였다. 결과적으로 나노로드 클러스터형 ${\beta}-MnO_2$로부터 고농도 리튬화제와 $800^{\circ}C$ 열처리를 통해 제조한 $LiMn_2O_4$가 정방형 스피넬에 가장 가까운 구조임을 확인하였으며, 120 mAh/g의 우수한 초기 방전용량을 나타내었다.

• 한국광물학회지
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• 제17권1호
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• pp.49-59
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• 2004

단백석이 주성분을 이루는 포항 지역산 규질 이암을 합성원료로 하여 $80^{\circ}C$의 온도 조건에서 10∼15%농도의 TMAOH 및 TMAOH+NaOH 용액으로 수열 반응시켜 유기 스멕타이트를 합성하였다. 이 실험에서 NaOH와 TMAOH의 혼합용액으로 처리했을 경우에는 스멕타이트 의에 NaP와 하이드록시소달라이트가 함께 합성되는데 비해서, TMAOH 용액만으로 처리했을 경우에는 이들이 수반됨이 없이 스멕타이트만 생성되었다. 합성된 스멕타이트는 X-선회절 분석, 시차열분석 및 적외선 흡광 분석을 통해서 결정구조상의 층간에 $TMA^{+}$ 이온이 개재된 몬모릴로나이트 계열의 유기 스멕타이트인 것으로 밝혀졌다. 스멕타이트 생성을 조장시킨 주요 반응 모질물은 단백석으로 밝혀졌고, 이 유기 스멕타이트의 골격 성분인 Al의 공급원으로서는 원료 물질 내에 상당량 함유되는 퇴적물기원의 스멕타이트가 그 역할을 담당하는 것으로 해석된다. 반응성이 상대적으로 낮은 석영과 운모는 대부분 이 합성반응에 관여하지 못하고 반응산물 내에서 주요 불순물로서 잔존된다. 이 같은 실험 결과들은 앞으로 이 합성 반응계에 적합한 Al 공급원이 동원될 수 있다면 저온($100^{\circ}C$ 이하)에서 이 이암을 원료로 하여 새롭고 효과적인 유기 스멕타이트의 수열합성 방안이 마련될 수 있음을 시사한다.