BaTiO₃ 미세 분말의 수열합성 및 특성분석

Hydrothermal Synthesis and Characterization of BaTiO₃ Fine Powders

미세 $BaTiO_3$ 분말의 합성을 위해 함수 티타니아와 수산화바륨을 원료로 수열합성 실험을 수행하여, 반응시간, 온도, 농도 변화에 따른 전화율, 결정구조 및 생성 분말의 물성을 조사하였다. 전화율에 미치는 영향은 시간 < 온도 < 농도 순이었으며, 2.0 M의 원료를 $180^{\circ}C$에서 2 h 수열합성 시킬 때 최대 전화율을 99.5%를 얻을 수 있었다. 낮은 농도(0.25 M)에서는 고온에서도 미반응 $BaCO_3$와 미반응 $TiO_2$ 생성을 피할 수 없었으며, 이 미반응 물질들은 고온에서 $BaTi_2O_5$를 생성시켜 불순물로 존재하였다. 농도를 높일수록 합성 $BaTiO_3$ 분말의 크기는 작아졌으며, 분말의 Ba/Ti 비도 1에 접근하였다. 2.0M 이상의 농도에서는 $180^{\circ}C$, 2 h 반응에서 Ba/Ti 비는 $1{\pm}0.005$ 이였다.

Hydrothermal synthesis was conducted with starting material as Barium hydroxide and hydrous titania ($TiO_2{\cdot}xH_2O$) to obtain barium titanate fine Powder. The conversion, crystal structure and properties of as-prepared powder were investigated according to reaction temperature, time and concentration. The effect of variables on conversion was in order of time < temperature < concentration and the maximum conversion reached to 99.5% in the case of hydrothermal synthesis at $180^{\circ}C$ for 2 h with 2.0 M reactant concentration. At low concentration such as 0.25 M, formation of unreacted $BaCO_3$ and $TiO_2$ was not inevitable at even high reaction temperature and these components converted into $BaTi_2O_5$ at high temperature and remained as impurity. As concentration of reactant increased, the size of as-synthesized $BaTiO_3$ powder deceased and Ba/Ti molar ratio approached into 1, showing Ba/Ti ratio of $1{\pm}0.005$ for reaction at $180^{\circ}C$ for 2 h with 2.0 M concentration.