• Title/Summary/Keyword: 수소 투과

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세륨산화물로 전처리된 다공성 니켈 지지체 위에 스퍼터 증착된 팔라듐-구리 합금 분리막 특성

  • An, Hyo-Seon;Gang, Seung-Min;Kim, Dong-Won;Lee, Sin-Geun
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2011.02a
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    • pp.196-196
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    • 2011
  • 팔라듐-구리 합금 분리막은 세륨산화물로 전처리된 다공성 니켈 지지체 위에 마그네트론 스퍼터 공정과 구리리플로우 공정에 의해 제조되었다. 스퍼터 공정은 얇고 치밀한 팔라듐 합금 분리막 증착을 위해 아주 효과적이다. 본 연구에서는 고온 스퍼터 공정에 의해 증착된 팔라듐 상부에 유동성과 열적확산이 우수한 구리를 코팅한 후, 반도체 분야에서 기가 패턴 매립시 사용하는 구리리플로우 공정을 도입하였다. 구리리플로우 공정은 치밀하고 미세기공이 존재하지 않는 표면을 구현하고 무한대의 수소 투과도를 가능하게 한다. 이로써 마그네트론 스퍼터에 의해 $200^{\circ}C$에서 팔라듐과 구리를 순차적으로 코팅한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 구리리플로우 공정을 실시하여 $7.5{\mu}m$ 두께의 팔라듐-구리 합금 분리막이 제조되었다. 세륨산화물(CeO2)은 고온에서 장시간 운전하는 동안 다공성 니켈 지지체의 금속성분이 팔라듐 합금층으로 확산하는 금속의 확산 문제를 개선하고자 지지체와 코팅층 사이에 확산방지막으로 도입되었으며, 균일한 스퍼터 증착을 위해 평탄한 표면의 지지체를 구현하였다. 투과도 테스트는 100-400kPa 의 압력차, 673-773K 의 온도 조건에서 순수한 수소가스로 실시하였다. 표면 미세기공이 없는 치밀한 팔라듐-구리 합금 분리막은 혼합가스에서 질소의 투과 없이 수소만을 투과하는 무한대의 우수한 분리도를 나타내었으며, 상용온도 $500^{\circ}C$에서 12.6ml/$cm^2{\cdot}min{\cdot}atm$의 수소 투과 능력을 보였다. 본 연구에 의해 제조된 팔라듐-구리 합금 분리막은 표면 미세기공이 없는 치밀한 분리막 제조를 가능하게 하였으며 열팽창계수가 팔라듐과 매우 비슷한 세륨산화물($CeO_2$)로 인해 지지체층과 코팅층과의 접합력이 향상되고 수소취성에 강하고 높은 열적 안정성을 갖는다.

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Fabrication of Pd/YSZ Cermet Membrane for Hydrogen Separation (수소 분리를 위한 Pd/YSZ Cermet 분리막의 제조)

  • Jeon, Sung-Il;Park, Jung-Hoon;Lee, Yong-Taek
    • Membrane Journal
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    • v.21 no.2
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    • pp.148-154
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    • 2011
  • Metal-ceramic composite membrane have been developed to separate hydrogen from mixed gases, particularly product streams generated during coal gasification and methane reforming. Cermet membrane was fabricated with palladium as hydrogen-permeable metal and $Y_2O_3$-stabilized $ZrO_2$ (YSZ) as ceramic supporter. As-prepared membrane showed dense structure with continuous channel of palladium. The hydrogen flux of Pd/YSZ membrane have been measured in the range of 0.5~2 atm with 100% hydrogen gas. The results indicate that the hydrogen flux was 0.333 mL/$min{\cdot}cm^2$ at $450^{\circ}C$ and 2 atm. The crack was formed in the surface and cross-section of membrane.

A study on the hydrogen perm-selectivity of Pd-Au alloy hydrogen separation membranes (팔라듐-금 합금 수소분리막의 수소 투과-선택성에 관한 연구)

  • Han, Jae-Yun;Kim, Chang-Hyeon;Kim, Nak-Cheon;Kim, Dong-Won
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2014.11a
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    • pp.207-208
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    • 2014
  • 고순도의 수소를 정제 및 분리하기 위한 팔라듐계 합금 수소분리막은 높은 수소 투과-선택 특성이 요구된다. 그러나 종래의 스퍼터 공정 조건으로 팔라듐계 분리막을 제조하면 주상정 구조에 기인하여 표면에 기공이 형성되게 된다. 본 연구에서는 개선된 스퍼터 시스템에서 고진공, 고온 및 높은 직류 전원 공정조건 하에 치밀하고 균일한 팔라듐/금 수소분리층을 제조하였다. 이와 같은 공정 조건에 의해 종래의 제조 공정 조건 보다 얇은 분리막을 제조하여 공정의 경제성을 향상 시켰으며, 기공이 포함되지 않은 수소분리층을 형성하여 수소 선택 특성이 무한대의 값을 가지는 것으로 관찰되었다.

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Preparation of Inorganic Membrane for H$_2$ Separation by 2-step Silica Sol-Gel method (2단계 실리카 솔-젤법을 이용한 수소분리용 무기재료막의 제조)

  • 소재현;양승만;박승빈
    • Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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    • 1996.10a
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    • pp.55-57
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    • 1996
  • 다공성 무기막은 높은투과도와 뛰어난 내열.내화학성, 그리고 경제성 때문에 기존의 PSA공정이나 증류와 같은 고에너지 분리공정을 대체하는 공정으로 각광을 받고 있다. 무기재료막의 제조하는 방법으로 주로 알콕사이드를 사용하는 솔-젤법(1)과 금속(2) 또는 기상반응(3)을 이용하는 화학증착법이 사용된다. 또한 고온에서 수소를 연속적으로 분리하여 화학평형에 기인한 한계를 극복하여 높은 수율을 얻고자하는 막반응기에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 $\alpha$-알루미나 지지체의 미세한 다공성 구조 내부에서 TEOS(Tetraethylorthosilicate)와 산성의 알코올-물 혼합물을 확산시켜 실리카 솔을 생성시킴과 동시에 젤화시켜 기공의 크기를 감소시켜 막을 제조하였다. 이렇게 제조된 막은 높은 투과도와 낮은 수소선택도(selectivity=3-4)를 보였고, 두번째 단계로 silica sol을 제조하여 진공 하에서 dip-coating을 행하였다. 이렇게 2단계로 기공 구조를 개선시킨 실리카 막은 저압에서 상대적으로 높은 수소의 분리도(selectivity=5-7)를 보였으며 여전히 높은 투과도를 갖는다.

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A study on the surface pre-treatment of the porous metal support for the hydrogen separation membrane. (수소 분리막용 다공성 금속 지지체의 표면처리에 관한 연구)

  • Lee, Jun-Hyeong;Kim, Gyeong-Min;Jo, Seong-Tae;Kim, Dong-Won
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2014.11a
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    • pp.156-157
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    • 2014
  • 수소 분리막은 수소 분리층과 지지체로 구분되며, 수소 분리막의 수소 투과 및 선택도는 지지체의 표면조도, 평탄도 및 거대기공 크기에 크게 의존한다. 본 연구에서는 표면연마 및 $ZrO_2$ 파우더 매립을 사용한 표면처리 공정을 통해 다 공성 스테인레스 강 지지체의 표면조도 및 평탄도와 거대기공을 제어함으로써 균일하고 치밀한 분리층을 형성 할 수 있었으며, 상용화 공정($350^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$, 1bar(${\Delta}P$))에서 무한대의 수소 선택도와 $17.5ml/min{\cdot}cm^2{\cdot}atm$의 수소 투과도를 얻을 수 있었다.

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플라즈마 중합을 이용한 이중막의 제조 및 그 막을 통한 기체의 투과특성에 관한 연구

  • 오세중
    • Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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    • 1994.04a
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    • pp.19-20
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    • 1994
  • 막(Membrane)을 이용한 기체분리는 막층 네에서의 기체분자의 투과성의 차이를 이용하여 기체분리를 행하는 것으로 공기중 산소의 분리 (산소부화막 이라고도 한다), 수성가스중의 수소의 농축분리, 탄화수소가스중 이산화탄소의 분리, 그 외에 산업폐가스 (황화수소, 일산화탄소, 아황산가스 등)의 분리등이 있다. 이 중 산소부화막은 의료용 산소공급장치나 산업용 용광로의 연소효율 증진에 효과적으로 이용될 수 있으며 산업폐가스이 분리공정은 환경공학적 측면에서 활용이 가능하다.

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The Study on In-situ Measurement of Hydrogen Permeability through Polymer Electrolyte Membranes for Fuel Cells (연료전지용 고분자전해질막의 실시간 수소 투과도 측정법 연구)

  • Lim, Yoon Jae;Lee, Chang Hyun
    • Membrane Journal
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    • v.26 no.2
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    • pp.141-145
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    • 2016
  • Polymer electrolyte membranes (PEMs) are key components to determine electrochemical fuel cell performances, in addition to electrode materials. The PEMs need to satisfy selective transport behaviors to small molecules including gases and protons; the PEMs have to transport protons as fast as possible, while they should act as hydrogen barriers, since the permeated gas induces the thermal degradation of cathode catalyst, resulting in rapid electrochemical reduction. To date, limited tools have been used to measure how fast hydrogen gas permeates through PEMs (e.g., Constant volume/variable Pressure (time-lag) method). However, most of the measurements are conducted under vacuum where PEMs are fully dried. Otherwise, the obtained hydrogen permeance is easily changeable, which causes the measurement errors to be large. In this study, hydrogen permeation properties through Nafion212 used as a standard PEM are evaluated using an in-situ measurement system in which both temperature and humidity are controlled at the same time.

Fabrication of a palladium alloy composite membrane by vacuum electrodeposition (Vacuum electrodeposition에 의한 팔라듐 합금 금속막 제조 및 수소 분리에 관한 연구)

  • 남승은;이규호
    • Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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    • 1998.10a
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    • pp.96-98
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    • 1998
  • 1. 서론 : 팔라듐이나 이의 합금막들은 높은 선택적 투과특성으로 인해 수소 정제나 분리막 반응기와 같은 산업응용 분야에서 매우 높은 관심을 갖고 있다. 상업적으로 이용되고 있는 이러한 막들은 통상적인 metallugical process에 의해 제조괸 self-supported type으로 수소 투과 속도가 낮을 뿐만 아니라 팔라듐 등은 고가의 귀금속이므로 비경제적이다. 따라서 현재 대부분의 연구자들은 기계적 강도를 유지하기 의한 다공성 지지체 위에 얇은 금속 박막을 코팅함으로서 투과성을 높이는 동시에 경제적인 복합막 형태의 막을 만드는데 연구의 촛점을 맞추고 있다. 이러한 형태의 막을 제조하기 위한 금속 박막 제조법은 무전해 도금법(electroless deposition), 화학증착법(CVD), 스퍼터링(sputtering), 전해도금법(electrodeposition) 등이 시도되었다. 그러나 수소에 대한 우수한 선택적 투과 특성을 갖기 의해서는 대부분 5$\mu$m 이상의 두꺼운 막을 제조하였으며 이보다 얇은 막의 제조에 한계가 있기 때문에 이들 막에 대한 기체 투과 특성에 대한 연구결과는 많지 않다. 본 연구에서는 기존의 전기도금법을 응용한 소위 'vacuum electrodeposition' 이란 새로운 기술을 도입함으로써 우수한 선택적 투과성을 갖는 2$\mu$m 이하의 팔라듐 합금 박막 제조를 가능하게 하였다. 지지체 표면의 거칠음 정도, 평균 기공 크기 등의 지지체 성질의 조절에 의한 금속 박막의 핀홀을 최소화함으로써 질소와 같은 inert gas의 투과도는 거의 없게 유지하는 동시에 금속 박막 두께, 결정 구조(e.g. grain size), 합금 조성 등을 조절함으로써 수소의 투과도를 높이고자 하였다. 있다. 후자의 경우, 미량의 과산화수소수 (1~10,000 ppm)를 이용해 처리 해주는 방법의 경우 경제적으로 큰 장점이 있고, 처리가 단순하다는 장점이 있으나 과산화수소수 자체에 포함하고 있는 높은 impurit level, 그리고 처리후 장시간의 flushing time을 가져야 한다는 단점등이 존재 하고 있다.요구된다. 몰입이 가능하여 임계치가 저하된 것으로 여겨진다. 또한 광학적 이득의 존재는 이 구조에 의한 극단파장 반도체 레이저다이오드의 실현 가능성을 나타내는 것이다.548 mL에 비해 통계학적으로 의의 있게 적었다(p<0.05). 결론: 관상동맥우회로 조성수술에서 전방온혈심정지액을 사용할 때 희석되지 많은 고농도 포타슘은 fliud overload와 수혈을 피하고 delivery kit를 사용하지 않음으로써 효과적이고 만족할 만한 심근보호 효과를 보였다.를 보였다.4주까지에서는 비교적 폐포는 정상적 구조를 유지하면서 부분적으로 소폐동맥 중막의 비후와 간질에 호산구 침윤의 소견이 특징적으로 관찰되었다. 결론: 분리 폐 관류는 정맥주입 방법에 비해 고농도의 cisplatin 투여로 인한 다른 장기에서의 농도 증가 없이 폐 조직에 약 50배 정도의 고농도 cisplatin을 투여할 수 있었으며, 또한 분리 폐 관류 시 cisplatin에 의한 직접적 폐 독성은 발견되지 않았다이 낮았으나 통계학적 의의는 없었다[10.0%(4/40) : 8.2%(20/244), p>0.05]. 결론: 비디오흉강경술에서 재발을 낮추기 위해 수술시 폐야 전체를 관찰하여 존재하는 폐기포를 놓치지 않는 것이 중요하며, 폐기포를 확인하지 못한 경우와 이차성 자연기흉에 대해서는 흉막유착술에 더 세심한 주의가 필요하다는 것을 확인하였다. 비디오흉강경수술

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Hydrogen Separation of binary gas mixture Using Templating Silica Membrane (유기 템플레이팅 실리카 막을 이용한 이성분 수소 혼합기체 분리 메커니즘)

  • Bae, Ji-Han;Han, Yoon-Jin;Lee, Chang-Ha
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 2008.05a
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    • pp.522-525
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    • 2008
  • 최근 세라믹 막은 우수한 화학적, 열적 안정성으로 기체 분리 공정에 각광을 받아 왔다. 특히 혼합기체에서 고 순도의 수소를 분리해 내는 기술은 연료전지 공정에서 화학 에너지를 전기화학 에너지로 전환시키는데 중요한 역할을 차지한다. 본 연구에서는MTES 템플레이팅 막을 이용하여 이 막 공정의 흡착 및 투과 특성을 규명하고, 이성분 혼합기체에서 고 순도의 수소를 추출해 낼 수 있는 최적 조건을 도출해 내었다. 또한, 기체 분리 거동을 살펴보기 위해 Gproms Dynamic Simulator를 이용하였으며, 이때 기체상의 물질전달을 모사하기 위해 Dust Gas Model(DGM)을, 표면 확산 거동을 모사하기 위해 Generalized Stefan-Maxwell(GSM)식을 적용하였다. 이를 통해 평형론적 흡착 뿐 아니라 속도론적 흡착을 동시에 적용할 수 있게 하였다. MTES 템플레이팅 막의 흡착 및 분리능을 규명하기 위해 본 연구에서는 혼합기체의 투과, 분리 실험이 선행되었다. 실험 조건은 온도범위 323$\sim$473 K, 압력범위 0$\sim$7 atm에서 수행되었으며, 혼합기체는2성분으로 수소-메탄, 수소-이산화탄소, 수소-질소로 기체의 구성비는 각각 50:50 이다. 본 연구를 통해 각 혼합 기체들이 정상상태에 도달하는 시간과 분리능을 계산해 내었으며, 이 분리능을 다시 온도와 압력에 따른 결과로 분석하여 어느 조건에서의 수소 분리도가 최고치를 보이는지를 규명했으며, 시뮬레이션과 비교,대조하여 예측도를 검사하였다.

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