폴리설폰 한외여과막 분리막공정을 이용하여 투과유속 상에서의 오존의 효과를 고찰하였다. 처음에는 조제한 페놀용액을 이용해 오존의 농도 10-45 mg/l·min을 가한 후에 분리막내에 막오염 제거를 목적으로 시도하였으며 이후에는 오존과 분리막이 혼합된 연속공정에서 폐수처리를 위해 오존에 의한 통일효과를 고찰하기 위해 시도하였다. 전처리 방법으로는 펜톤 산화법을 이용하여 화학응집을 시도하였고 그 결과 폐수내 용존유기물 제거에 효과가 있는 것으로 나타났다. 실험결과 오존을 이용하게 되면 투과유속이 10% 이상 증가한다는 사실이 조제수와 폐수에 공히 같게 나타났으며 오존과 과산화수소를 이용한 고도처리에서도 투과유속증가에 더욱 효과적이었다. 특히 오존을 이용한 처리수에서는 투과압력이 12% 이상 낮아지는 효과가 나타났으며 분리막 공정에 오존처리는 막오염을 거의 제거하기보다는 막오염을 제한적으로 막는 효과를 얻었다.
V-Cr-Y 합금은 높은 투과도와 선택도를 가진 수소 분리막 재료이다. V-Cr-Y 분리막의 투과속도를 증가시키기 위하여 sputtering을 이용한 V-Cr-Y 박막을 제조하고 그 특성을 연구하였다. V-Cr-Y 성분이 각각 89.8%, 10.0%, 0.2%인 타겟을 이용하여 실리콘웨이퍼 위에 박막을 증착시켰으며, EDS 분석을 통해 박막조성이 타겟조성과 일치함을 확인하였다. 스퍼터링 온도와 출력이 증가할수록 박막의 성장속도와 결정크기가 증가하였으며, 압력이 감소할수록 결정구조가 보다 미세하고 치밀해졌다. 최적 스퍼터링 조건은 교류 고주파(RF), 2mTorr, 300W, 상온이었으며, 이 조건으로 제조한 박막을 열처리 하여 수소분리에 적합한 박막을 얻을 수 있었다.
최근에 직접 액체 연료전지 중에서 직접 개미산 연료전지(Direct Formic Acid Fuel Cells, DFAFC)가 활발히 연구되고 있다. 불소계막을 대신할 저가의 탄화수소막이 DFAFC막으로 주목받고 있다. 본 연구에서는 sulfonated poly(ether ether ketone ketone, sPEEK)막과 Poly(arylene ether sulfone)(PAES)막을 사용해 Nafion 막과 그 특성을 DFAFC 조건에서 비교하였다. 탄화수소계막의 개미산 투과 전류밀도가 $240{\sim}250mA/cm^2$로 불소계인 Nafion 211 막의 $600mA/cm^2$보다 낮았다. sPEEK MEA(Membrane and Electrode Assembly)와 Nafion 211 MEA의 막 저항이 서로 비슷해 I-V 성능도 거의 같았다. 개미산 투과도가 낮은 sPEEK MEA가 Nafion 211 MEA보다 안정함을 보였다.
$300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 동작하는 전통적인 $SnO_{2}$ 또는 ZnO와 같은 전통적인 세라믹 가스 센서보다 훨씬 낮은 온도에서 동작이 가능한 $Pt/MoO_{3}$ 가스 센서를 pellet 형으로 제작하였다. $Pt/MoO_{3}$ 가스 센서의 하고 온도(calcination temperature)에 따른 표면구조의 변화와 결정구조의 변화가 투과전자현미경(transmission electron microscopy)과 X-선 회절시험에 의하여 조사되었다. 투과전자현미경 사진으로부터 하소 온도가 증가할수록 시편에서 $PtCl_{x}$에서 Cl의 양이 줄어드는 것과 Pt위에 $MoO_{3}$의 얇은 막(overlayer)이 형성되어 있다는 것을 보여준다. 가스 흡착 시험 결과 표면구조의 변화에 따라서 시편의 수소 저장 능력이 변화함을 보여주었다. $50^{\circ}C$와 $150^{\circ}C$에서 수소가스 감지도를 측정한 결과 매우 우수한 결과를 보여 주었다.
실제 고분자 전해질 연료전지(PEMFC) 운전조건에서는 전극과 전해질 막은 동시에 열화된다. 그런데 고분자전해질 연료전지의 전극 열화와 전해질 열화의 상호 작용에 대해 연구되지 않았다. 본 연구에서는 전해질 막 열화가 전극 열화에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 전해질 막 열화 후 전극을 열화시켜 전해질 막 열화없이 전극을 열화시켰을 때와 비교하였다. 열화전후의 I-V 성능, 수소투과전류, 순환 전압측정(CV), 임피던스, TEM 등을 측정하였다. 전해질 막열화에 의해 수소투과도가 증가하고, 이에 따라 백금 입자 성장속도가 감소함으로써 전극 열화속도가 감소함을 보였다.
다이아몬드 상 탄소(diamond-like carbon, DLC)는 상당량의 $sp^3$ 결합을 가지는 비정질 탄소(a-C) 또는 수소화 비정질 탄소(a-C:H)로 이루어진 준안정 형태의 탄소이다. DLC는 전기 저항과 굴절률이 높고 화학적으로 다른 물질과 반응하지 않으며, 마찰계수가 낮고 경도가 높아 자기 디스크, 광학 소자 등의 다양한 분야에서 적용되고 있다[1,2]. 또한 다이아몬드에 비해 상온에서 성장이 가능할 정도로 합성온도가 낮아 적용 기판의 제한이 거의 없고, 증착 방법과 조건에 따라 탄소 결합의 다양성과 비정질성이 변화하기 때문에 넓은 범위의 특성을 얻을 수 있는 장점이 있다. 지금까지 DLC 박막의 광학적 특성, 특히 굴절률, 광학적인 에너지 밴드 갭, 자외선과 적외선 투과성에 대해서는 많은 연구가 진행되었으나 가시광선의 투과성에 대한 연구는 제한적이며[4], 가시광선 투과도 개선에 대한 연구는 전무하다. 본 연구에서는 ITO 기판 위에 DLC를 합성하고 기계적 특성과 가시광선 영역 투과도를 조사하였다. RF-PECVD(radio frequency plasma enhanced chemical vapor deposition) 방법에 의해서 $C_2H_2+Ar$ 혼합 가스 비율과 $C_2H_2+N_2$ 혼합 가스 비율을 변화시켜 ITO 기판 위에 DLC 박막을 합성하였다. 공정 압력과 rf-power, 증착시간, 기판온도는 0.2 torr, 40 W, 5 분, $50^{\circ}C$로 고정하고, 공정 가스는 $C_2H_2+Ar$과 $C_2H_2+N_2$가 200 sccm이 되도록 비율을 변화하였다. $C_2H_2:Ar$과 $C_2H_2:N_2$의 비율은 180 : 20, 160 : 40, 140 : 60, 120 : 80, 100 : 100이 되도록 가스의 유량을 조절하였다. 투과도는 가시광선(380 ~ 780 nm) 범위에서 측정하였고 두께와 표면조도는 AFM으로 측정하였다. 투과도는 $C_2H_2+Ar$의 Ar 가스 비율이 증가할수록 증가해 140 : 60일 때 최댓값을 나타낸 후 다시 감소하였다. $C_2H_2+N_2$ 투과도는 $N_2$ 가스 비율이 증가할수록 감소하는 경향을 나타내었다. 표면 거칠기는 $C_2H_2+Ar$ 혼합 가스를 사용한 경우의 Ar의 가스 비율이 증가할수록 증가하였다. 그러나 $C_2H_2+N_2$ 혼합 가스를 사용한 경우에는 $N_2$ 가스의 혼합 비율이 증가할수록 감소하였다.
PTMSP-PEI 복합막과 PTMSP-Silica-PEI 복합막을 제조하고, 막의 특성을 FT-IR, GPC, SEM 등을 사용하여 조사하였다. PTMSP-Silica-PEI 복합막은 silica의 함량이 23∼60 wt%로 증가하면서 입자의 크기는 점차 작아지고 입자의 분포는 균일하게 되었다. PTMSP-PEI 복합막과 PTMSP-Silica-PEI 복합막에 의한 $H_2$/$N_2$ 혼합기체분리는 $25^{\circ}C$, $\Delta$P 5 psi∼30 psi 범위에서 조사되었다. PTMSP-PEI 복합막과 PTMSP-Silica-PEI 복합막들의 수소에 대한 분리인자($\alpha$, $\beta$, (equation omitted)) 값은 투과셀의 압력이 증가할수록 그리고 silica의 함량이 증가할수록 증가하였다. $25^{\circ}C$, $\Delta$P 30 psi에서 PTMSP-PEI 복합막의 수소에 대한 $\alpha$, $\beta$, (equation omitted) 값은 2.28, 1.58, 1.44이고 silica 60 wt%인 PTMSP-Silica-PEI 복합막의 수소에 대한 $\alpha$, $\beta$, (equation omitted) 값은 3.34, 1.95, 1.72 이었다.
A dense mixed ionic and electronic conducting ceramic membrane is one of the most promising materials because it can be used for separation of oxygen from the mixture gas. The $ABO_3$ perovskite structure shows high chemical stability at high temperatures under reduction and oxidation atmospheres. $BaCo_{1-x-y}Fe_xZr_yO_{3-{\delta}}$ (BCFZ) was well-known material as high mechanical strength, low thermal conductivity and stability in the high valence state. Glycine Nitrate Process (GNP) is rapid and effective method for powder synthesis using glycine as a fuel and show higher product crystallinity compared to solid state reaction and citrate-EDTA method. BCFZ was fabricated by modified glycine nitrate process. In order to control the burn-up reaction, $NH_4NO_3$ was used as extra nitrate. According to X-Ray Diffraction (XRD) results, BCFZ was single phase regardless of Zr dopants from y=0.1 to 0.3 on B sites. The green compacts were sintered at $1200^{\circ}C$ for 2 hours. Oxygen permeability, methane partial oxidation rate and hydrogen production ability of the membranes were characterized by using Micro Gas Chromatography (Micro GC) under various condition. The high oxygen permeation flux of BCFZ 1-451 was about $1ml{\cdot}cm^{-2}s^{-1}$. Using the humidified Argon gas, BCFZ 1-433 produced hydrogen about $1ml{\cdot}cm^{-2}s^{-1}$.
Solvent-casting 공정을 통해서 제조되는 전형적인 Proton Exchange Membrane (PEM)과는 달리, 일종의 Bulk-Molding Compounds (BMC) Process와 유사한 공정을 사용하여서 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 PEM을 제조하였다. 즉, 반응성 분산제인 Urethane Acrylate Nonionomer (UAN)와 Styrene, Styrene Sulfonic Acid (NaSS), 실리카 나노입자를 Dimethyl Sulfoxide (DMSO) 단일 용매에 혼합시키고 라디칼 개시제 존재 하에서 Mold내에서 공중합을 수행하면, 표면 특성이 각기 다른 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 Poly(urethane acrylate-styrene-styrene sulfonic acid) random copolymer Membrane 즉 일종의 실리카/고분자 Nanocomposite Membrane이 제조될 수 있었다. 실리카 나노 입자들의 Membrane에서의 분산성은 TEM을 이용하여서 확인할 수 있었다. 제조된 Membrane은 분산된 실리카 나노입자들의 표면 특성에 따라서 각기 다른 수팽윤도 및 수소이온전도도 변화 거동을 나타내었다. Membrane에 친수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, Membrane의 수팽윤도가 다소 증가되었지만 거의 일정한 수소 이온 전도도를 나타내었다. 그러나 Membrane의 메탄올 투과도는 상대적으로 크게 감소되었다. 반면에 Membrane에 분산된 소수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, 수팽윤도는 크게 감소되었지만 수소 이온전도도는 거의 변화하지 않았다. 즉 소수성 실리카 나노입자들은 소수성 도메인에 분산되어서 친수성 도메인이 팽윤되는 것을 억제시키지만 수소 이온전도성에는 영향을 미치지 않기 때문이다. 따라서 membrane의 수팽윤도와 수소이온전도성을 실리카 나노 입자들의 표면 특성을 이용하여서 자유로이 조절이 가능하다는 것을 알 수 있었다. 흥미로운 것은 실리카 나노 입자를 membrane에 분산시키는 것만으로도 수소 이온 전도성을 유지시키면서 수팽윤도를 현저하게 저하시킬 수 있다는 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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