• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2010년도 춘계학술대회 초록집
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• pp.250.1-250.1
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• 2010

최근 석유공급 불안정성과 이산화탄소 배출 규제 움직임에 대응하기 위한 수단으로 바이오연료의 공급이 전세계적으로 증가하고 있다. 이와 같은 바이오디젤의 보급 활성화는 식물성 기름의 가격 상승과 수급 불안정 문제, 그리고 식량자원과의 충돌 문제를 야기하고 있다. 국내 바이오디젤 생산 원료로 사용되는 대두, 유채, 해바라기, 팜 등은 모두 식용시장과 수급 균형을 형성하고 있어 바이오디젤의 생산이 증가하게 되면 식용 오일 시장의 수급균형이 깨져 오일곡물 가격의 변동을 초래하게 될 것이다. 과거에는 수거비용을 들여 폐기하던 폐식용유 마저 이제는 돈을 주고 구입해야하는 실정에 다다랐다. 바이오디젤 생산비의 70~80%를 차지하는 원료유의 부족 현상에 따라 바이오디젤 업계에서는 soapstock, trapped grease, 폐식용유 등의 저급유지 활용 방안을 강구하고 있으며 자트로파와 같은 비식용 작물의 해외플랜테이션도 진행하고 있다. 본 연구에서는 커피찌거기에 남아 있는 오일을 속슬렛추출장치를 이용해 추출하고 전이에스테르화 반응을 수행하여 반응 특성과 커피오일 바이오디젤의 지방산 조성을 알아보고 바이오디젤 원료유로서의 사용가능성에 대해 알아보았다. 석유에테르를 용매로 속슬렛 추출장치를 이용해 추출시 원료대비 약 17%(w/w)의 오일을 추출할 수 있었다. 추출된 오일의 산가는 18.79mgKOH/g으로 매우 높아 직접 전이에스테르화 반응이 불가능하다. 고체 산 촉매 하에서 전처리 반응을 실시하여 유리지방산을 전환 제거한 후 염기촉매를 이용해 전이에스테르화 반응을 진행한 결과 약 80%의 바이오디젤(FAME) 함량을 얻을 수 있었다. 지방산 조성 분석 결과 리놀레익산(Linoleic acid, C18:2), 올레익산(Oleic acid, C18:1), 팔미틱산(Palmitic acid, C16:0)이 대부분을 차지하며 이 중에서도 리놀레익산이 44.17%로 가장 많은 함량을 보였다. 이는 커피찌꺼기 추출 오일이 바이오디젤 원료유로 활용 가능성을 나타내는 결과로, 색소성분 등의 불순물을 효율적으로 제거하여 증류정제 전단계에서의 바이오디젤 순도와 생산 수율을 증대시키기 위한 추가 연구가 필요한 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제27권4호
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• pp.201-212
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• 2014

발암성 및 잔류성을 갖는 다환방향족탄화수소(Polycyclic aromatic hydrocarbons, 이하 PAHs)의 법적인 규제가 공산품 함유에로 확장된 현황에서, 본 연구에서는 속슬렛 추출에 의한 전처리 및 GC-MS 분석에 의한 공산품에 함유된 18종 PAHs의 정량 분석법을 확립하고 공산품 4종에서의 18종 PAHs 함유 여부를 분석하였다. GC-MS SIM 크로마토그램의 머무름 시간 및 피크 면적의 정밀도는 각 0.00%~0.05% 및 1.16%~3.69%의 RSD로 측정되었고 각 PAH의 농도 범위 0.3125 mg/L~5.00 mg/L에서 얻은 검정곡선은 상관계수 $R^2$값이 18종 모두 0.999 이상으로 산출되었다. 본 검정곡선을 이용한 18 종 PAHs의 GC-MS 기기분석의 정량 한계는 0.327 mg/L (Benzo[ghi]perylene)~0.464 mg/L (Acenaphthylene)로 산출되었다. 스파이킹에 의한 18종 PAHs의 속슬렛 추출에 의한 회수율은 DCM, 헥세인, 혹은 톨루엔 사용 시 모두 95%~105%로 측정되었고, 이상의 조건에서 국내에서 유통되는 공산품 4종에서 18종 PAHs를 분석한 결과, 3개 시료에서는 Phenanthrene이 정량한계 근방의 소량으로 검출되었고, 망치(손잡이 부분) 시료에서는 Phenanthrene을 비롯한 15종 PAHs가 최대 83.4 mg/kg~최소 8.5 mg/kg 범위로 검출되었다.

• 한국의류학회지
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• 제29권6호
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• pp.814-824
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• 2005

This study analyzed and standardized the harmful substances of organic compounds(dioxins) in disposable diapers for infant's clothing. Commercial samples obtained from Korea, Japan, America and German were determined by HRGC/HRMS. Experimental Methods were consisted of comparision of extracting solvent, analysis of PCDD/Fs, and analysis of PCDD/Fs of extraction in disposable diaper. The results were as follows. No high TEQ values in TCDD(1), PCDD(0.5) and HxCDD(0.1) were found for commercial disposable diapers from country Korea, Japan, U.S.A and German. In extraction for 6hrs experiments, HpCDD and OCDD were detected in disposable diapers of U1, U2 and G2, respectively. In extraction fur 24hrs experiments, HpCDD, OCDD and OCDF were detected in disposable diapers of J3, U1, U2 and U3. So we need to set standards of measurement for harmful materials contained in textile goods. This will make a safe and comfortable clothing environment for all users, regardless of age.

• 폴리머
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• 제32권1호
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• pp.13-18
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• 2008

전기 전자재료 중 고분자에 포함된 브롬계 난연제의 분석에 있어 용출이 어려운 4가지 재질 PC(polycar-bonate) PP(polypropylene), PET(poly(ethylene terephthalate)), PBT(poly(butylene terephthalate))에 대하여 추출방법 및 헥산/에세톤, THF, 톨루엔, THF/톨루엔에 대한 용매 특이성과 그 특성을 고찰하였다. 각 고분자에서의 deca-BDE(decabromo diphenyl ether)의 함량을 속슬렛, 초음파. 가속용매, 마이크로파, 초임계 유체 추출법을 사용하여 이들 방법의 효율을 정량분석 하였다. 초음파 추출은 낮은 고분자의 용해도 때문에 낮은 추출효율을 보여 사용한 고분자의 경우에 있어서 추출방법으로는 적합하지 않았으며, 나머지 3가지 방법에서는 톨루엔 사용시 약 80% 이상의 높은 추출효율을 보였다. 초임계 유체 추출은 고분자의 난연제 추출에 시도되지 않았던 방법이었으나, 본 실험에서 PP와 PC의 추출에서는 100%에 가까운 매우 높은 추출효율을 보였다.

• 한국식품과학회지
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• 제28권5호
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• pp.916-921
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• 1996

감자칩의 생산 공정에서 속슬렛 추출법에 의한 지방 함량의 측정은 측정 시간이 길어서 공정 제어에 이용하기에 적절하지 못하기 때문에, 근적외선 분광 분석법에 의한 감자칩의 지방 함량의 신속한 측정에 대한 연구를 수행하였다. 분쇄된 시료와 분쇄되지 않은 시료에 대한 스펙트럼과 지방 함량과의 상관 관계를 각각 분석하였고, 분석된 상관 관계를 토대로 하여 예측 모형을 개발하였으며, 개발된 예측 모형에 대해 검증하였다. 예측 모형의 개발에는 회귀 분석과 신경회로망 기법을 이용하였다. 분쇄된 시료에 대한 지방 함량의 예측 모형은 회귀모형과 신경 회로망 기법에 의해서, 결정 계수가 각각 093, 0.92, SEP는 각각 1.29%, 1.17%였다. 이와 같은 결과에 의해서, 근적외 분광 분석법에 의한 분쇄된 감자칩의 지방 함량의 예측 모형 개발이 가능하다고 판단되었다. 또한 SEP를 비교할 때, 회귀 모형보다는 신경 회로망 기법에 의한 예측 모형이 더 우수한 것으로 나타났다. 분쇄되지 않은 시료에 대한 흡광도와 지방 함량과의 상관 관계 분석 결과, 근적외 분광 분석법에 의한 지방 함량의 예측 모형의 개발은 적절하지 못하다고 판단되었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권1호
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• pp.81-88
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• 2016

리모넨은 오렌지 향이 있는 천연의 키랄 화합물로 주로 감귤껍질과 레몬껍질에 함유되어 있다. $4^{\circ}C$로 냉장 보관한 감귤 껍질을 에탄올을 용매로 속슬렛 추출기에서 2시간동안 $120^{\circ}C$에서 추출하였다. 역상 HPLC 분석을 통해 d-리모넨과 불순물의 헨리 상수를 계산하여 $H_{Lim}=8.55$, $H_{imp}=0.223$를 얻었다. Aspen chromatography 프로그램을 사용해서 $0.46{\times}25cm$ 칼럼으로 이루어진 4-bed SMB의 리모넨 전산모사를 수행하였고 삼각도내의 $m_2$, $m_3$ 값을 변경하면서 순도가 가장 높은 분리 조건을 찾았다. 그 결과 가장 높은 순도는 98.59%이고, $m_2=2.57$, $m_3=9.55$였다. 이 때의 feed 유량은 1 mL/min, desorbent 유량은 1.19 mL/min, extract 유량은 0.857 mL/min, raffinate 유량은 1.34 mL/min이었다. Scale-up 전산모사를 위해 칼럼의 직경을 1.6 cm로 늘린 4-bed SMB에서 직경이 0.46 cm인 4-bed SMB와 같은 결과를 갖는 조건을 찾기 위해 유량을 칼럼 부피 비에 정비례하여 증가시켰다. 이 때 feed, desorbent, extract, raffinate의 유량은 각각 12 mL/min, 14 mL/min, 10 mL/min, 16 mL/min이었다. 리모넨과 불순물의 등온흡착곡선을 선형으로 가정하였기에 칼럼 부피에 정비례하여 유량을 증가시키는 scale-up이 가능하였다.

• 분석과학
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• 제33권3호
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• pp.134-142
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• 2020

어린이 제품 중 21 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동 속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리하고 상징액을 실린지 필터로 여과 한 후 2 mL vial에 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.9981 이상의 결정계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 0.3145 ~ 1.6757로서 물질별로 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 0.0016 ~ 0.0423 ㎍/mL로서 최대 약 0.05 ㎍/mL이하를 나타내었고, 방법검출한계는 0.0030 ~ 0.0589 ㎍/mL의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 0.0096 ~ 0.1876 ㎍/mL의 범위를 보였고, 정밀도는 0.41 ~ 10.49 %, 정확도는 83 ~ 116 %의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.

• 분석과학
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• 제31권1호
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• pp.23-30
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• 2018

어린이 제품 중 22 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)와 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리 후 상징액을 2 mL vial 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.996 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 6.7~1,859,839로서 물질별로 기기특성 및 검출기에 따라 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 $0.0032{\sim}0.0335{\mu}g/mL$로서 최대 약 $0.1{\mu}g/mL$이하의 기기검출한계를 나타내었고, 방법검출한계는 $0.0033{\sim}0.1161{\mu}g/mL$의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 $0.0100{\sim}0.5422{\mu}g/mL$의 범위를 보였고, 정밀도는 0.21~4.89 %, 정확도는 89~111%의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.

• 분석과학
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• 제25권3호
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• pp.178-189
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• 2012

생식독성 및 내분비계 장애물질로 분류되는 프탈레이트가 근자에 유럽 신화학물질관리제도(REACH)의 허가대상 고위험성 물질(SVHC) 목록 및 유럽의 전기전자제품에 함유된 유해물질 규제인 RoHS II의 최우선 고려 물질 등으로 규제가 강화되면서 IEC TC 111에서 분석법 표준화가 진행되고 있으며 KS 개정도 이루어지고 있다. 본 고에서는 프탈레이트 분석법의 KS 개정 및 한국 NC에서 제안하여 진행되고 있는 IEC 62321에 프탈레이트 분석법을 추가함에 있어 기술적 자료로 사용될 수 있도록 현존하는 국가별 표준의 용매 추출 전처리를 비교 및 검증해 보았다. PVC (polyvinyl chloride)에서의 DEHP (diethylhexyl phthalate)의 추출 효율은 메탄올, 톨루엔, 디클로로메테인. 헥세인 순으로 46.9%에서 95.3%까지 증가하였다. DBP (dibutyl phthalate), BBP (butylbenzyl phthalate) 및 DEHP의 속슬렛을 사용한 추출 시간은 6시간이 최적임이 입증되었고, PVC, nitro cellulose, ABS (acrylonitrile butadiene styrene), and EPDM (ethylene propylene diene monomer) rubber 등의 매트리스로부터의 추출 효율도 90%~99%로 측정되었다. 용매추출에 이은 GC-MS 분석법의 검출한계는 용액 및 고분자 샘플에서 각각 0.08 ~0.3 ${\mu}g/mL$ 및 8~30 mg/kg으로 산출되었다. 공산품에서 프탈레이트를 분석하는 국가표준에서 용매 추출 전처리를 사용하는 EN 14372, ASTM D 7083, 일본 후생노동성 시험법(MHLW 0906-4) 및 KS M 1991을 비교한 결과 4개 국가별 표준 모두 98%~99%의 추출효율을 가짐이 검증되었다. 또한, 국내에서 유통되는 어린이 장난감, 전기 코드, 매니큐어의 공산품 3종에서 프탈레이트 함유 여부를 분석한 결과 DBP 및 DEHP가 22~1,910 mg/kg 범위로 검출되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제18권2호
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• pp.135-139
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• 1999

나뭇잎에 침착된 PAHs를 분석할 때 기존의 방법들 보다 더 적은 양의 시약과 용매를 사용하여 효율적이고 경제적으로 방해물질을 제거하는 방법을 개발하였으며, 방법은 아래와 같다. 1) 시료 $4{\sim}5g$ DCM 100ml로 속슬렛에서 20시간 추출하고 약 3ml까지 농축한다. 2) 내경 9mm, 길이 130mm column에 아래로부터 $Al_2O_3$2.5g, $SiO_2$1.5g, 무수 Na$_2SO_4$ 2g을 충전시키고 hexane : DCM(1:1) 60ml로 용출한 후 1ml까지 농축한다. 3) 내경 20mm, 길이 200mm column에 Bio-beads 12g을 충전시킨 gPC(gel Permeation Chromatography) column을 사용하여 hexane:DCM(1:1) 80ml로 다시 clean-up 한다. 용출액중 처음 37ml는 방해물질이 포함되어 있으므로 버리고 나머지 43ml는 PAHs fraction이므로 포집하여 약 2ml까지 농축한다. 4) Hot plate위에서 질소로 천천히 final volume $50{\mu}l$까지 농축하여 GC-MS로 분석한다. 5) Deuterated PAHs로 계산한 회수율은 $43.3{\sim}107.5%$(RSD $2.2{\sim}9.5%$)였다.