CrAlN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 상온에서의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상의 형성으로 인하여 우수한 내산화성 및 내열성을 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구사용 환경의 가혹화로 인하여 코팅의 내마모성 및 내열성 등의 물성 향상을 통한 공구의 수명 향상이 필요시 되고 있으며, 다양한 코팅 물질을 활용하여 다층 코팅을 합성함으로써 난삭재용 공구 코팅의 물성을 높이는 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 CrAlN 코팅과 WC-Co 6wt.% 모재 사이에 CrZrN, CrN, CrN/CrZrSiN 등의 중간층을 합성하여 CrAlN 코팅의 상온 및 고온 특성을 향상시키는 연구가 진행되었다. 합성된 코팅의 구조 및 물성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, atomic force microscopy(AFM) 및 ball-on-disk wear tester를 사용하였다. 코팅의 고온 특성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였고, $500^{\circ}C$ annealing 코팅의 표면 조도 분석 및 $500^{\circ}C$에서 마찰마모시험을 실시하였다. CrAlN 코팅의 상온 특성을 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(35.5-36.2 GPa)와 탄성계수(424.3-429.2 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수는 0.33로 CrZrN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수(0.41)에 비해 향상된 값 보였으며, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio는 각각 0.076, 0.083 으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 내열성 시험 결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 코팅은 $1,000^{\circ}C$까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었다. $500^{\circ}C$ annealing 후 진행된 표면 조도와 마모시험 결과, 모든 코팅의 조도 값 및 마찰계수는 상온 값에 비해 증가하였으며 CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 변화량이 가장 낮은 값을 보였다. 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는 $SiN_x$ 비정질상이 고온 annealing시에 산소 차폐막 역할을 하여, 코팅내의 잔류 산소에 의한 산화작용을 효과적으로 방지함으로써 코팅의 고온 특성이 향상된 것으로 판단된다.
ZnO와 GaN는 비슷한 특성을 가지고 있다. 즉, 상온에서 ZnO의 밴드갭은 3.36 eV이며 GaN은 3.39 eV이고, 두 물질 모두 Wurzite 구조이며, 격자상수 또한 비슷하다. 밴드갭 에너지가 매우 큰 GaN와 ZnO는 청색 또는 자외선 영역의 발광 또는 수광 소자의 응용성을 가지고 있다. 특히, ZnO는 exciton binding energy가 상온에서 60 meV로 매우 큰 편이기 때문에 상온에서 발광소자로서 안정성을 보장할 수 있어서 발광소자나 광측정 장치 등에 응용이 기대되고 있다. 이러한 장점에도 불구하고 n-ZnO/p-GaN 이종접합 구조에 대한 연구가 아직까지 미미한 상태이다. 본 연구에서는 UHV 스퍼터링 장치로 상온에서 형성한 n-ZnO/p-GaN 이종접합 다이오드 구조에 대한 전기적 및 광학적 물성을 분석하였다. 먼저 p형 GaN 기판 위에 ZnO 박막을 증착한 후에, ZnO 박막의 결정성을 개선시키기 위해 rapid thermal annealing 시스템을 이용하여400, 500, $600^{\circ}C$에서 각각 1분 동안 후 열처리를 실시하였다. 이때 $600^{\circ}C$에서 후 열처리한 ZnO박막은 $5{\times}10^{16}cm^{-3}$인 n형으로 나타났다. n-ZnO/p-GaN 이종접합 다이오드구조에 대한 I-V 및 photoluminescence 측정 등을 통해 전기적 및 광학적 특성을 분석하였다.
MgO 박막은 성장용 기판 또는 완충층으로 이용되고 있으며, 근래에는 AC PDP의 유전체 보호막으로써 그 활용도가 넓어지고 있다. 본 연구에서는 전자빔증착법에 의해 MgO 박막을 증착시켜 증착변수에 따른 MgO 박막의 성장특성을 연구하였다. 실험은 증착기판, 증착속도, 기판온도 등의 변화에 따른 MgO 박막의 우선배향성, 표면형상을 통하여 MgO 박막의 물성을 알아보았다. 실험결과, Si 기판에서는 증착속도가 빠를수록 (111)우선배향된 박막을 얻을 수 있었고, 기판온도가 상온일때는 (200)에서 기판온도가 증가할수록 (220)의 peak이 관찰되었다. 비정질인 slide galss 기판일 경우에는 상온에서 MgO 박막의 (200)면의 우선배향을 얻을수 있었고, 온도에 의해 배향성이 (200)면에서 (111)면으로 바뀌는 것을 알 수 있었다. 또한 MgO 박막의 배향성과 특성에 대한 관계를 조사하였다.
그래핀은 이차원의 탄소 원자들이 벌집구조를 이루는 탄소 원자 한 층의 물질이다. 우수한 기계적, 전기적, 광학적 특성으로 인해 투명전극, 가스 센서, 트랜지스터 등과 같이 다양한 응용이 가능하고 연구가 행해지고 있다. 최근 몇 년 동안, 그래핀의 우수한 특성을 이용해서 마이크로센서나 신축성 있는 전자소자를 위한 전도막과 같은 응용이 시도되고 있다. 본 연구에서는 화학기상증착법 (CVD)으로 합성한 그래핀을 이용해서 암모니아 가스 센서 소자를 제작, 센서 특성을 관찰하였다. 구리 기판을 이용하여 화학기상증착법으로 그래핀을 합성하였으며 진공로에서 수소(H2)와 메탄(CH4) 가스를 사용하였다. 그래핀 합성 온도, 가스 유량 등을 변화시키며 그래핀을 합성하고, 합성된 그래핀을 구리기판을 식각용액을 이용해 제거하는 방법으로 그래핀을 전사시키는 공정거쳐 Au/Ni 전극패턴 위에 전사시킴으로 가스 센서 소자를 제작하였다. 제작된 센서 소자를 이용해 상온에서 암모니아(NH3) 가스의 유량을 변화시키며 실험하였다. 암모니아 가스가 흐를 때 그래핀에 암모니아 분자가 흡착되어 그래핀의 전기저항을 증가시켜 이를 이용해서 암모니아 가스를 감지할 수 있었다. 본 연구에서 제작한 소자는 상온에서 암모니아 가스에 민감하게 반응했으며 이는 기존의 금속산화물을 이용한 암모니아 센서는 대부분 고온에서 작동하는 점과 비교 하였을 때 가스 센서 소자로써 큰 장점이라고 할 수 있다.
고밀도 GaN 타겟의 레이저 어블레이션으로 상온에서 비정질 GaN 박막을 제조하였다. 다양한 Ar 압력 및 레이저 에너지로 증착된 박막의 표면미세구조 및 조성분석 결과, 10Pa의 압력하에 증착된 박막은 smooth한 표면을 갖는 비정질 GaN로 구성되었음을 확인하였으며, 특히 200mJ/pu1se로 증착된 박막은 저 에너지에서 증착된 박막과 비교하여 결정성의 증가 및 화학양론에 가까운 조성을 나타냈다. 상온 photoluminescence spectra로부터 비정질 GaN 박막은 약 2.8eV에서 강한 band gap발광특성이 관측되었으며, 200mJ/pu1se의 10 Pa에서 가장 높은 발광효율을 나타냈다.
본 연구에서는 MOCVD법으로 사파이어 기판위에 u-GaN를 성장한 후 Mg을 도핑시켜 p-GaN를 성장하고, RF 스퍼터를 이용하여 n-ZnO를 도포하여 n-ZnO/p-GaN 이종접합을 형성한 후 진공증착기를 이용하여 Au/Ni를 증착시켜 발광다이오드(LED)를 제작하고 전기 광학적 특성을 조사하였다. 두께가 500 nm인 u-GaN 위에 성장된 p-GaN의 운반자 농도는 $1.68{\times}10^{17}\;cm^{-3}$ 이었다. 그리고 150, 300 nm 두께의 p-GaN에 대하여 측정된 DXRD 반치폭은 각각 450 arcsec, 396 arcsec 이었고, 상온에서 2.8~3.0 eV 영역에서 Mg 억셉터와 관련된 광루미네센스가 검출되었다. RF 스퍼터링에 의해 0.7 nm/min의 속도로 증착된 n-ZnO 박막은 증착 두께에 따라 비저항이 27.7 $m{\Omega}{\cdot}cm$ 에서 6.85 $m{\Omega}{\cdot}cm$ 까지 감소하였다. 그리고 n-ZnO 박막은 (0002)면으로 우선 배향되었으며, 상온에서 에너지갭 관련된 광루미네센스가 3.25 eV 부근에서 주되게 검출되었다. n-ZnO/p-GaN 이종접합 LED의 전류전압 특성곡선은 다이오드 방정식에 만족하는 특성을 나타내었다. 다이오드 지수는 3 V 이하 영역에서 1.64, 3~5 V 영역에서 0.85이었다. 그리고 5 V 이상 영역에서 공간전하의 제한을 받았으며, 다이오드 지수는 3.36이었다. 한편, 역방향 전류전압 특성은 p-GaN 박막의 두께에 영향을 받았으며, p-GaN 박막의 두께가 150, 300 nm 일 때 각각의 누설 전류는 $1.3{\times}10^{-3}$ mA와 $8.6{\times}10^{-5}$ mA 이었다. 상온에서 측정된 EL 스펙트럼의 주된 발광피크는 430 nm이었고, 반치폭은 49.5 nm이었다.
상온에서 고품질의 $TiO_2$ 박막을 제조하기 위하여 titanium isopropoxide [Ti(OCH$(CH_3)_2)_4$, TIP]와 $H_2O$을 이용한 자외선 활성화 원자층 증착(UV-enhanced atomic layer deposition: UV-ALD) 기술을 개발하였다. UV-ALD 기술은 상온에서 자체제어 표면 반응(self-limitting surface reaction)을 통해 균일하고 고품위 등방 특성을 갖는 순수한 $TiO_2$ 박막 증착이 가능하였다. ALD 반응 시 조사되는 자외선은 Si 기질 위에 우수한 접착력을 가지는 고품질의 $TiO_2$ 박막을 얻는데 효과적이었다. UV-ALD 기술은 높은 단차비(aspect ratio)를 가지는 trench 기질 위에 균일한 $TiO_2$ 박막을 증착하는 데에 적용되었다.
본 연구에서는 높은 비저항을 갖는 ZnO 박막 증착 방법 및 특성의 안정성 향상 방안을 강구하였다. 그 결과 상온에서 $O_2/Ar$ 비율을 1로 설정하는 것이 최적 조건임을 확인하였다. 또한 열처리 이 전에 30% $H_2O_2$로 처리하는 것이 특성 안정성 향상의 한 가지 방안임을 알 수 있었다. 본 연구의 결과를 토대로 증착조건에 따른 박막특성 변화를 설명하는 모델을 제시하였다.
DC 마그네트론 스퍼터링법에 의하여 ITO, ITO:Yb 및 ITO:Sm의 조성을 가지는 각각의 타겟을 사용하여 상온에서 박막을 증착한 후 후 열처리를 실시하였다. Yb 및 Sm이 첨가된 타겟을 사용하여 증착한 박막의 경우, 미세구조 및 전기적 특성, 표면거칠기 등은 ITO 박막내의 불순물의 함량에 크게 의존한다는 것을 알 수 있었다. 이것은 새로운 불순물의 첨가에 따른 ITO 박막의 결정성의 저하에 기인한다고 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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