핵연료 피복관용 신합금을 개발하기 위한 기초연구로서 Zr-xNb계 합금과, Zr-0.8Sn-xNb계 합금을 각각 4종씩 선정하였다. 이들 합금을 판재시편으로 가공한 뒤 Autoclave를 이용하여 36$0^{\circ}C$에서 부식 시험을 실시하였다. 부식과정에서 생성되는 산화막의 미세구조를 관찰하기 위해 천이 전 영역에서 동일두께를 갖도록 부식시편을 준비하여 산화막/금속계면에 대해 SEM관찰을 실시하였다. 또한 석출물의 크기와 부식과의 관계를 조사하기 위하여 부식전의 시편에 대해 TEM관찰을 실시하였다. Zr-xNb 2원계 합금에서는 Nb함량이 적을수록 부식저항성이 증가하는 경향을 보이는데, 0.2Nb가 첨가된 합금이 가장 우수한 부식저항성을 보였다. Zr-0.8Sn-xNb 3원계에서도 천이 전 영역에서는 2원계 합금과 마찬가지로 Nb함량이 적을수록 부식저항성이 증가하나, 천이 후 영역에서는 이런 경향이 바뀌는 것이 관찰되었다. 이는 Sn이 첨가됨으로서 Nb가 부식에 미치는 영향이 달라지기 때문이라 생각된다. 산화막 관찰결과, 순수 Zr은 결정립계를 따라서 산화막이 급격히 성장하는 반면에, Zircaloy-4합금은 매우 균일한 산화막 계면을 유지한다. Zr-xNb계 합금과 Zr-0.8Sn-xNb계 합금에서도 내식성이 우수한 합금은 균일한 산화막/금속 계면을 유지하는 것이 관찰되었다.
산화물 반도체는 가시광선영역인 380~780nm에서의 투과율이 80% 이상이고, 3.2eV 이상의 밴드갭과 높은 이동도를 가지는 물질로 투명하고 휘어지는 디스플레이에 전도유망한 물질로 연구되고 있다. $10cm^2/V{\cdot}s$ 이상의 이동도를 확보하기 위해 IGZO에서 Ga대신 Sn을 첨가한 ITZO 산화물 반도체에 대한 연구가 되고 있다. 본 연구에서 ITZO 산화물 반도체 박막 증착 시 가장 중요한 특성으로 알려진 산소의 영향에 따른 광학적 특성을 알아보기 위한 실험이다. RF 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 산소 가스 분압에 따라 ITZO 박막을 증착하였다. $(Ar+O_2)$의 합을 20으로 고정하고 $O_2/(Ar+O_2)$의 비율을 0~40%까지 가변하였고, $O_2$의 비율이 증가함에 따라 증착율은 감소하는 경향을 보였다. 투명 소자로서의 가능성을 판단하기 위하여 밴드갭과 투과도를 측정하였다. 광학적 밴드갭은 증착 시 산소 분압이 0%에서 40%로 증가할수록 3.46eV에서 3.32eV로 감소하였고, 또한 투과도가 가시광 영역(380~770nm)에서 87%에서 85% 감소하였다. In, Sn, Zn 의 금속 원자와의 결합 과정에서 산소의 빈자리가 줄어들어 전도도가 감소하여 광학적 밴드갭이 감소함에 따라 투과도가 감소하는 것을 확인하였다.
알루미늄 산화물 절연막에 하프늄의 첨가가 미치는 영향에 관해서 연구하였다. 하프늄을 첨가할 경우 자기저항이 증가하고 자기저항의 온도의존도와 바이어스 전압의존도가 감소함을 관찰하였다. 이는 하프늄의 첨가가 알루미늄 산화물의 결함의 감소를 유발하기 때문이라 판단된다. 하프늄의 첨가된 알루미늄 산화물의 미세구조를 분석한 결과 하프늄이 알루미늄과 혼합됨이 관찰 되었다. 알루미늄과 하프늄의 혼합 금속을 절연막 형성을 위한 금속으로 사용한 결과 하프늄의 첨가된 알루미늄과 동일한 결과를 얻었다. 이로부터 하프늄이 알루미늄과 혼합하면서 절연막 내의 결함을 감소시키고 그에 따른 자기저항의 증가와 자기저항의 온도의존도와 바이어스 전압의존도를 감소시키는 결과를 가져온 것으로 판단된다.
나노 탄소재료를 복합화하면 기존 재료의 특성을 유지하면서 그 효율을 극대화할 수 있다. 여기에 이종원소를 부가하면 전기화학적인 특성이 디자인되므로, 나노 탄소재료의 복합화를 통해 한 종류의 나노 재료로부터 여러 강점을 얻을 수 있다. 특히 탄소나노섬유와 금속산화물을 복합화하면 탄소나노섬유의 전기이중층 뿐만 아니라 금속산화물의 산화 환원 반응을 이용하여 비축전 용량, 고율 특성, 수명 특성이 향상되고 높은 수준의 출력밀도가 유지되는 고용량 슈퍼 캐퍼시터용 전극 소재를 개발할 수 있다. 본 총설에서는 탄소의 고출력특성과 금속산화물의 고에너지 특성이 동시에 발현되는 금속산화물계 탄소나노섬유복합체의 제법과 응용에 대한 최신연구를 다루도록 하겠다.
중온형 고체산화물 연료전지용 금속접속자로서의 적용가능성을 알아보기 위하여 내산화막을 코팅한 Ferritic 스틸의 산화특성을 연구하였다. Ferritic 스틸은 고온산화로 형성된 산화크롬, 산화철막에 의해 시간에 따라 저항이 크게 증가함을 보였다. 반면, LMO 코팅한 Ferritic 스틸은 Ducrolloy와 같이 고온저항이 주기적인 증감을 보이면서 증가하지만 내산화막의 형성에 의해 80시간 이후에는 저항증가가 없어 정기 산화안정성을 보였다.
금속 표면처리의 대표적인 기술인 양극산화를 통하여 일차원 나노구조 금속 산화물을 형성할 수 있다. 여러 가지 금속 산화물 중에 기능성이 뛰어난 $TiO_2$에 대한 관심의 증대로 $TiO_2$ 나노 튜브를 이용한 연구가 많이 이루어지고 있다. 본 총설논문에서는 지금까지 연구되어 밝혀진 $TiO_2$ 나노 튜브가 형성원리에 대한 해설논문으로 전기화학적 측면에서의 양극 산화 공정에 대한 이해를 통하여 나노 튜브 형성을 위한 전기적 조건, 화학적 조건, 물리적 조건에 대하여 다루었다. 특히 $TiO_2$ 나노 튜브 성장의 핵심 요소인 산화물의 형성과 에칭의 평형관계, 다공성 구조의 형성 원인을 다루었다. 나아가 전해질 조건에 따른 $TiO_2$ 나노 튜브의 형태학적 고찰을 함으로써 향후 양극 산화를 통한 $TiO_2$ 나노 튜브 응용에 관한 연구를 하는 연구자에게 이해하기 쉽게 설명하고자 하였다.
지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.
이산화탄소 포집 및 저장기술(CCS)은 인류발생적 요인에 의한 이산화탄소 배출 증가와 그로 인한 기후변화를 완화시킬 수 있는 기술 중 하나이다. 그 중, 매체 순환식 연소(chemical looping combustion, CLC)와 칼슘루핑(calcium looping) 기술은 현재 아민 스크러빙(amine scrubbing)을 대체할 수 있는 유망한 기술로 주목받고 있다. 두 방법 모두 금속 산화물을 이용한 연속적인 순환 사이클 반응에 의한 것이다. 전체적인 이산화탄소 포집 및 저장 성능의 향상을 위해서는 사이클을 거듭하며 발생하는 소결(sintering)로 인한 안정성 저하 문제를 해결하고 금속 산화물의 구조 또한 최적화해야 한다. 금속 산화물 표면에 얇은 박막을 형성하는 것은 소결로 인한 손상을 막을 수 있는 방법이다. 이러한 박막 제조 기술로 잘 알려진 기술에는 화학기상증착법(chemical vapor deposition)과 원자층증착기술(atomic layer deposition)이 있다. 본 총설에서는 CVD, ALD 기술을 비롯하여 효과적인 반응 안정성 향상을 위한 안정제 첨가 방법, 금속 산화물 구조 개선에 대한 다양한 최근 기술들을 다루었다.
망간계 금속산화물을 이용한 저온 선택적 촉매 환원 반응에 대하여 연구하였다. 망간계 금속산화물은 $200^{\circ}C$ 이하의 저온에서 우수한 탈질 특성을 보인다. 온도에 따른 $NH_3/NOx$ 몰비 변화 실험을 통하여 미반응 암모니아의 배출은 몰비가 증가하고 온도가 감소할수록 증가하였으며, $NO_2$의 발생은 반대의 현상을 보였다. $NO_2$는 NO가 촉매 표면에 흡착된 후 nitrate종으로 산화되어 생성되는 것으로 보인다. 촉매 표면에 생성된 nitrate종과 흡착된 암모니아가 반응하기 때문에 $NH_3/NOx$ 몰비 1.0 이상에서도 미반응 암모니아의 배출이 없었다. 담지된 금속산화물의 영향은 Zr은 산화상태를 증가시켜 $NO_2$의 배출이 증가하였으며, Ce를 첨가시킨 경우 $NO_2$ 발생량이 감소하였다. 그러나 금속산화물의 첨가는 전체적으로 NOx 전환율을 감소시켰다
금속산화물을 제조하는 방법으로 수열반응은 wire, rod, needle, lamella, flower등 다양한 형상을 화학적으로 합성하는데 널리 이용된다. 또한 금속산화물의 특성은 구조와 형상에 의존하고, 구조와 형상에 따라 촉매, 기능성 첨가제, 초전도체등에 다양한 분야로 사용되어진다. 본 연구는 수열방법으로 각 물질의 염화물과 암모니아수를 출발물질로 사용하였고, ionization 제어를 위해 염화암모늄을 사용하여 각 물질의 전구체를 합성하였다. 형성된 각 물질의 전구체는 열분해를 통해 산화물로 제조하였다. 이들 입자의 형상 및 특성을 확인하기 위해 SEM, XRD, FT-IR, Raman을 사용하여 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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