• 제목/요약/키워드: 분광 측정기

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Fe이 치환된 LaBaMnO계 산화물의 중성자 회절 및 Messbauer분광학연구 (Crystallization and Magnetic Properties of Iron Doped La-Ba-Mn-O)

  • 최강룡;김삼진;심인보;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.38-44
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    • 2004
  • 초거대 자기저항 물질인 페롭스카이트 구조의 망간 산화물 L $a_{0.67}$B $a_{0.33}$M $n_{1-x}$ F $e_{x}$ $O_3$(이하 LBMFO)에 대하여 에탄올을 용매로 한 졸겔법을 이용하여 미량의 철을 치환한 단일상의 LBMFO산화물 분말을 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x선 회절법, 시료진동형 자화율 측정기(VSM), 중성자 회절 실험, 러더포드 후방 산란법, Mossbauer 분광법 및 자기저항 측정을 통하여 연구하였다. X-선 및 중성자 회절실험 분석 결과 결정학적 구조는 Pnma의 공간구조를 갖는 orthorhombic구조로 분석되었다. 미량의 철이 치환됨에 따라 격자상수 $a_{0}$ , $c_{0}$ 는 증가하며, $b_{0}$ 는 감소하는 경향을 보였다. VSM측정결과 포화 자화값과 보자력은 철의 치환량이 증가함에 따라서 각각 감소하는 경향을 보였다. 큐리(Curie)온도는 철의 치환량이 증가함에 따라서 360 K에서 점차 감소하는 경향성을 나타내었다. 철을 1 % 치환한 경우 1T 인가자장 하에 최대자기저항변화의 비($\Delta$$\rho$/$\rho$$_{H}$)는 281 K에서 9.5%였으며, 금속-반도체 전이 온도는 253 K로 관측되었다. Mossbauer 스펙트럼 분석결과 15 K에서 날카로운 Lorentzian 12 line(2 set)의 공명 흡수선으로 측정되었다. 이성질체 이동 값으로부터 미량 치환된 $^{57}$ Fe이온의 전자 상태는 +3가 임을 알 수 있었다.는 +3가 임을 알 수 있었다.

Silane의 처리시기와 타액오염이 도재-레진 시멘트의 전단 결합강도에 미치는 영향 (The effect of silane treatment timing and saliva contamination on shear bond strength of resin cement to porcelain)

  • 노영선;류재준;서규원
    • 대한치과보철학회지
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    • 제47권1호
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    • pp.61-69
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    • 2009
  • 서론: 인접 자연치와 아름답고 자연스런 조화를 이루는 심미적 치료를 위해 도재 수복물은 대중적인 치료방법의 하나로 잡고 있다. 임상에서 도재 수복물이 제작 후 치아에 시멘트로 접착을 하기 전 먼저 구강 내에서 시적할 때 수복물 표면에 타액, 혈액, 시적용 시멘트 등으로 인해 오염될 수 있다. 연구 목적: 이 연구의 목적은 도재 수복물로 사용되고 있는 라미네이트 도재에 실란 결합제의 처리 시기를 달리할 때와 도재 수복물을 치아에 시적 할 때 타액의 오염여부가 실란 결합제의 물리적, 화학적 반응성에 미치는 영향을 관찰하여 도재와 레진 시멘트 사이의 결합력의 안정성을 평가하는 것이다. 연구 재료 및 방법: 라미네이트용 도재를 360개의 원반모형과 5개의 정사각형 모형으로 제작하여 20군으로 나눈다. 각 군에 표면처리를 달리 한 뒤 푸리에 적외선 분광계, 접촉각 측정기와 인스트론 만능 시험기를 이용해 화학적, 물리적 비교를 하였다. 통계는 각 군의 전단 결합 강도의 유의성을 검증하기 위하여 일원분산분석(ANOVA) 후 사후검정은 던넷 다중비교 (Dunnett's multiple comparison)를 시행하였다 (P > .05). 연구 결과: 푸리에 적외선 분광 자료에 의해 본 타액 오염 및 실란의 처리 시기에 따른 화학적 변화는 크지 않았다. 접촉각은 타액 오염 후 낮아졌으나 인산으로 산 부식 후 각도가 증가하였다. 전단 결합강도값은 열 순환후의 군에서 미리 실란으로 보호한 경우에 유의한 차이가 있었다. 결론: 수복물의 내구성에 영향을 미치는 다양한 구강환경과 유사한 조건에서 수복물의 물성평가를 같이 고려해 볼 때 실란 결합제를 이용한 수복물의 접착시 실란 결합제를 수복물에 미리 도포하여 일정시간의 경과 후 수복물을 접착하며, 타액 오염이 발생할 경우 인산으로 수복물을 세척하는 것이 유용한 방법 임을 알 수 있었다

비자성 이온 Ga, In이 치환된 유화물 스피넬의 뫼스바우어 분광학 연구 (The Effect of Non Magnetic ion Substitution for the FeCr2-xMxS4(M=Ga, In) by Mossbauer Spectroscopy)

  • 손배순;김삼진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.6-10
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    • 2006
  • 단일상 $FeCr_{2-x}M_xS_4$ (M=Ga, In; x=0.1, 0.3)에 대하여 x-선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), 뫼스바우어 분광기를 이용하여 비자성 이온의 치환효과를 연구하였다. 결정구조는 Rietveld프로그램을 이용하여 공간그룹이 Fd3m[Fe, Ga, In(8a); Cr, Ga, In(160); S(32e) (u, u, u)]인 입방 스피넬 구조임을 확인하였다. 비자성 이온 Ga이 치환된 시료의 경우, Ga이 치환 될수록 격자상수가 10.007에서 $9.996\;{\AA}$,으로 감소하는 반면, In이 치환된 시료의 경우, In이 치환 될수록 격자상수가 10.029에서 $10.092\;{\AA}$로 증가함을 확인하였다 VSM측정 결과 Ga과 In이 치환 될수록 Neel온도는 각각 180에서 188K, 173에서 160K로 변화하였는데, 이것은 격자상수의 변화에 따른 사면체 자리(A자리)와 팔면체 자리(B 자리)의 초교환 상호작용 세기의 변화로 해석 할 수 있었다 $4.2K\~300K$의 온도범위에 걸쳐서 뫼스바우어 스펙트럼을 분석한 결과 Fe이온이 각각 A자리와 B자리에 점유함을 확인 할 수 있었다. 이것은 비자성 이온 Ga과 In 이 A자리의 Fe이온의 비대칭적인 전하 분포를 야기시키는 것으로 해석할 수 있었다. 또한 Cr-S의 결합거리를 비교해 본 결과, $FeCr_{2-x}Ga_xS_4$(x=0.3)와 RFeCr_{2-x}In_xS_4$ (x=0.3)가 각각 2.41, $2.43\;{\AA}$$FeCr_{2-x}Ga_xS_4$(x=0.3)의 결합거리가 작아 공유 결합력이 커짐에 따라 비대칭적인 전하 분포를 유도함으로 해석할 수 있다. 이는 큰 전기 사중극자를 유도하는 결과와 일치함을 알 수 있었다.

57Fe가 치환된 TiO2의 결정학적 및 뫼스바우어 분광학적 연구 (Crystal Structure and Mossbauer Studies of 57Fe Doped TiO2)

  • 이희민;심인보;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제13권6호
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    • pp.237-242
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    • 2003
  • $Ti_{1-x}$$^{57}$ F $e_{x}$ $O_2$(0.0$\leq$x$\leq$0.7) 분말을 졸-겔법으로 제조하여 $^{57}$ Fe의 치환량에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 연구하였다. X-선 회절 및 중성자 회절실험을 통하며 모든 시료가 anatase 구조를 갖는 순수한 단일상임을 확인할 수 있었다. 진동시료자화율측정기 (VSM)를 통한 자기모멘트의 측정 결과, $^{57}$ Fe의 치환량이 증가함에 따라 상온에서의 Fe 원자 당 자기모멘트 값이 급격히 감소하는 매우 독특한 현상을 관측할 수 있었다. x$\leq$0.01 치환량을 갖는 시료들은 분명한 강자성 거동을 보였으며, x$\geq$0.03 치환량을 갖는 시료들에 대해서는 상자성 형태의 자화곡선이 관측되었다. 이에 대하여 14 K 부터 400 K까지 Mossbauer 분광실험을 한 결과 x$\leq$0.01 치환량을 갖는 시료의 경우 Ti $O_2$내의 $^{57}$ Fe가 상온에서 강자성(sextet)과 상자성(doublet) 형태로 동시에 존재함을 확인할 수 있었고, x$\geq$0.03 치환량을 갖는 시료들에 대해선 오직 상자성 상만을 나타내는 날카로운 doublet만이 존재함을 확인할 수 있었다. 이는 Mossbauer와 VSM 두 결과가 잘 일치함을 보여주고 있고, 상온에서 강자성을 나타내기 위한 $^{57}$ Fe의 치환한계가 x=0.01과 0.03 사이에 있음을 말해 주고 있다. 또한, 상온에서 강자성 성질을 갖는 x$\leq$0.01 시료들로부터 얻은 자기 모멘트 값이 매우 작은 것은 치환된 $^{57}$ Fe의 강자성 상과 상자성 상이 동시에 기여하기 때문에 얻어진 결과로 해석될 수 있다.다.

플라즈마 소수성 코팅을 이용한 실리케이트계 황색형광체의 내구성 개선에 관한 연구 (Plasma-mediated Hydrophobic Coating on a Silicate-based Yellow Phosphor for the Enhancement of Durability)

  • 장두일;조진오;고란영;이상백;목영선
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제51권2호
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    • pp.214-220
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    • 2013
  • 본 연구에서는 실리케이트계 황색 형광체($Sr_2SiO_4:Eu^{2+}$)의 신뢰성 향상을 위하여 대기압 유전체장벽방전 플라즈마를 이용하여 hexamethyldisiloxane (HMDSO, $C_6H_{18}OSi_2$)을 형광체 분말에 코팅하였다. 플라즈마 코팅 후의 형광체 분말특성은 주사전자현미경(scanning electron microscope), 투과전자현미경(transmission electron microscope), 형광분광광도계(fluorescence spectrophotometer) 및 접촉각측정기(contact angle analyzer)를 이용하여 조사되었다. 형광체 분말의 플라즈마 코팅 후 접촉각이 $133.0^{\circ}$(물)와 $140.5^{\circ}$(글리세롤)로 증가하여 표면이 소수성으로 변화되었음을 확인하였으며, 광발광(photoluminescence)은 최대 7.8%의 향상을 나타냄을 알 수 있었다. 플라즈마 코팅 후 형광체 표면의 주사전자현미경 및 투과전자현미경 사진을 통해 낟알형상의 표면조직이 박막 코팅 층으로 덮여 있고, 코팅 층은 31~46 nm 가량의 두께로 형성되어 있음을 확인하였다. 발광다이오드(3528 1 칩 LED)에 형광체를 실장한 후 $85^{\circ}C$와 85% 상대습도에서 1,000시간 동안 신뢰성 테스트(85-85 Test)를 수행한 결과 코팅이 되지 않은 경우와 비교하여 코팅후의 형광체가 광도 저하율에서도 개선 효과를 보이는 것으로 나타났다. 본 연구의 유전체장벽방전 플라즈마 코팅 방법은 불규칙한 입자 형태의 형광체 분말 표면을 입체적으로 코팅하여 제품의 신뢰성을 향상시킬 수 있는 방법으로 판단된다.

방사성옥소 사용 시 배수 중 방사능농도 분석 (The Analysis of radioactivity Concentration in drainage when using a radioactive Iodine)

  • 이경재;설진형;박영재;이인원
    • 핵의학기술
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    • 제22권1호
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    • pp.28-34
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    • 2018
  • 국내 의료기관의 방사성옥소(I-131) 사용과 관련하여 배수 중 방사능농도가 원자력안전법의 허용치를 초과한 사례가 발견되어, 원인 분석 및 배수 중 방사능농도 분석을 통해 주변 환경 공공수역에 대한 관계를 평가하여 유용성에 대해 알아보고자 한다. 2014년 11월 1일부터 2015년 4월 30일까지 6개월에 걸쳐 국내 20개 병원을 대상으로 하였다. 장비는 HpGe 감마선 분광 측정기(Canberra DSA1000)를 사용하였으며, 분석방법으로는 GENIE-2000 Analysis을 이용하여 방사성옥소의 배수 중 방사능농도를 측정하여 비교 분석하였다. 연구 결과, 7개 기관이 I-131 배수 중 배출관리 기준을 초과하였음을 확인하였으며, 20개 병원의 평균 배수 중 방사능 농도는 $4.21E+4 Bq/m^3$로 나타났다. 방사능농도가 높은 병원의 특징으로는 I-131을 이용한 다수의 외래환자 진료 건수, 외래전용 화장실의 부재로 확인되었다. I-131 whole body scan 전 반드시 소변을 보게 하는 과정에서 체내에 잔류한 I-131이 배출되는 것으로 판단된다. 공공수역 내 배수 중 방사능 농도가 초과 검출되는 원인으로는 진료용 방사성옥소라 판단되며, 저용량 투여환자 외래전용 화장실 설치와 안전관리 지침서 제공 및 교육 강화의 중요성을 확인할 수 있었다. 또한 배수 중 배출관리기준과 관련하여 법적, 제도적 관리 체계 구축이 필요할 것으로 사료된다.

분광측정기를 이용한 자연 치아의 색조 비교 분석 (Shade Comparative Analysis of Natural Tooth using Spectrophotometric Methods)

  • 김사학;황성식;이혜은
    • 한국콘텐츠학회논문지
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    • 제16권2호
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    • pp.772-781
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    • 2016
  • 본 연구는 상악 전치부 색조 선택에 객관적인 기준을 설정하고자 색체계 Shade-Eye NCC를 이용하여 CIE $L^*$, $a^*$, $b^*$값으로 측정하여 이 값들을 비교 분석하고 그 의미를 고찰하고자 실시되었다. 치과를 내원하는 환자에게 연구 의도를 설명해 주고 동의를 얻어 111명(남자 50명, 여자 61명)의 3개 치아, 즉 상악 중절치, 상악 측절치, 상악 견치 총 333개의 치아를 측색하였다. 절단부와 치경부의 색차를 비교한 결과 상악견치의 ${\Delta}E^*$값이 $5.81({\pm}2.98)$으로 가장 낮았으며, 상악 측절치 $6.51({\pm}3.23)$, 상악 중절치의 $7.51({\pm}3.04)$ 순으로 점차 그 색차가 커지는 것을 알 수 있었다. 중절치와 측절치, 견치 모두 여성이 남성에 비해 명도($L^*$)가 높았으며, 황색채도($b^*$)는 중절치에서 남성이 여성보다 약간 높게 나타났다(p<0.05). 연령은 중절치의 명도($L^*$),적색채도($a^*$), 황색채도($b^*$), 측절치와 견치의 명도($L^*$), 황색채도($b^*$)에 유의미한 영향을 미치는 것으로 나타났다(p<0.05). 흡연은 자연치의 색조에 유의미한 영향을 미치지 못하였으며, 음주는 중절치의 명도($L^*$)를 감소시키며, 측절치의 적색채도($a^*$)를 감소시키는 경향을 나타냈다(p<0.05). 만성질환은 중절치와 측절치의 명도($L^*$)를 감소시키는 경향을 나타냈다(p<0.05).

Cu0.1Fe0.9Cr2S4의 결정학적 및 자기적 성질에 관한 연구 (Crystallographic and Magnetic Properties of Cu0.1Fe0.9Cr2S4)

  • 손배순;김삼진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.33-37
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    • 2004
  • Cu$_{0.1}$Fe$_{0.9}$Cr$_2$S$_4$에 대하여 x-선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), Mossbauer 분광기, 자기저항(Magnetoresistance;MR)법을 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자 상수는 a$_{0}$=9.9880 $\AA$이었다. 자기저항(MR)실험 결과 110 K 이하에서는 반도체적 거동을, 100 K 이상에서는 도체적인 거동을 보인다. VSM 실험결과 100 Oe 인가 자장 하에서 zero-field-cooling(ZFC)와 field-cooling(FC) 사이에 커다란 비가역적 첨점 형태가 관측되었다. 5 kOe인가 자장 하에서 포화자화값이 온도 상승과 더불어 110 K 까지 증가되는 현상이 관측되었다. 15 K∼300 K의 온도 범위에 걸쳐서 Mossbauer스펙트럼을 분석한 결과 전기사중극자 분열치가 Neel온도 이하에서 나타나기 시작하여 온도가 하강하면서 점차 증가하고 공명선의 선폭이 비대칭적으로 굵어짐을 볼 수 있었다. 이것은 동적 Jahn-Teller뒤틀림이 일어나고 있는 것으로 해석된다. Fe 이온의 전하상태는 +2이며, 초미세 자기장은 온도가 상승함에 따라 극저온에서 100 K 부근까지 증가하다가 감소하는 현상이 나타났다. 이것은 반대방향의 orbital current field(H$_{L}$)와 Fermi contact field(H$_{C}$) 사이의 상쇄효과로 해석된다.

Sn0.9957Fe0.01O2의 결정학적 및 자기적 성질에 관한 연구 (Studies on Crystallographic and Magnetic Properties of the Sn0.9957Fe0.01O2)

  • 이용혜;김삼진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제20권5호
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    • pp.187-190
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    • 2010
  • $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$ 분말을 졸-겔(sol-gel) 방법으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 진동시료 자화율 측정기(vibrating sample magnetometer)과 초전도양자간섭장치(Superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광기(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy)을 이용하여 연구하였다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 경우 rutile tetragonal 결정구조에 공간그룹은 $P4_2$/mnm이며, 5.6 % 정도의 산소결핍 현상이 있음을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. 상온에서 자기화 값은 $1.95{\times}10^{-2}{\mu}_B/Fe$을 가지며 상자성과 강자성적 특성을 나타내고 있었으며, 큐리-바이스 온도 ${\theta}_{cw}$= 18 K임을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 측정으로 부터 상온으로부터 극저온(4.2 K)까지 Sextet이 존재하며, 이성질체 이동치의 값은 전 온도구간에서 0.18~0.36 mm/s로서 $^{57}Fe$ 이온은 모두 +3로 존재함을 알 수 있었다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 강자성 특성의 발현은 산소결핍으로 인한 전자를 매개로 하여 이웃하고 있는 $Fe^{3+}$ 이온들이 강자성 결합에 기인하는 것으로 해석할 수 있다.

고 분해능 중성자 회절 실험에 의한 YMn2-xFexO5 (x = 0.00, 0.01)의 다강체 특성 연구 (The Multiferroic Properties Study of YMn2-xFexO5 (x=0.00, 0.01) by Neutron Diffraction)

  • 김동현;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제17권5호
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    • pp.183-187
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    • 2007
  • 다강체 물질인 망간 산화물 $YMn_{2-x}Fe_xO_5$ (x = 0.00, 0.01)를 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 알아보기 위해 x-선 회절기, 고 분해능 중성자 분말 회절기, 진동 자화율 측정기를 이용하였으며, 전기적 성질은 Physical Property Measurement System(PPMS)를 사용하여 연구하였다. x-선 회절 분석 결과 $YMn_2O_5$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=7.275\;{\AA},\;b_0=8.487\;{\AA},\;c_0=5.674\;{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic 구조로 분석 되었고, Fe가 치환됨에 따른 격자상수의 변화는 없었다. $YMn_2O_5$의 중성자 회절 실험 결과 다강체 특성이 발현되는 온도($T_2=18K$)에서 격자상수의 변화 및 자기 구조에 의해 나타나는 회절 피크가 변화하는 모습을 확인하였다. 또한 우리는 뫼스바우어 분광법을 이용한 전기 사중극자 분열값의 확인을 위하여 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$를 합성하였고 $YMn_2O_5$$YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$의 물리적 특성의 변화는 없는 것으로 확인하였다[1]. $T_2$에서 전기 사중 극자 분열값의 변화가 확인된 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$ 시료의 유전상수 및 자화율 그래프를 통하여 다강체 특성이 서로 연관되어 상호작용을 함을 알 수 있었다.