본 연구에서는 용액 중 플라즈마 공정을 이용하여 젤라틴/Ag 나노입자(AgNP) 용액을 제조하고 동결 건조하여 3차원 비계 형태의 생체복합재료를 성공적으로 제조하였다. 본 공정에서는 환원제 사용 없이 플라즈마 방전 중 수소 라디칼과 Ag 이온의 환원을 통해, 젤라틴 기지재 내에 지름 12~20 nm 크기의 구형 AgNP가 효과적으로 형성되었다. 젤라틴 농도가 높을수록(3%) AgNP의 분산안정성이 좋았으며, 3차원 비계 형태의 젤라틴의 미세공 조직이 작아지고 밀도가 높아지는 것으로 나타났다. 또한 AgNP의 농도가 높을수록(5 mM) 항균효과가 좋았는데, Ag5G3 생체복합재료를 사용했을 때 황색포도상구균의 생장은 44% 감소되었고, 대장균의 생장은 100% 감소되어 그람 음성균에 대한 항균력이 더 좋은 것으로 나타났다.
Silane($SiH_4$), methane($CH_4$), diborane(B_2H_6)그리고 phosphine($PH_3$)을 이용하여 rf글로방전분해법으로 PIN형 a-SiC:H/a-Si:H 이종접합 태양전지를 제작하였다. $SnO_2/ITO$층 형성치 태양전지의 효율은 ITO 투명전극만의 경우보다 1.5% 향상되었다. 제작조건은 P층의 경우 $CH_4/SiH_4$의 비를 5로 하고 두께는 $100{\AA}$이었다. I층은 P층위에 증착하였으나 진성이 아니고 N형에 가깝다. 이 I층을 진성으로 바꾸기 위해서 0.3ppm의 $B_2H_6$를 $SiH_4$에 혼합하여 5000${\AA}$증착했다. 또한 N층은 $PH_4/SiH_4$의 비를 $10^{-2}$로 하여 $400{\AA}$ 증착시켰다. 그 결과 입사강도가 15mW/$cm^2$일 때 개방전압 $V_{oc}=O'$단락전류밀도 $J_{sc=14.6mA/cm^2}$, 충진율 FF=58.2%, 그리고 효율 ${eta}=8.0%$를 나타내었다. 빛의 반사에 의한 손실을 감소시키기 위하여 $MgF_2$를 유리기판위에 도포하였다. 이에 의한 효율은 0.5% 향상되어 전체적인 효율은 8.5%였다.
바나듐 레독스 흐름 전지는 서로 다른 산화수를 가지는 이온의 산화 환원 반응을 이용하여 전기에너지와 화학에너지를 상호 변환하여 충전 및 방전하는 원리의 에너지 변환 장치로, 구동 중요 요소로는 전극, 전해액, 이온교환막이 있다. 여기서 이온교환막은 산화 환원 반응의 수소이온의 전달 및 전해액을 분리하는 역할을 하며, 이상적인 특징으로는 높은 내산성, 낮은 저항과 높은 수소 전도도와 낮은 바나듐 이온의 투과성과 낮은 가격이다. 최근 이러한 목표에 도달하기 위해서 이온 교환막에 대한 활발한 개발이 이루어지고 있다. 개발된 이온교환막은 여러 물성 평가를 통해 적합막인지 판별하며, 그 평가 중 장기 내구성 평가는 막대한 시간이 걸린다. 이러한 단점을 보완하고자 본 연구에서는 평가 시간이 긴 낮은 전류밀도부터 평가 시간이 짧은 고 전류밀도에서 수행한 단기 실험(총 운전시간 87.5 시간)을 통하여 하나의 식을 만들어 그 수명을 예측하였으며, 실제 장기 내구성 평가(총 예상 운전시간 2,296 시간)를 진행하여 해당 식의 오차율이 5~6%로 적용 타당성을 확인하였다. 그 결과 본 식을 통하여 수명을 예측할 경우 96.2%의 시간을 단축시킬 수 있었다.
현재까지 총 29건의 전기저장장치의 화재가 발생되었는데, 이 중 22건이 신재생에너지 연계용이며, 완전충전 이후, 운전대기 상태인 휴지기간 동안에 계절과 무관하게 화재사고가 발생되었다. 이것은 병렬로 연결된 셀들의 SOC 상태가 서로 다른 경우, 의도하지 않게 SOC가 높은 셀에서 낮은 셀로 전류가 이동하는 셀프에너지 밸런싱 현상으로, 일부 셀이 과충전되어 열폭주로 인한 화재의 원인으로 평가되고 있다. 따라서, 본 논문에서는 전기저장장치의 셀프에너지 밸런싱을 방지하는 새로운 BMS의 회로구성과 운용 알고리즘 그리고 SOC 평가알고리즘을 제안한다. 제안한 알고리즘과 구현한 BMS를 바탕으로 리튬이온전지의 열화 특성과 열화 및 정상 셀 간의 셀프에너지 밸런싱 특성을 분석한 결과, 정상 셀 대비 열화 셀의 방전 용량 비율은 91.75[%]이며, 열화율이 8.25[%]임을 알 수 있었고, SOC가 높은 정상 셀에서 SOC 낮은 열화 셀로 전류가 이동하는 셀프에너지 밸런싱 현상이 발생함을 확인하였다. 또한, 셀프에너지 밸런싱 전류가 과도하게 높아지는 경우, BMS가 확실하게 셀들의 병렬연결을 분리하여, 리튬이온전지의 안전성을 향상시킬 수 있어, 본 논문에서 제안한 BMS의 유용성을 확인하였다.
다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$는 실리카 템플레이트과 침전법에 의해 합성되었다. 합성한 $LiMn_2O_4$는 나노사이즈의 1차입자를 가지며 다공성 중공형태를 가지고 있었다. 실리카 템플레이트의 제거는 NaOH를 이용하여 화학적 에칭법이 사용되었다. NaOH의 농도를 높여줌에 따라 망간산화물 입자 크기가 증가 하며 다공성의 중공구가 형성되었다. X-선 회절 분석을 통하여 합성된 $LiMn_2O_4$는 Fd3m의 공간 그룹을 가지는 스피넬 구조가 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 실리카와 망간염의 비율을 높여주었을 경우 합성된 $LiMn_2O_4$는 1차입자의 크기는 감소한다. 실리카와 망간염의 비율이 1 : 9 이상인 경우에서 마이크론 단위의 정방정계의 $LiMn_2O_4$가 합성되었다. 다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 2032형태의 코인셀을 제작하여 충/방전 테스트를 하였다. 나노사이즈의 1차입자를 가진 시료의 경우에는 마이크론 사이즈의 1차입자를 가진 시료보다 용량은 낮았지만 용량유지율은 향상되는 것 확인 할 수 있었다.
부분산화가 적용된 저온플라즈마는 메탄으로부터 합성가스를 생산하는 기술이다. 저온 플라즈마 기술은 수증기 개질, 이산화탄소 개질을 이용한 개질기 보다 소형화와 시동특성이 우수한 장점을 가지고 있으며 다양한 분야에 적용이 가능하다. 본 연구에서는 GlidArc 방전을 이용한 저온플라즈마 개질기를 제안하였다. 개질 특성을 파악하고자 변수별 연구로서 가스 조성비율(O$_2$/CH$_4$), 수증기 주입량, 니켈과 철 촉매의 비교 및 이산화탄소 주입량에 대해 실험을 수행하였다. 최적의 수소 생산 조건은 O$_2$/C비가 0.64, 주입 가스유량은 14.2 L/min, 촉매의 반응기의 내부 온도는 672$^{\circ}C$, 주입 가스 량에 대한 수증기 유량 비율은 0.8 그리고 유입전력이 1.1 kJ/L일 때, 41.1%로 최대 수소 농도를 나타냈다. 그리고 이때 메탄의 전환율, 수소 수율 그리고 개질기 열효율은 각각 46.5%, 89.1%, 37.5%를 나타냈다.
이온빔 스퍼터링을 사용하여 유리 기판위에 $TiO_2$ 박막을 증착하고 광학적, 구조적 특성을 분석한 후 실제 반사 방지막을 제작하였다. 박막 증착은 상온에서 실시하였으며 이온빔 전압을 1.2 kV 이온빔 전류 밀도를 200 $\mu\textrm{A}/\textrm{cm}^2$로 고정하였다. 방전가스로 아르곤과 산소 가스를 사용하였으며 $O_2$/Ar비를 변화시켜 박막을 증착하고 각 박막의 특성을 분석하였다. 증착된 박막은 비정질이었고 $O_2$/Ar비가 1일 때 화학량론적인 조성비를 나타내었다. 증착된 박막의 표면 거칠기는 7 $\AA$이내의 낮은 값을 보였으나 과량의 산소분위기에서는 그 값이 50 $\AA$이상으로 증가하였고 이로 인해 투과도가 감소하는 경향을 보였다. 증착된 $TiO_2$ 박막의 굴절률은 2.40-2.45값을 나타내었고.$O_2$/Ar 비가 0.25-1사이에서 높은 투과도를 나타내었다. 이온빔 스퍼터링으로 $SiO_2$/$TiO_2$6층 반사 방지막을 제작하여 가시 광선 영역에서 약 1%이하의 반사율 특성을 갖는 박막을 증착할 수 있었다.
활성탄에 $TiO_2$를 졸-겔 방법으로 코팅하여 탄소복합전극을 제조하였고 축전식 이온제거(Capacitive deionization : CDI) 과정에서 나타난 제염효과에 대하여 고찰하였다. 본 연구에서 $TiO_2$는 전극의 젖음성을 향상시켜 전극과 전해질의 접촉 저항을 감소시키고, 전기이중층 흡착량을 증가시킬 수 있으므로 CDI전극재로 활성탄에 코팅하였다. TEM, XRD, XPS로 활성탄에 $TiO_2$가 코팅되었는지 확인하였다. 순환전류전압법과 impedance측정 결과 탄소복합전극이 탄소전극보다 전기이중층 용량이 증가하였으며, 전극의 확산저항이 줄어든 것을 확인하였다. 또한 이온제거율을 확인하기 위한 충전-방전 및 이온전도도 평가 결과 전해질 NaCl $1000\;{\mu}S/cm$에서 탄소복합전극이 탄소전극보다 39% 더 많은 이온을 제거하는 것을 확인하였다. 본 연구 결과 CDI용 전극재료 $TiO_2$가 코팅된 탄소복합전극이 탄소전극보다 효과적인 제염효과를 보임을 확인하였다.
Polydopamine은 수중 접착력, 친환경 접착제, nanoparticle absorption 등 다양한 특성으로 많이 연구되고 있는 소재이다. 본 연구에서는 dopamine을 이용하여 수중 금속을 흡착시키는 thin film을 제작하였다. 종래의 Polydopamine coating 방법으로 wet coating 이 사용되고 있다. 하지만 wet 방식의 경우 시간이 오래 걸릴 뿐만 아니라 in-line, roll to roll 방식을 적용하는 것이 어렵기 때문에 생산적이지 않다. 이에 본 연구에서는 Atmospheric Pressure Plasma(APP)를 이용 하여 Polydopamine-like film을 coating 하였다. APP의 경우 vacuum system, solution tank가 필요 없고 in-line, roll to roll 방식을 적용 할 수 있기 때문에 더 경제적이고 생산적인 공정이다. 또한 기존의 Plasma polymerization 방법은 Plasma energy가 높기 때문에 source의 분자구조가 바뀌거나 atom 단위로 분해된다. source의 분자구조가 바뀌는 "Atomic polymerization", Neiswender-Rosskamp Mechanism이 적용되면 wet 방식 coating한 film과는 다른 특성을 갖게 된다. 하지만 APP polymerization은 Plasma energy가 vacuum plasma 보다 매우 낮기 때문에 stile polymerization mechanism을 구현 하는데 적합 하다. stile polymerization mechanism은 Plasma 내부에서 polymer source를 분해 성장 시켜서 Polymer film 얻는 것이 아닌 source의 분자구조가 깨지지 않으면서 polymer growing 시키는 방법이다. dopamine source의 분자구조를 최대한 유지하려고 하는 이유는 metal absorption과 같은 특성이 dopamine chemical structure에 영향을 받기 때문이다. 많은 논문들에서 dopamine의 catechol group이 metal absorption, adhesion force에 영향을 주는 주요 인자라고 주장하고 있기 때문이다. 그래서 본 논문에서는 Dopamine source의 형태를 보존하면서 Polymerization 하는 방법으로 APP process를 사용 하여 낮은 전압에서 Polydopamine-like film을 제작 하였다. APP system 의 Plasma 방전부 에 Dopamine source를 유입하기 위하여 본 논문에서는 Piezo Spray 방식을 사용 하였다. Dopamine을 evaporator 하는 것이 어렵고 chemical composition이 유사한 monomer를 사용해서 Plasma Polymerization으로 Dopamine 분자 구조를 재현하는 것도 어렵다. 그래서 본 연구에서는 Dopamine을 water에 immerse 하고 Dopamine solution을 mist 상태로 만들어서 Plasma discharge area에 유입하였다. 이러한 방법으로 만들어진 film은 Polydopamine film은 아니지만 Polydopamine film과 유사한 Chemical composition, chemical structure, metal absorption을 갖는 것을 FT-IR, SEM, XPS을 이용 하여 확인 하였다. Dopamine source의 보존에 대하여 명확하게 확인하기 위하여 FT-IR을 측정 하였다. 전압에 따른 Benzene ring, hydroxyl group의 비율을 확인 하였다. 낮은 전압으로 coating 된 Polydopamine-like film 일수록 hydroxyl group peak($3400{\sim}3000cm^{-1}$)과 비교하여 Benzene ring peak($1600{\sim}1580cm^{-1}$ and $1510{\sim}500cm^{-1}$)이 흡수를 더 많이 하는 것을 확인 할 수 있다. 이것은 Benzene ring이 파괴되지 않고 보존되는 것을 보여준다. Dopamine에서 Benzene ring은 absorption main factor인 catechol에 있는 chemical structure이다. 즉 Benzene ring peak이 높을수록 Catechol이 잘 보존 되었다는 의미 이다. Catechol의 보존은 absorption main factor가 보존 된다는 의미 이다. 이러한 Polydopamine-like film으로 As, Cr, Mg, Cu 200ppm solution에 대한 filtration 능력을 확인 하였다. As, Cr, Cu, Mg 의 제거율이 각각 약25%, 35%, 45%, 65%인 것을 확인 하였다. 이 수치는 시중에 판매되는 제품들과 비교했을 때 300%~500% 향상된 수치 이다.
본 연구에서는 PFO (pyrolyzed fuel oil)의 개질을 통해 탄소전구체(피치)를 제조한 후, 유기용매를 통한 분자량 조절을 하고 탄화하여 음극소재를 제조하였다. 리튬이차전지 음극소재의 전기화학적 특성은 석유계 피치를 사용하여 조사되었다. 사용된 세 종류의 피치는 3903, 4001, 4002이며, 각 PFO를 $390^{\circ}C$ 3 h, $400^{\circ}C$ 1 h, $400^{\circ}C$ 2 h 열처리 하여 제조하였다. 제조된 헥산 불용성 피치의 물리적 특성은 XRD, TGA, GPC, SEM으로 분석되었다. 음극소재로서의 피치의 전기화학적 특성은 충 방전, 순환전압전류, 임피던스, 속도 테스트를 통해 조사되었다. 4001 피치를 통하여 제조된 음극소재와 $LiPF_6$ (EC : DMC = 1 : 1 vol%, VC 3 wt%)를 사용하여 제조한 반쪽 전지는 향상된 초기용량(310 mAh/g)을 보였으며, 초기 효율(82%), 2 C/0.1 C 속도특성(90%), 용량 유지율 85%의 특성을 보였다. 본 연구에서 제조된 피치는 사이클 특성과 속도특성이 향상됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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