방연석으로부터 유용금속이온을 용출시키기 위하여 토착박테리아를 실험실온도에서 최적의 pH 조건이 아닌 상태로 용출실험을 실시하였다. 이와 같은 조건에서도 $0.4{\times}0.2{\mu}m$에서 $0.5{\times}1.7{\mu}m$ 범위의 막대 모양 박테리아들이 방연석 표면에 부착하였다. 미생물 용출실험 19일 후에, Pb, Fe, Zn 이온 함량이 비교시료에서 보다 박테리아 시료에서 각각 약 347, 222, 1.7배 이상으로 높게 용출되었다. 수많은 육각형 주상의 결정들이 방연석의 표변에 형성된 것이 관찰되었으며, 이들 결정들은 토착 박테리아의 미생물학적 산화작용에 의하여 방연석으로부터 생성된 것으로 생각된다. XRD 분석에서, 황산연광에 해당되는 회절선이 방연석 시료에서 관찰되었다. 만약 박테리아가 최적으로 생존할 수 있는 pH 조건과 온도 조건을 조성해 준다면 더 많은 유용금속 이온이 방연석으로부터 용출 될 것으로 기대된다.
납을 획득하는 방법과 처리과정에서 일어나는 물리 화학적 거동변화를 확인함으로써 납이 함유된 고대 금속유물의 제작기법 연구에 활용하고자 방연석을 현재 가행 중인 광산에서 채취하여 세척 및 선광 등의 전처리 공정을 거쳐 제련 및 정련실험을 실시하였다. 실험결과, 납은 배소-화학반응에 의해 추출되며, $1,000^{\circ}C$이상의 고온에서도 방연석이 matte 내 존재하고 있음을 알 수 있었다. 이후 잔존하고 있는 방연석을 제거하기 위해 정련실험을 실시한 결과, 약 $11.1g/cm^3$의 비중을 갖는 금속 납이 추출되었으며 방연석 내 미량으로 존재하고 있던 Ag가 입계 내에 응집되는 것을 확인하였다. 이를 통해 고순도의 납을 제작하기 위해서는 적어도 1번 이상의 정련 과정과 은을 제거하기 위한 회취법 등이 시행되었을 것이다.
본 연구는 국내 방연석 광산의 방연석에 대한 납동위원소비 분석 자료를 응용하여 청해진에서 출토되는 청동기에 사용된 납 원료의 산지를 알아보고자 하였다. 또한 부산물로 산출되는 미량원소의 종류와 함량이 산지추정의 보조지표로 이용할 수 있는지의 가능성도 검토하고자 하였다. 장도 청해진에서 출토된 청동기의 납동위원소비를 기존에 일본에서 사용하던 동북아시아 납동위원소비 분포도에 적용하면, 청해진 출토 청동기는 중국산 납을 사용한 것으로 추정된다. 그러나 이를 한반도 납동위원소비 분포도에 적용하면 대상시료 대부분이 한반도 남부 옥천변성대와 영남육괴 지역의 방연석을 사용한 것으로 추정되었다. 또한 미량원소 중에서 은(Ag)이나 안티몬(Sb)의 함량은 동일 지역(zone)의 납동위원소비가 비슷한 서로 다른 광상을 분리하는데 유용한 보조지표로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
이 연구는 과테말라 에스탄시아 데 라 비르겐 (Estancia de la Virgen) 지역에 분포하는 광화대의 산상과 광물특성을 밝혀내기 위해 수행되었다. 이 연구를 위해 1:2,000 축척의 정밀광상 지질조사가 이루어졌다. 금-은 광화작용은 산 아구스틴 (San Agustin) 단층과 카바나스 (Cabanas) 단층사이의 단층 블럭내에 발달하며 단층구조에 의한 규제를 받았다. 금은 미량에서 부터 최고 72 g/t, 은은 미량에서 초고 180 g/t까지의 품위를 보인다. 정밀광상 지질조사에 의하면 석영맥은 북동방향으로 연장 500 m 이상 추적되며 연속성은 불량하지만 1,000 m 이상 연장되는 양상을 보인다. 석영맥에서의 광물생성순서는 3개 단계를 나눌 수 있다. 1단계에는 황철석, 방연석, 섬아연석, 황동석이 일차 금-은 광물과 수반되며 2단계에는 휘동석, 코벨라이트, 리나라이트와 같은 Cu-Bi-Au-Ag 황화광물이 형성되었으며 이들은 대체로 방연석이나 황동석의 미세구조에 침착-부화되었다. 3단계에는 방연석, 섬아연석의 탄산염화작용, 방연석의 표성부화작용이 지표환경에서 일어났다. 이 과정에서 용탈된 일부 은이 지하수면 근처에서 산화작용이 일어나는 동안 동광석이나 방연석에 침착되었다. 섬아연석과 황동석에서 각기 Fe와 Zn의 함량이 적은 것은 이들 광물이 비교적 저온에서 형성되었음을 의미하며 이는 이전에 연구된 유체포유물의 균일화온도와도 일치한다.
구봉 금-은광상은 선캠브리아기 경기육괴의 호상 또는 화강편마암내에 발달된 단열대(NE, NW)를 따라 충진한 함 금-은괴상석영맥광상이다. 이 광상의 광화작용은 여러번의 단열작용에 의해 형성된 동일시기의 석영맥으로 구성되어있다. 산출되는 광석광물은 주로 유비철석, 황철석, 섬아연석, 황동석, 방연석과 소량의 자류철석, 백철석, 에렉트럼 등이다. 에렉트럼의 공생광물에 따른 산출빈도와 산출량은 각각 유비철석(44.5%, 54.3%), 석영(24.3%, 33.8%), 황철석(12.6%, 0.1%), 방연석(11.0%, 4.8%), 섬아연석(5.0%, 7.0%), 황동석(2.5%, 0.02%)의 순이다. 에렉트럼의 산출형태는 불규칙형(41.6%), 반원형(34.7%), 신장형(17.0%) 및 입상형(6.6%)이다. 에렉트럼의 입자 크기는 2 um에서 150 um 까지 다앙하게 산출되나 30 um 이하가 전체의 90.9%를 차지한다. 에렉트럼의 화학조성은 26.39∼72.51 Au atomic% 이다. 공생광물에 따른 에렉트럼의 화학조성(Au atomic %)은 유비천석-황철석-섬아연석-석영(44.97∼71.75), 석영(44.37∼72.51), 섬아연석 -황동석 (35.40∼41.01), 황철석-황동석-석영-방연석 (26.39∼54.84), 방연석 (28.49∼53.28) 이다. 그러므로 이들 결과를 부유선광시 고려한다면 금의 회수율을 향상시키는데 도움이 될 것이다.
연화, 장군 및 울진 Pb-Zn 광상에서 산출되는 납의 근원을 규명하기 위하여 방연석과 황철석 등의 황화광물과 주변의 석회암, 관입암 및 기반암 등에 대해 납 동위원소 분석을 실시하였다. $^{206}Pb/^{204}Pb-^{207}Pb/^{204}Pb$ 그림에서 연화광산의 방연석들은 비교적 잘 정의되는 정(+)의 기울기를 갖는 직선 배열을 보이며, 한반도 선캠브리아 기저지각과 유사한 변화를 보인다. 울진광산의 방연석, 장군석회암 및 주변의 기저암체 역시 연화광산의 변화경향을 따른다. 그러나 연화광산에 비해 $^{206}Pb/^{204}Pb$값이 낮은 장군광산의 광석광물들은 연화광산의 변화경향으로부터 $^{207}Pb/^{204}Pb$ 값이 낮은 쪽으로 벗어난다. 경상분지 내에서 산출되는 중생대 화성암 및 광상들이 한반도의 기저암체들에 비해 훨씬 낮은 $^{207}Pb/^{204}Pb$ 값을 가지는 것을 참조할 때, 장군광산의 광석광물들이 보이는 변화는 기저암체의 오래된 지각물질로부터 용출된 납과 중생대 화성암들이 갖고 있던 보다 맨틀성분이 많이 포함된 납의 혼합을 반영하는 것으로 해석된다. 선캠브리아 기저지각의 변화경향을 비교적 잘 따르는 연화광산과 울진광산의 광석들에 포함된 납은 대부분 오래된 기저암체들로부터 유래한 것으로 보이나, 기저암체의 변화구역의 하단부에 위치하는 것을 고려할 때 중성대 화성암 기원의 납이 일정비율로 포함되었을 가능성을 배제할 수 없다.
연화 광산 동점 및 묘봉 광체에서 산출되는 프라이버자이트는 후기 광화 시기에 방연석, 피라지라이트, 황철석, 자철석, 알라반다이트, 함망간, 자철석, 섬아연석, 황선석, 석영 등과 밀접하게 공존하고 있다. 화학조성을 보면 Ag가 최고 40.5 wt%까지 높은 함량을 보이고, Zn은 극소량 또는 microprobe의 측정 한계 이하이다. 어떤 입자들에서 Pb가 최고 1.70 wt% 함유되어 있다. 연화 프라이브자이트의 화학 조성상의 다소 고유한 특성은 Me12Sb4S13을 기준으로 할 때 S가 부족하고 Sb가 많이 포함되는 점이다.
현재까지 폐석 및 광미의 환경적 영향에 대한 많은 연구들은 중금속원소 등의 총 농도 분석 및 화학용매를 이용한 부분추출을 통해 중금속의 존재형태를 규명하는데 중점을 두었다. 하지만 대부분 지표환경에 제한되어 중금속 원소들의 오염원으로서의 잠재성, 즉 심도별 중감속원소 함유 광물의 pH 및 산화ㆍ환원 조건변화에 따른 용해도 특성과 이동성 등에 대한 정보를 제공하기에는 미흡하다. (중략)
익산 미륵사지 석탑의 사리공 내에서 출토된 납유리 9점의 납동위원소비를 분석하여 납 원료의 산지를 추정하고, 이를 왕궁리 출토 납유리의 연구결과와 비교하여 상관관계를 알아보고자 하였다. 납유리는 주화학성분 분석결과, PbO가 약 70 wt.%, $SiO_2$가 약 30 wt.% 함유된 전형적인 $PbO-SiO_2$계의 유리였다. 납동위원소비를 이용한 납유리의 원료산지 추정결과, 기존 동북아시아 납동위원소비 분포도로는 대부분이 한국북부의 방연석 광산에 속하는 것으로 나타났다. 반면, 한반도 납동위원소비 분포도로는 한국남부의 방연석 광산이 납유리의 주요 원료 산지로 추정할 수 있어 두 분포도의 결과가 상이하게 나타났다. 또한 동일지역, 동시대에 조성된 것으로 알려진 왕궁리 출토 납유리의 기존 연구데이터와 비교한 결과, 납 원료의 산지가 서로 유사한 것으로 판단된다.
티오요소를 사용하여 삼조광업 정광으로부터 은을 친환경적으로 용출시키고자 하였다. 삼조광산의 광석은 황철석, 황동석, 방연석, 유비철석, 섬아연석 등과 같은 광석광물들로 구성되어 있다. 티오요소 용출실험에는 $750^{\circ}C$에서 소성시킨 소성정광을 사용하였다. 다양한 실험조건으로 용출실험을 수행한 결과, 본 실험 조건 중 가장 높은 은 용출율이 나타나는 조건은 티오요소 농도 0.8 g일 때, 황산 제2철 0.425 g일 때, 그리고 용출온도 $60^{\circ}C$일 때였다. 광액농도 10%일 때 은 용출율 91.5%를 얻었다. 그러나 고체 잔유물에 대해서 XRD 분석을 수행한 결과, 은 용출율이 가장 높은 고체 잔유물들에서 황철석, 방연석, 적철석 등이 나타났다. 이러한 결과로 미루어 볼 때 고체 잔유물에 포함된 은은 회수하지 못하고 소실될 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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