현탁중합에 의한 폴리(비닐 아세테이트)((poly(vinyl acetate)(PVAc))/은 미세입자 제조시 사용된 은 나노입자가 중합속도 및 PVAc 미세입자의 형태에 미치는 영향을 고찰하였다. 주사전자현미경, 투과전자현미경, X선 회절, 원자흡수분광분석법을 이용하여 제조된 미세입자의 형태와 특성을 분석한 결과, 사용된 은 나노입자 표면의 친수성 정도와 계면활성제의 농도에 따라 미세입자의 표면이 골프공 표면처럼 오목해지거나 다양한 형태의 중공 구조를 가지는 PVAc/은 미세입자가 제조됨이 관찰되었다. 계면활성제로 개질된 은 나노입자를 이용하여 중합한 경우에 중합속도가 약간 증가하였으며, 80% 이상의 전환율을 가지는 PVAc/은 미세입자를 제조할 수 있었다.
현탁중합에 의한 폴리(메틸 메타크릴레이트)((poly(methyl methacrylate)(PMMA))/은 미세입자 제조시 사용된 은 나노입자가 중합속도 및 PMMA 미세입자의 형태에 미치는 영향을 고찰하였다. 은 나노입자의 친수성 정도 는 중합속도 및 PMMA/은 미세입자의 형태에 큰 영향을 주었다. 개질된 은 나노입자를 이용하여 중합한 경우에 중합 속도가 약간 증가하였다. 중합온도가 낮음에도 불구하고 85% 이상의 전환율을 가지는 PMMA/은 미세입자를 제조할 수 있었다. 사용된 은 나노입자 표면의 친수성 정도에 따라 중합 후 미세입자의 표면은 볼록한 모양과 오목한 모양의 입자가 제조되었다. 친수성 정도가 감소된 은 나노입자를 이용하여 현탁중합된 미세입자가 안정적인 나노복합체를 형성하였다.
실크 피브로인은 뛰어난 생체적합성 및 생분해성으로 인해 의료용 천연고분자소재로 각광받고 있으며 다양한 형태로 제조되어 이용되고 있다. 전기분사법은 고분자 용액에 고전압을 적용하여 미세입자를 제조하는 방법으로 진행과정이 간단하고 첨가제를 필요로 하지 않는다는 장점을 지닌다. 본 연구에서는 실크 피브로인 다공성 미세입자를 제조하기 위하여 폴리(에틸렌 글리콜)(PEG)을 첨가한 후 전기분사를 실시하였다. PEG를 첨가함으로써 분사원액의 전도도는 감소하였고 점도는 증가하였다. 제조된 미세입자의 크기는 PEG 첨가에 따라 감소하였는데 이는 분사용액의 전도도 및 점도보다는 피브로인과 PEG간의 상분리에 의한 효과인 것으로 보인다. 제조된 실크 피브로인 미세입자를 물에 침지한 결과 PEG가 제거되었으며 최종적으로 실크 피브로인 다공성 입자를 제조할 수 있었다. 제조된 다공성 실크 피브로인 미세입자는 약물전달체 및 조직공학용 세포전달체로 이용가능성이 높을 것으로 기대된다.
초임계수를 이용한 금속산화물의 미세입자 제조에 대하여 연구하였다. 금속염 수용액으로는 cobalt nitrate solution과 manganese nitrate solution을 sample solution으로 선택하여 코발트산화물과 망간산화물 입자를 제조하였다. 얻어진 결과로부터 초임계수를 이용한 금속산화물 미세입자의 제조가 가능함을 확인할 수 있었으며, 초임계수 하에서는 매우 빠른 dehydration반응이 일어남을 관찰할 수 있었다. 짧은 반응시간(30~100 초)에도 불구하고 미세입자 ($0.5{\sim}2{\mu}m$)가 생성되었으며, 초임계수 공정에서는 mixer의 온도가 입자의 크기 및 분포에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. 반응온도 조절을 통하여 입자의 크기를 제어할 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 coriander 정유의 안정성 향상을 위해 초임계 PGSS 공정을 이용하여 coriander 정유가 봉입된 PEG 미세입자를 제조하였으며 공정 온도와 압력, 노즐 크기가 미세입자의 크기, 형태 및 정유의 봉입률에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. $100\;{\mu}m$ 노즐을 사용하여 얻어진 미세입자의 형상을 분석한 결과 $1-10\;{\mu}m$ 크기의 구형 입자 형태를 나타내었으나 노즐의 크기가 증가한 경우에는 덩어리진 입자가 얻어짐을 확인하였다. 온도, 압력 변화에 따라 얻어진 미세입자의 경우 일정 압력 조건에서 공정 온도가 높아짐에 따라, 일정 온도 조건에서 공정 압력이 낮아짐에 따라 구형입자 비율이 증가함을 보였으며, 일정 온도 조건에서는 공정 압력이 높아짐에 따라 더 많은 기공을 가지는 입자가 생성됨을 확인하였다. 제조된 PEG 미세입자 내 coriander 정유의 봉입률은 모든 온도 조건에서 가장 낮은 압력인 75 bar일 때 가장 높은 값을 보였다.
본 연구에서는 초음파가 결합된 초임계유체 입자 제조 기술인 SAS-EM 공정을 이용하여 난용성 항진균제인 이트라코나졸의 미세입자를 제조하였다. 실험에 사용된 SAS-EM 장치의 경우 초음파가 분사노즐에 직접 적용되었다는 점에서 기존의 SAS-EM 공정과 차이가 있으며, 초음파 세기, 공정온도, 용매 등의 여러 공정변수가 미세입자 형성에 미치는 영향을 고찰하였다. 초음파의 세기가 증가할수록 더 작은 크기를 가지는 입자의 생성률이 증가하였으며, SAS-EM 공정으로 제조된 미세입자도 원시료와 마찬가지로 결정구조를 가짐을 확인하였다. 초음파의 영향을 고찰하기 위해 기존의 초임계 ASES 공정과 비교하였으며, SAS-EM 공정에 의해 크기가 더 작은 입자가 형성됨을 확인하였다.
화장품, 의약품, 전자소재 분야에서 생체적합, 생분해성 고분자로 널리 사용되는 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 에어로젤 용매추출 방법에 의해 미세입자를 제조하였다. 용매로는 이 염화메탄올, 반용매로는 초임계 이산화탄소가 사용되었다. 온도, 압력, 이산화탄소 유량, 용액유량의 작업조건에 따라 0.184 - $0.249\;{\mu}m$입자크기를 얻었고, 그 입자크기에 영향을 미치는 초기구형 입자크기와의 상관관계를 규명하였다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.21-25
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1997
우수한 세라믹스 제조를 위해서는 작은 입자지름, 좁은 입도분포, 구형의 입자형태, dopant와 matrix가 균일한 고용체를 갖고, 응집입자가 없으며 고순도인 원료 분말의 제조가 선행되어야 한다. 이를 위하여 본 연구에서는 수열 합성법을 이용하여$\alpha$-Al$_2$O$_3$, $\alpha$-SiO$_2$, PZT, PSZT, BTO등의 미세분말을 제조하는 공정에서 반응온도, 광화제의 양과 종류, 반응시간, 출발물질의 양과 종류, 전처리공정, 교반공정 등이 평균입자지름과 결정성 및 입도분포에 미치는 영향을 조사하였다. 그결과 미세분말의 종류에 관계없이 반응온도, 반응시간, 성장기질의 농도, 종자결정의 농도 등이 증가할수록 평균입경은 커지며, 광화제의 농도가 증가할수록 평균 입자지름이 작아지고, 광화제의 농도가 종자결정의 농도가 증가할수록 입도분포가 좁아짐을 알 수 있었다. 특히 $\alpha$-SiO$_2$에 대해 수열합성실험으로부터 평균입자지름과 수열합성의 조업변수간의 특성방정식을 얻었다.
다양한 종류의 상온 이온성액체를 이용한 화학적 환원법으로 미세 은 입자를 제조하였다. 이온성액체의 음이온의 종류에 따라 제조된 은 입자는 다양한 크기와 입도분포를 가지는 것이 관찰되었으며, 이는 이온성액체의 음이온이 은 입자들의 결합에 영항을 주기 때문이다. 여러 가지 이온성액체 중에서 미세 은입자를 제조하는데 있어서 가장 효과적인 이온성액체는 1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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