태양전지의 효율을 증가시키기 위해서는 표면에서의 Fresnel 반사를 줄여 입사된 빛이 흡수층까지 잘 도달되도록 해야 한다. 그러나 결정질 실리콘의 경우, 굴절률이 높아 32% 이상의 표면반사율을 보이고 있어, 실리콘 태양전지 표면에 단일 또는 다중 박막의 무반사 코팅을 통해 반사율을 낮추는 방법이 널리 사용 되어 오고 있었다. 하지만, 이와 같은 코팅 방법은 열적팽창 불일치, 물질 선택의 어려움뿐만 아니라 낮은 반사율을 포함하는 파장 및 빛의 입사각 영역의 제한 등 여러 문제점을 지니고 있다. 이러한 문제점을 보완하기 위해, 표면에 서브파장의 주기를 갖는 나노구조(subwavelength structure, SWS)의 형성에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 습식 식각보다 건식 식각을 이용한 SWS 제작 방법이 표면 profile을 제어하기 용이하나 패턴 형성을 위해 식각 마스크가 필요하다. 최근, 복잡하고 고가의 전자빔 또는 나노임프린트를 이용한 패턴 형성보다, 간단/저렴하며 대면적 제작이 용이한 금속 나노입자 마스크를 이용한 SWS의 제작에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한 SWS의 무반사 특성은 표면 profile에 따라 크게 영향을 받는다. 따라서 본 실험에서는 열적 응집현상에 의해 형성되는 self-assembled Pt 나노입자 식각 마스크 및 $SiCl_4$가스를 사용한 유도결합 플라즈마(inductively coupled plasma, ICP) 장비를 이용하여 무반사 실리콘 SWS를 제작하였으며, SWS 표면 profile에 따른 구조적 및 무반사 특성을 조사하기 위해 다양한 공정조건을 변화시켰다. 실리콘 기판 위의 Pt 박막은 전자빔 증착(e-beaml evaporation)법을 사용하였고, 급속 열처리(RTA)를 통해 Pt 나노입자의 식각 마스크를 형성시켰다. Pt 나노입자들의 패턴 및 제작된 무반사 실리콘 SWS의 식각 profile은 scanning electron microscope를 사용하여 관찰하였으며, UV-VIR-NIR spectrophotometer를 사용하여 350~1050 nm 파장 영역에서의 반사율을 측정하였다. ICP 식각 조건을 변화시켜 5% 이하의 낮은 반사율을 갖는 높이가 높고 쐐기 형태의 실리콘 SWS를 도출하였다.
탄소나노튜브로 강화된 구리기지 적층 나노 복합재료를 제작하였고, 마이크로 인장 시험기를 이용하여 기계적 물성을 평가하였다. 탄소나노튜브 층이 강화제로 사용된 샌드위치 형태의 적층 구조는 탄소나노튜브의 선택적인 딥코팅 방법과 전해도금 방법을 이용하여 제작되었다. 본 연구에서 정립한 공정을 사용하여 제작된 나노 복합재료는 구리 기지만을 사용한 재료에 비해 기계적 물성이 향상되었다. 이는 평면내 방향으로 균일하게 분산된 탄소나노튜브에 의해 하중 분산 용량이 증가되었기 때문이며, 두께 방향으로 적층된 구리 기지를 탄소나노튜브 층이 상호 지지하여 인장물성이 강화됨을 확인하였다. 기능적 재료의 제작에 있어 적층 구조는 다양한 분야에 적용될 수 있으며, 본 연구에서는 입자강화복합재료 강화제의 적용 가능성을 확인하였다.
X-선 튜브는 의료 영상 및 치료, 산업용 제전 장치, 비파괴 X-선 영상 장치 등에서 사용되는데 기존의 열전자원을 이용한 X-선 튜브와는 달리, 냉음극형 X-선 튜브는 빠른 속도의 디지털 구동이 가능하며 전력 소비가 낮은 장점이 있다. 따라서, 최근 많은 연구자들에 의해서 냉음극형 X-선 튜브에 관한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 냉음극형 X-선 튜브는 전계 방출을 이용한 전자원을 사용하며, 탄소나노튜브 (CNT), Si, 다양한 종류의 나노선 등이 대표적이다. 그 중에서 CNT는 높은 종횡비로 인해 전계 방출 특성이 우수하여 가장 대표적인 물질이다. CNT를 이용한 전자원을 제작하기 위해서는 직접 성장법, 전기영동법, 스크린 프린팅법, 디핑법 등 다양한 방법이 존재한다. 직접 성장법을 제외한 방법들은 모재료인 CNT와 용매, 금속재료들을 섞어 페이스트나 수용액의 상태를 제작하여야 한다. 이 때, 금속 재료는 기판과 CNT간의 접착 및 전자 전도 통로의 역할을 하는 무기 충전제이며 일반적으로 나노 혹은 수 마이크로미터 크기의 상태로 존재하는 것을 주로 사용한다. X-선 튜브 제작은 일반적으로 외벽을 유리 혹은 세라믹을 주로 사용하는데 아노드 전극 및 캐소드 전극 등과 결합하여 진공 밀봉된 형태가 되어야 한다. 브레이징 방법은 금속과 세라믹을 결합하는데 매우 유용한 방법이며, 그 중에서도 진공 브레이징 방법은 다량의 부품을 한 번에 결합시킬 수 있다. 하지만 진공 브레이징 공정의 온도는 약 $700{\sim}1,000^{\circ}C$이며 이는 금속 재료가 충분히 증발할 수 있는 온도가 된다. 본 발표에서는 고온 진공 상태에서의 무기 충전제의 증발에 대한 현상을 관찰하고 고온진공 상태에서 증발없이 무기 충전제로의 역할을 할 수 있도록 다양한 금속 및 합금에 대한 연구를 수행하였다. 또한, 이 연구를 통해 선택된 무기 충전제를 포함하여 CNT 페이스트를 볼밀링 방법을 이용하여 제작하였으며, 이를 이용한 CNT 에미터가 X-선 튜브의 전자원으로 사용될 수 있는지 확인하기 위해 전계 방출 실험을 함께 실시하였다. 제작된 CNT 에미터가 우수한 전계 방출 특성을 가지고 있음을 확인하였으며, 이는 본 연구를 통해 선택된 금속 및 합금 재료가 무기 충전제로의 역할을 잘 수행하고 있음을 보여준다.
본 연구에서는 CNT섬유에 적합한 복합소재 공정방법에 대해 연구하였다. CNT섬유가 아직 초기 연구단계로 생산성이 낮아 직조나 스티칭된 UD필름 제작이 어려운 점을 감안, 연구단계에서 적용 가능한 CNT섬유 복합소재 제조법을 개발하고자 하였다. 기존의 CNT섬유 기반 복합소재는 생산성 이슈 및 공정 적용의 어려움으로 인해 주로 single filament composite의 형태로 제조하거나 filament winding법을 이용하여 제조되고 있었으나, 본 연구를 통해서 필름 형상으로 준비된 CNT섬유에 수지를 함침한 후 바로 복합소재화 할 수 있는 공정을 개발할 수 있었다. CNT섬유에는 내부에 수많은 나노포어가 존재하기 때문에 이 부분에 수지가 함침됨에 따라 성형된 복합소재에서 수지의 비율이 과도하게 올라가는 문제가 있기 때문에, 이를 해결하는 것이 가장 핵심적인 이슈라 할 수 있다. VaRTM을 통해서 가해지는 압력은 과량의 수지 제거에는 충분하지 않았으며, 높은 힘으로 누르는 hot press 공정과, 섬유는 고정하면서 과량의 수지를 제거할 수 있는 폼 소재를 도입함으로써 높은 섬유비율을 가지는 CNT 섬유 복합소재를 제조할 수 있었다. 최종적으로 희석된 수지까지 이용하였을 때, 58.5 wt%의 질량비의 섬유로 구성된 CNT섬유 복합소재를 제조할 수 있었고, 비강도는 0.525 N/tex를 달성하였다. 본 연구는 향후 CNT섬유 복합소재 제조에 적용할 수 있는 새로운 공정 방법을 제시하였다.
전기방사된 나노섬유는 구조 및 비교적 손쉬운 제조공정으로 의료용 재료분야의 활용이 늘어나고 있다. 제조된 나노섬유는 블럭공중합체의 PCL-PEG diamin block copolymer의 혼합 비가 높을수록 말단에 결합된 아민기의 비가 높아진다. 생분해성 고분자인 폴리카프로락톤(Poly(e-caprolactone,PCL)과 폴리카프로락톤-폴리에틸렌글리콜-아민(Poly(e-caprolactone)-Poly(ethylen glycol-$NH_2$))의 블럭공중합체를 혼합한 비율을 조절하여 전기방사법으로 방사함으로써, 세포와의 친화도를 조절하였다. PEG and amine의 비율과 콜라겐의 영향으로 손상된 세포의 성장을 촉진시키는 효과를 기대할 수 있는 생분해성 복합 나노섬유를 제작 및 특성 분석하였다.
본 연구에서는 생물학적 공유결합인 다이타이로신 결합을 모방하여 비가역적 공유결합을 기반으로 한 펩타이드의 자기조립 방법을 연구하였다. 고밀도의 다이타이로신 결합을 달성하기 위해 Tyr-Tyr-Leu-Tyr-Tyr (YYLYY) 의 서열을 갖는 펩타이드 단량체를 선택하였다. 다이타이로신 결합으로 자기조립 된 펩타이드 나노입자는 가시광선 하에서 Ru(BPY)3Cl2 촉매를 사용하여 단일공정 광가교를 통해 합성되었다. 펩타이드 나노 입자의 크기에 대한 각 성분의 농도 효과는 동적 광산란, UV-Vis 분광법 및 투과 전자 현미경을 사용하여 확인하였다. 이를 통해 130 nm~350 nm범위의 펩타이드 나노입자의 크기별 최적의 합성 조건을 제시하였다.
타이타늄산바륨($BaTiO_3$)은 대표적인 강유전 물질로 유전상수가 200 이상의 값을 나타내는 물질이다. 타이타늄산바륨을 나노입자화하면 나노커패시터(nanocapacitors)와 강유전체 메모리(ferroelectric random access memories)와 같이 여러 용도로 응용 가능하다. 하지만, 나노입자의 합성방법에 따라 나노입자의 분산특성이 달라지며 이에 활용할 수 있는 분야가 달라질 수 있다. 본 연구에서는 타이타늄산바륨 나노입자를 옥살레이트법(oxalate method)과 sol-gel법(ambient condition sol method)으로 합성하고 각 방법에 따른 나노입자의 크기와 분산상태를 확인하였다. 각각의 공정에 사용한 캡핑 에이전트(capping agent)는 poly vinyl pyrrolidone (PVP)을 옥살레이트법에 이용하였고 sol-gel법에는 tetrabutylammonium hydroxide (TBAH)를 이용하였다. 합성된 나노입자의 X-선 회절 분석 패턴을 분석하여 cubic 결정구조를 갖는 타이타늄산바륨을 확인하였다. 푸리에(Fourier) 변환 적외선 분광분석을 이용하여 나노입자의 캡핑 에이전트 결합상태와 시차주사현미경과 입도분석기를 이용한 나노입자의 크기 및 뭉침 변화를 확인하였다.
Tin(II) acetate 전구체를 사용한 습식 환원 합성법으로 나노입자를 제조하는 공정에서 친환경 환원제(슈거) 및 캡핑제(젤라틴)를 사용하여 합성 조건 및 합성 시간에 따른 주석 나노입자의 합성 특성을 분석하였다. 글루코스 환원제를 사용하여 $70-110^{\circ}C$의 온도에서 합성 시 불규칙한 사슬 형태로 군집체를 이루면서 배열된 환원 나노입자들이 관찰되었다. FFT 패턴 분석으로부터 이러한 나노입자들은 $SnO_2$ 상으로 분석되었다. 수크로오스 환원제로 사용하여 $110^{\circ}C$에서 합성을 실시한 경우에서는 3시간의 합성 시간에서 평균 약 10 nm급의 미세한 구형 나노입자들을 형성시킬 수 있었으나, 합성 시간을 9시간으로 증가시킨 경우에서는 불규칙하게 뭉친 나노입자들 외에도 사슬 형태의 나노입자 군집체들이 국부적으로 형성되는 거동이 관찰되었다. 그러나 $130^{\circ}C$ 합성 시에는 사슬 형태의 나노입자 군집체들만을 관찰할 수 있었다. 그 결과 구형의 나노입자는 순수 Sn 상으로, 사슬 형태 나노입자 군집체들은 $SnO_2$ 상으로 각각 분석되었다.
본 연구에서는 50 wt%의 매우 높은 담지량과 70%의 높은 고형분을 가지면서도 물속이나 다양한 제품에 나노 입자 형태로 분산이 가능한 새로운 형태의 소수성 항균 물질 담지 나노 입자를 제조하였다. 실란 기능화 양친성 고분자 전구체(Alkoxysilane-functionalized Amphiphilic Polymer Precursor; 이하 AAPP)와 다양한 실란 화합물을 이용하여 전형적인 Hydrolytic Sol-Gel 공정으로 제조된 수분산 유-무기 하이브리드 나노 입자들을 제조하고, 이를 이용하여서 나노 침전법을 사용하여서 소수성 항균물질을 고함량으로 담지할 수 있는 새로운 공정으로 소수성 항균물질인 Eugenol이 담지된 유-무기 하이브리드 형태의 나노입자 제조하였다. 나노 입자 제조시 제조 조건의 변화에 따른 나노 입자들의 크기, 담지량, 항균 활성 및 방출거동 등에 영향을 미치는 인자들을 조사하였다. 나노 입자의 종류에 관계없이 Minimal Inhibitory Concentration (MIC)는 50 mg/ml로 동일하였고, 모든 균주에서 99 %에 해당하는 우수한 항균력과 Pseudomonas aeruginosa (PSE)를 제외하고는 2주 이상의 항균 지속력을 나타내었다. 특히, Tetraethoxysilane (TEOS)를 첨가한 경우에는 견고한 무기물 도메인으로 인해 가장 높은 담지량 (50 wt.%)과 서방출 (Sustained release)을 나타내었고, Hexanediol (HD)을 첨가한 경우에는 HD 자체의 항균력과 용매로서의 역할도 하였기 때문에 가장 높은 항균력과 70%의 고형분을 나타내었다.
2차원 탄소나노재료인 그래핀은 우수한 물성으로 인하여 광범위한 분야로 응용이 가능할 것으로 예상되어 많은 주목을 받아왔다. 이러한 그래핀의 응용가능성을 실현시키기 위해서는 보다 손쉽고 신뢰할 수 있는 합성방법의 개발이 필요한 실정이다. 그래핀의 합성 방법들로 흑연을 물리적 및 화학적으로 박리하거나, 특정 결정표면 위에 방향성 성장의 흑연화를 통한 합성, 그리고 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition; T-CVD) 등의 합성방법들이 제기되었다. 이중 T-CVD법은 대면적으로 두께의 균일성이 높은 그래핀을 합성하기 위한 가장 적합한 방법으로 알려져 있다. 그러나 일반적으로 T-CVD공정은 원료 가스인 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $1000^{\circ}C$부근의 온공정이 요구되며, 이는 산업적인 응용의 측면에서 그래핀의 접근성을 제한한다. 따라서 대면적으로 고품질의 그래핀을 저온합성 할 수 있는 공정의 개발은 필수적이다. 본 연구에서는, 플라즈마를 이용하여 원료가스를 효율적으로 분해함으로써 그래핀의 저온합성을 도모하였다. 퀄츠 튜브로 구성된 수평형 합성장치는 플라즈마 방전영역과 T-CVD 영역으로 구분되며, 방전되는 유도결합 플라즈마는 원료가스를 효율적으로 분해하는 역할을 한다. 합성을 위한 기판과 원료가스로는 각각 전자빔 증착법을 통하여 300nm 두께의 니켈 박막이 증착된 실리콘 웨이퍼와 메탄가스를 이용하였다. 저온합성공정의 변수로는 인가전력과 합성시간으로 설정하였으며, 공정변수의 영향을 확인함으로써 그래핀의 저온합성 메커니즘을 고찰하였다. 연구결과, 인가전력이 증가되고 합성시간이 길어짐에 따라 원료가스의 분해효율과 공급되는 탄소원자의 반응시간이 보장되어 그래핀의 합성온도가 저하가능함을 확인하였으며, $400^{\circ}C$에서 다층 그래핀이 합성됨을 확인하였다. 또한 플라즈마 변수의 보다 정밀한 제어를 통해 합성온도의 저온화와 그래핀의 결정성 향상이 가능할 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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