다양한 분야에서의 차세대 응용이 기대되고 있는 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)의 직경을 합성단계에서 제어할 수 있다면, SWNTs의 전도성을 제어하는 것이 훨씬 수월하게 되어 차세대 나노전자소자의 실현을 크게 앞당길 수 있게 된다. SWNTs의 직경제어를 위한 기초연구로서, 본 연구에서는 나노사이즈 직경의 정렬된 기공을 갖는 제올라이트를 합성 템플레이트로 이용하여 SWNTs를 합성하고, 합성조건 및 제올라이트의 종류에 따른 SWNTs의 직경 변화를 규명하고자 하였다.
알루미늄 양극산화 기술은 저가로 공정이 가능하고, 경제적이며 규칙적인 배열의 나노 미터 크기의 미세기공을 형성할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 인가전압, 양극산화 용액의 종류, 용액의 농도 및 온도 등의 양극산화 조건을 변화시킴에 따라 나노 기공의 직경 및 길이, 밀도 조절이 용이하다. 알루미늄 판 (aluminum plate)을 이용한 양극산화 기술은 상대적으로 많이 알려져 있으나 알루미늄 박막을 이용한 양극산화기술은 아직도 확립되어 있지 않다. 본 실험에서는 실리콘 기판에 Al을 $5000{\AA}$와 $8000{\AA}$으로 증착시켜서 기판으로 이용하였다. 아주 얇은 두께의 Al은 작은 변화에도 민감하게 반응하기 때문에 공정 변수인 온도와 전압의 정밀한 제어가 되어야 나노 기공의 크기 조절이 가능한 것을 확인하였다.
기공크기와 형태를 제어하여 열전도도 이방성을 나타내기 위해 판상의 기공이 배향된 다공질 알루미나 소결체의 제조방법을 연구하였다. 속이 가스로 차있는 열가소성 고분자 microsphere를 알루미나 분말과 혼합한 후 일축 가압 열변형 방법을 이용하여 15 MPa의 압력으로 가압한 상태에서 20$0^{\circ}C$까지 승온하여 microsphere를 판상으로 변형시킨 후, 1,00$0^{\circ}C$에서 1시간동안 소결하였다. Microsphere의 함량이 10wt%인 경우 45.3%의 기공율을 나타내었으며, 44 MPa의 꺾임강도 값을 나타내었다. 미세구조를 살펴본 결과 판상기공이 압축방향과 수직방향으로 배향되었으며, 열전도도를 측정한 결과 압축방향으로 3.803 W/mK, 측면방향으로는 7.818 W/mK로서 두 값의 비는 2 이상이었다.
탄소섬유에 대한 액상 알루미늄의 젖음성이 매우 좋지 않기 때문에 통상적인 주조방법으로는 기공이 없는 건전한 탄소섬유/알루미늄 복합재료 제조가 어려워 이를 극복하기 위해서는 복합재료 주조 시 고온, 고압이 요구된다. 본 연구에서는 탄소섬유 표면에 무전해 도금에 의해 구리를 코팅함으로써 탄소섬유에 대한 알루미늄의 젖음성을 향상시켜 고온, 고압을 가하지 않고 액상의 알루미늄이 탄소섬유들 사이를 자발적으로 침투하여 내부기공이 매우 적은 건전한 탄소섬유/알루미늄 복합재료를 제조할 수 있었다. 제조된 탄소섬유/알루미늄 복합재료내 일부 탄소섬유 다발 안에서 미세기공이 발생하였으나 이 미세기공은 압연과 같은 후 가공에 의해 탄소섬유와 알루미늄 사이의 계면분리나 탄소섬유의 파괴 없이 효과적으로 제거될 수 있었다. 복합재료 제조 시 발생한 미세기공은 탄소섬유와 알루미늄의 젖음성 문제는 아니며 탄소섬유들 사이 공간을 효과적으로 채웠던 액상 알루미늄이 냉각되는 동안 수축으로 인해 일부 탄소섬유들 사이로부터 빠져 나가 수축공 형태의 기공이 발생한 것으로 판단된다.
기공 제어가 가능한 다공질 인공 지지체를 제조하기 위해 HA 분말에 기공형성제 역할을 하는 PMMA 분말을 첨가하여 TBA를 용매로 한 slurry를 합성한 후 동결주조와 소결을 거쳐 주상형 기공채널이 상호 연결되어 있는 다공질 HA 지지체를 제조하였다. PMMA 분말의 첨가량에 따른 HA 지지체의 결정구조는 XRD로 측정하였고 SEM을 통하여 지지체의 표면 및 내부 단면을 관찰하였는데, 소결과정에서 PMMA의 탈지가 지지체의 내부구조와 HA 분말의 결정성에 영향을 미치는 것으로 결과가 나타났다. 또한 지지체의 물리적 및 기계적 특성을 평가하여 기공형성제의 첨가량을 조절함으로써 기공률 및 기공 크기와 압축 강도의 제어가 가능하였다. 본 연구 결과, HA 지지체가 천연 해면골과 구조 및 특성이 유사하였으며 이를 통해 PMMA 첨가 다공질 HA 지지체가 조직공학용 인공 골지지체로서 자가골을 대체하여 사용이 가능한 것으로 판단된다.
현재까지 개발되어 온 고체산화물 연료전지는 전해질로 사용되는 산소이온전도성 산화물의 저온에서의 낮은 전도도로 인해 그 사용영역이 제한되어 왔으며, 기판재료가 연료가스 확산층으로 사용되어야 한다는 점 때문에 저온작동을 위한 박막화 역시 명확한 한계를 가지고 있다. 이러한 문제점은 고도의 평활도를 갖는 균일한 나노기공성 기판재를 도입함으로써 해결될 수 있으며, 본 연구에서는 나노기공성 기판에 비정질 금속박막을 증착/산화하는 방안을 제시한다. 초박막형 성공정으로서, 산화 후 산소이온전도성 산화물을 구성하는 합금 타겟을 장착한 DC-magnetron sputter를 사용하여 $20{\sim}200nm$의 기공크기를 갖는 나노기공성 양극산화 알루미나 기판에 비정질 금속합금막을 형성하여 산화/열처리 과정을 거쳐 초박막 산화물 전해질의 제조공정을 실현하였다. 얻어진 박막의 가스투과특성, 입자/입계의 관찰, 상전이에 따른 결정구조/미세구조변화를 관찰하여 초박막 증착 및 전해질의 나노구조제어에 필요한 제반 기본물성데이터를 확보하였다.
밀도가 높고 주기적으로 배열된 나노 크기의 기공이 25nm 두께의 실리콘 산화막 기판위에 형성 되었다. 나노미터 크기의 패턴을 형성시키기 위해서 자기조립물질을 사용했으며 폴리스티렌(PS) 바탕에 벌집형태로 평행하게 배열된 실린더 모양의 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA)의 구조를 형성하였다. 폴리메틸메타아크릴레이트를 아세트산으로 제거하여 폴리스티렌만 남아있는 나노크기의 마스크를 만들었다. 폴리스티렌으로 이루어진 나노패턴의 지름은 $8{\sim}30nm$ 였고 높이는 40nm였으며, 패턴과 패턴사이의 간격은 60nm였다. 형성된 패턴을 실리콘 산화막 위에 전사시키기 위해 불소 기반의 화학 반응성 식각을 사용하였다. 실리콘 산화막에 형성된 기공의 지름은 $9{\sim}33nm$였다. 실리콘 산화막을 불산으로 제거하여 실리콘에 형성된 기공을 관찰하였고, 실리콘기판에 형성된 기공의 지름은 $6{\sim}22nm$였다. 형성된 기공의 크기는 폴리메틸메타아크릴레이트의 분자량과 관계가 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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