본 연구에서는 건식플라즈마 환원방법을 이용하여 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 코팅 층 위에 백금, 금, 백금/금 이종 나노입자를 쉽고 균일하게 고정화 시킬 수 있는 방법을 제시한다. 나노입자는 다중벽 탄소나노튜브 위에 안정적이고 균일하게 고정화되어 나노하이브리드 소재가 되며, 이렇게 합성된 나노하이브리드 소재는 염료감응형 태양전지의 상대전극에 적용된다. CV, EIS, Tafel 측정을 통해 준비된 상대전극의 전기화학적 특성을 분석한 결과, PtAu alloy/MWNT 상대전극이 가장 높은 전기화학적 촉매 활성과 전기 전도도를 보여준다. PtAu alloy/MWNT 상대전극을 이용한 염료감응형 태양전지는 7.9%의 에너지 변환 효율을 보임으로써 MWNT (2.6%), AuNP/MWNT (2.7%) 그리고 PtNP/MWNT (7.5%) 상대전극을 사용한 염료감응형 태양전지의 효율과 비교하였을 때, 가장 높은 효율을 보여주고 있다.
최근 생물의학 분야에서의 광범위한 응용 가능성에 의하여 식물이나 미생물을 이용한 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 세륨(Ce), 아연(Zn), 구리(Cu) 등의 금속 나노물질 합성에 관한 연구가 주목받고 있다. 식물은 플라보노이드, 알칼로이드, 사포닌, 스테로이드 탄닌과 각종 영양 성분과 같은 생리 활성 물질을 풍부하게 가지고 있으며, 유사하게 미생물들도 단백질과 같은 생리활성 대사산물이나 색소, 항생제 및 산과 같은 가치가 있는 화학물질을 분비한다. 최근 보고된 바에 의하면, 나노입자의 생체 합성은 무해한 방법일 뿐만 아니라 항균, 항진균, 세포 증식 억제 및 항플라스모디아 활성과 같은 생물의학 분야로서의 적용에 주요한 후보로 여겨진다. 나노입자의 이러한 생리 활성은 농도에 의존적이며, 나노입자의 모양과 크기에도 따라 달라질 수 있다. 미생물과 식물은 나노입자의 친환경적합성에 사용되는 대사산물이나 화학물질 등의 훌륭한 공급원으로서 생물 의학 분야에서 유용하게 사용된다. 미생물 또는 식물 원료를 사용하여 합성된 나노입자는 화학적인 방법으로 합성된 나노입자보다 더 낮은 독성을 나타낸다. 본 리뷰논문에서는 미생물이나 식물과 같은 생물학적 재료를 이용한 나노입자의 합성과, 합성에 사용되는 다양한 기술의 특성 및 나노입자의 항균 분야에서의 적용에 대하여 중점적으로 서술하였다.
표면 플라즈몬 공명을 이용한 센서는 굴절계 기기의 일종으로서 높은 감도를 가질 뿐만 아니라 비표지 방식이라는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 재래식 SPR 칩을 이용하여 시판 술 4종의 알코올 함량을 측정하였다. 또한, 재래식 SPR 칩의 감도를 개선하기 위하여 금 박막 위에 금으로 나노형상을 구축하여 나노형상 SPR 칩을 제조하여 모형 술에 대한 감도 개선 효과를 분석하였다. 재래식 SPR 칩을 이용하여 시판 술의 알코올 함량을 측정하기 위한 검량선을 개발하였을 때 시료를 전처리 하지 않고 그대로 측정하였을 때 가장 좋은 검량선을 얻을 수 있었다. 소주, 청주, 이과두주, 탁주 등 시판 술 4종에 대한 1차 회귀식의 검량식에서 결정계수는 각각 0.992, 0.933, 0.918, 그리고 0.984로 나타났다. 한편, 재래식 SPR 칩의 감도를 개선하기 위해 나노형상 SPR 칩을 제조하기 위하여 Langmuir-Blodgett(LB) 방법을 활용하였다. 본 연구에서는 수십 nm 두께의 금 박막을 바닥층으로 하여 그 위에 나노 크기의 실리카 입자를 단분자 층으로 덮어 형틀을 제조하고 다시 그 위에 금을 증착한 후 실리카 입자를 제거하는 방법으로 나노형상을 갖는 SPR 칩을 제조하였다. 나노형상 SPR 칩의 성능을 평가하였을 때 20% 알코올 함량을 가지는 모형 술에 대해서 바닥층의 두께가 50 nm, 나노형상에서 골의 깊이가 20 nm, 나노형상의 배열주기가 300 nm일 때 SPR의 감도가 가장 좋아서 95%의 감도 향상을 얻을 수 있었다. SPR의 감도는 칩과 관련된 인자, 시료의 종류 및 상태에 따라 다르게 나타날 수 있으므로 측정 목적에 알맞은 칩의 설계와 선택이 요구된다.
본 연구에서는 전기화학적 바이오센서의 포도당 감지능을 높이고자 금 나노 입자가 분산된 다중벽탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNTs)에 CuO를 도입하였다. 금 나노 입자로 인하여 나노 클러스터(cluster) 형상을 갖는 CuO가 합성되었으며, 이는 포도당 감지능력에 매우 큰 영향을 나타내었다. 0.1 mole의 CuO가 합성되었을 때 CuO/Au@MWCNTs 나노복합재를 전극재료로서 바이오센서는 $504.1{\mu}A\;mM^{-1}cm^{-2}$으로 가장 높은 민감도를 보여주었으며, 이 값은 MWCNTs만을 전극으로 이용할 때보다 약 4배 정도 컸다. 또한, 0-10 mM의 긴 선형 구간(linear range)과 0.008 mM의 낮은 LoD (limit of detection) 값을 보여주었다. 이러한 실험 결과들은 CuO/Au@MWCNTs 나노복합재가 CuO를 이용한 다른 전기화학적 바이오센서보다 우수하다는 것을 입증하였으며, 이는 나노 클러스터 형상의 CuO가 포도당 감지에서 전기화학적 반응에 유리하기 때문으로 사료된다.
바이오 센서 응용 연구에 많이 사용되는 금(Au) 나노 입자를 이용한 국소 표면 플라즈몬 공명(Localized Surface Plasmon Resonance, LSPR)에 의한 산란광을 검출하는데 주로 이용되는 암시야(dark field) 현미경 검출 방식에 관한 전산모사를 통하여 입사광의 입사 방식에 따른 산란광 세기를 정량적으로 분석하였다. 전산모사 기법으로는 국소 표면 플라즈몬 공명의 동역학적인 현상을 모사할 수 있는 유한차분시간영역(Finite Difference Time Domain, FDTD) 기법을 이용하였는데, 이러한 기법이 암시야 현미경 전산 모사에 유효함을 우선적으로 검증하였다. 암시야 현미경 검출 방식의 모사에서 입사 광원의 반사 입사 방식과 투과 입사 방식을 비교하였고, 각각의 방식에 서 입사광의 입사각에 따른 산랑광 세기를 계산하였다. 이러한 전산모사를 통하여 프리즘을 통한 내부 전반사(Total Internal Reflection, TIR) 방식에서 입사 광원의 임계각 근처에서 많이 발생하는 에바네슨트 장(evanescent field)을 결합하는 경우 산란광 세기가 증가함을 관찰하였고, 이러한 세기의 변화를 프레넬(Fresnel) 방정식에 의해 계산된 에바네슨트 장의 세기 분포와 비교 분석하였다.
투명 전극은 유기 발광소자, 태양전지, 센서와 같은 다양한 분야에 응용되고 있으며, indium-tin-oxide(ITO)는 현재 다양한 소자의 투명 전극으로 가장 많이 사용하고 있다. 그러나 높은 가격과 유연성이 좋지 않은 ITO 소재를 대체하는 기술로 현재 금속 나노와이어를 사용하려는 시도가 진행되고 있다. 금속 나노 와이어 투명전극은 높은 전도성, 높은 광학적 투과율, 간단한 공정, 우수한 유연성 및 열 안정성의 장점을 가지고 있어 플렉서블 소자에 응용 가능성을 보여주고 있다. 본 연구에서는 금속 나노와이어 투명전극 기판 제작 방법과 이를 이용한 유기 쌍안정 메모리 소자의 전기적 특성을 관찰하였다. 세척한 PET 기판 위에 금속 나노와이어를 스핀코팅 방법으로 분산하고, 그 위에 금속 나노와이어의 표면 거칠기와 전도성을 증진하기 위해 PEDOT:PSS 층을 스핀코팅하여 플렉서블 투명전극을 제작하였다. 플렉서블 금속 나노와이어 투명전극 기판을 하부 전극으로 사용하고, 그 위에 금 나노입자가 포함된 유기물 층을 다시 한번 스핀코팅 방식으로 적층하였다. 마지막으로 알루미늄 상부 전극을 열 증착하여 비휘발성 메모리 소자를 제작하였다. 이렇게 제작된 소자의 전류-전압 측정 결과는 높은 전도도와 낮은 전도도의 차이를 갖는 전기적 특성을 확인할 수 있다.
산화아연 나노구조를 금을 금속촉매로 사용하여 실리콘 기판위에 기상이동법으로 성장하였다. 성장할 때 소스(source)와 기판 사이의 거리는 5에서 50 mm로 변화를 주며 아르곤과 산소 분위기에서 $900^{\circ}C$로 성장하였다. 산화아연 나노구조의 구조적 및 광학적 특성을 조사하기 위해 field-emission scanning electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), 그리고 photoluminescence (PL)를 이용하였다. 산화아연 나노구조는 나노선과 나노입자의 형태로 성장하였다. 산화아연 나노구조의 광학적 특성은 소스와 기판사이의 거리가 가까울수록 향상되었다. 특히, 소스와 기판사이의 거리가 5 mm 일 때, 산화아연 나노선이 관찰되었으며 XRD 와 PL 분석에서 나타난 반가폭 (full width at half maximum)은 $0.061^{\circ}$ 와 96 meV로써 가장 작았다. 산화아연 나노선은 산화아연 나노입자와 비교하여, 결정성 및 광학적 특성이 우수하였다.
글루코스 옥시다아(GOx)제 고정화 바이오센서를 두 가지 방법으로 제조 하였다. 첫 번째 방법은 폴리(maleic anhydride) 그래프트 탄소나노튜브(PMAn-g-MWCNT) 전극에 감마선 조사법으로 제조 된 Au 나노입자를 물리적으로 흡착시킨 후, GOx을 고정화 시켜 바이오센서를 제조한 경우이고, 다른 하나는 PMAn-g-MWCNT 전극에서 Au 이온을 전기화학적으로 환원시켜 Au 나노입자를 코팅 시키고, 그 위에 GOx을 고정화 시켜 바이오센서를 제조 한 경우이두. 제조된 바이오센서에 대해 효율 평가를 수행 하였는데, 물리적 흡착법으로 제조된 전극의 경우 검출 범위는 $30\;{\mu}M\sim100\;{\mu}M$이었으며, 검출한계는 $15\;{\mu}M$이었다. 또한 ascorbic acid와 uric acid에 대한 검출한계는 7.6%이었다. 물리적으로 Au 나노입자가 흡착된 전극의 경우가 글루코스 측정에 매우 우수한 전극임을 확인 하였다.
본 연구에서는 높은 민감성을 가진 측방유동면역분석(lateral flow immunoassay) 스트립 센서를 제작하기 위하여 mercaptoundecanoic acid (MUA)와 L-lysine 단분자를 사용하여 금나노입자 표면을 개질할 수 있는 합성법을 개발하였다. 균일한 사이즈의 금나노입자를 합성하기 위하여 Turkevich-Frens 합성법을 이용하였으며 $16.7{\pm}2.1nm$ 크기의 금나노 입자를 제조하였다. 기능화된 금나노입자의 특성을 확인하기 위하여 투과전자현미경(TEM), 자외선-가시광선 분광광도계(UV-vis spectroscopy), X선 광전자분광기(XPS), 푸리에 변환 적외선 분광기(FT-IR)를 사용하여 분석하였다. 금나노입자와 항체 간의 안정적인 접합(conjugation)을 위한 pH 및 항체의 농도 조건은 pH 7.07, 항원의 농도 $10{\mu}g/mL$로 최적화되었다. B형간염 표면항원을 검출하기 위하여 측방유동면역분석 스트립 센서를 제작하였으며, 표면개질된 금나노입자로 제작된 면역스트립 센서에서 10 ng/mL로 낮은 검출한계를 나타내었으며, 이는 기능화되지 않은 금나노입자 기반 면역스트립센서의 100 ng/mL보다 높았다.
실리콘 표면을 전기화학적으로 활성화하여 활성화된 표면에만 선택적으로 단백질이나 나노입자 등의 기능성 물질을 고정화하는 방법을 개발하였다. 이를 위해 Carboxymethylbenzendiazonium (CMBD) 양이온을 전기화학적 환원반응을 통해 고정하여 실리콘 표면을 활성화하는 방식을 선택하였다. 그리고 활성화 된 표면에서만 기능성 물질이 고정된 것을 확인함을 통하여 CMBD 양이온의 사용이 선택적 고정화에 매우 효과적임을 보였다. 나아가 이 방법을 응용하여 실리콘 나노소자에 탑재된 실리콘 나노선 어레이 중 선택된 나노선의 표면만을 활성화하고 금 나노입자를 선택적으로 고정하는 연구를 수행하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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