연구목적: 2종의 열가압 도재 (e.max Press, Empress Esthetic)와 법랑질 간의 마모양상을 알아보기 위하여 장석계 도재 및 제 3형 금합금과 비교, 관찰하였다. 연구 재료 및 방법: 열가압 도재 e.max Press, Empress Esthetic 및 금속도재관 제작용 장석계 도재 Cermaco 3, 제 3형 금합금으로 원반형 시편을 제작하고, 상대 마모재로는 발거된 건전한 소구치의 교두를 이용하여 Pin-on-disk tribometer 상에서 마모시험 하였다. 법랑질의 마모량은 마모 전후 치아 시편의 무게 변화를 측정하여 부피로 환산하였고, 도재 및 금합금 시편의 평균 표면 조도와 마모트랙 깊이를 표면조도기로, 마모트랙 폭을 주사전자현미경으로 측정하여 마모 양상을 비교하였다. 결과: 1. 법랑질의 마모량은 Ceramco 3군에서 가장 크고 Empress Esthetic군, e.max Press군, 금합금군 순으로 작았으며, Ceramco 3군과 Empress Esthetic군 사이와, Empress Esthetic군, e.max Press군 및 금합금군 사이에는 유의한 차이가 없었다 (P>.05). 2. 마모시험 후 도재 시편의 평균 표면 조도는 Ceramco 3군, Empress Esthetic군, e.max Press군 순으로 작았으며, Empress Esthetic군과 Ceramco 3군 사이에는 유의한 차이가 없었다 (P>.05). 3. 마모트랙의 깊이는 모든 군 사이에 유의한 차이는 없었고 (P>.05), 마모트랙의 폭은 법랑질 마모량 순서와 동일하게 Ceramco 3군, Empress Esthetic군, e.max Press군, 금합금군 순으로 작았으며, e.max Press군과 Empress Esthetic군 사이 및 Empress Esthetic군과 Ceramco 3군 사이에 유의한 차이는 없었다 (P>.05). 결론: 열가압 도재는 장석계 도재보다 법랑질을 더 마모시키지는 않았다.
$Ll_2$기지에 20 vol.% $\textrm{Cr}_{2}\textrm{Al}$이 석출된 Al-21Ti-23Cr 2상합금은 $1150^{\circ}C$에서는 2상영역에 위치하지만 $1000^{\circ}C$에서는 3상영역에 위치한다. 이러한 점에 착안하여 본 연구에서는 Al-21Ti-23Cr 2상합금의 시효처리시 $800^{\circ}C$ 및 $1000^{\circ}C$이하에서 시효처리하여 $Ll_2$기지에 제3상을 미세하게 석출시켜, 기계적성질을 개선하고자 하였다. Al-21Ti-23Cr 2상합금의 시효처리시 $800^{\circ}C$ 및 $1000^{\circ}C$에서는 $Ll_2$기지부분에 수 $\mu\textrm{m}$ 크기의 제3상이 다량 석출되지만 $600^{\circ}C$이하에서는 제3상이 석출이 관찰되지 않았으며, 제3상의 석출형태는 $1000^{\circ}C$보다 $800^{\circ}C$에서 시효처리할 경우 더욱 미세하게 분포하는 것으로 확인되었다. 시효온도 상승에 따른 Al-21Ti-23Cr 2상합금의 항복강도는 $800^{\circ}C$에서 급격히 증가 후 다시 급격히 감소하는경향을 나타냈으며, 이러한 항복강도의 급격한 증가는 $Ll_2$기지 부분에 수 $\mu\textrm{m}$ 크기의 미세한 제3상이 다량 석출되기 때문에 나타나는 현상으로 판단된다. Al-21Ti-23Cr 2상합금의 시효처리시 $Ll_2$기지에 석출되는 제3상은 TiAlCr으로 확인되엇으며, 이러한 TiAlCr 석출상의 이용은 $Ll_2$기지의 균열전파에 대한 저항성를 향상시켜 합금의 기계적성질의 개선에 매우 효과적일 것으로 판단된다.
$TiCo_xFe_{1-x}$(x=0.50~1.00)계 합금을 제조하고, 합금의 특성을 X-ray diffractometer (XRD), pressure composition temperature (PCT)곡선, scanning electron microscopy (SEM)에 의해 조사하였고, $TiCo_xFe_{1-x}$(x=0.50~1.00)-stainless steel (SS) 복합막에 대해 $H_2-N_2$ 혼합기체분리실험을 하였다. X-선 회절분석에 의하면 $TiCo_xFe_{1-x}$(x=0.50~1.00)계 합금의 결정구조는 TiCo와 같은 입방정구조이었다. $TiCo_xFe_{1-x}$(x=0.50~1.00)계 합금은 $120^{\circ}C$에서 hysteresis현상을 나타내었고, 합금 중 Fe의 양이 증가함에 따라 x=0.90~1.00과 0.50~0.55 범위에서는 hysteresis가 증가하였고, x=0.55~0.90 범위에서는 감소하였다. 가장 작은 hysteresis를 나타낸 합금은 $TiCo_{0.55}Fe_{0.45}$이었다. $120^{\circ}C$에서 $TiCo_xFe_{1-x}$(x=0.50~1.00)-SS 복합막의 수소투과압력의 최저값은 $TiCo_{0.55}Fe_{0.45}$에서 2.5 atm을 나타내었고, 최대값은 $TiCo_{0.90}Fe_{0.10}$에서 10 atm을 나타내었다. $TiCo_xFe_{1-x}$(x=0.50~.00)-SS 복합막에 의하여 $120^{\circ}C$에서 $H_2-N_2$ 혼합기체를 분리하는 경우, 가장 우수한 복합막은 고압부의 수소투과압력이 2.5 atm으로 가장 낮고, hysteresis가 가장 작은 $TiCo_{0.55}Fe_{0.45}$-SS 복합막이었다.
최근 수년 동안 Sn-3.0Ag-0.5Cu(weight%) 조성의 합금은 주요 전자 제조업체들의 대표 무연솔더 조성으로 다양한 전자제품의 제작에 적용되어 왔다. 그러나 최근 Ag 가격의 급격한 상승과 전자산업의 저가격화 전략으로 인해 솔더 재료에서의 Ag 함량의 감소가 지속적으로 요구되고 있다. 본 연구에서는 Sn-3.0Ag-0.5Cu 조성의 무연솔더를 주석, 은 및 구리 금속분말의 용융을 이용하여 합금화 하였다. 제조한 Sn-3.0Ag-0.5Cu 샘플에 대한 결정구조 및 미세구조를 XRD, 광학현미경, FE-SEM 및 EDS 분석을 이용하여 검토하였다. 분석결과, 제조된 Sn-3.0Ag-0.5Cu 샘플은 ${\beta}-Sn$, ${\varepsilon}-Ag_3Sn$ 및 ${\eta}-Cu_6Sn_5$ 결정으로 구성되어 있었다.
본 연구는 R-B & HDDR process를 적용해서 Nd-Fe-B계 회토류 이방성 본드자석의 제조를 위한 기초 데이터를 확보할 목적으로. 환원확산법을 사용해서 Nd-Fe-B계 자석합금분말을 제조하는 데 필요한 금속 Ca에 의한 Nd$_2$O$_3$의 환원반응과 Fe-B합금분말중에서의 Nd확산반응을 조사하였다. 그 결과 Nd$_2$O$_3$의 환원시 필요한 최적의 Ca첨가량은 100$0^{\circ}C$에서 1h동안 R-D 반응후 Nd 및 B원소의 수율관계로부터 이론당량의 1.3배정도가 적량인 것으로 나타났다. 또한 Fe-B합금분말중에 Nd의 확산과 관련된 XRD의 분석결과에 따라 완전한 균질화를 위해서는 110$0^{\circ}C$에서 45min정도의 R-D반응이 필요하였으며, R-D반응에 대한 Nd의 수율도 그 조건에서 최대로 얻어졌다. 그리고 수세후의 최종 분말시료중에 잔류하는 Ca 및 $O_2$량을 ICP발광분석 및 산소분석기에 의해 분석한 결과, 각각의 함유량은 0.17 및 0.42wt%정도가 검출되었다
초경공구의 제조공정에서 발생하는 WC-Co 초경합금 슬러지로부터 텅스텐의 순환활용을 위한 기초연구가 수행되었다. 왕수를 사용하여 슬러지로부터 코발트를 침출함과 동시에 탄화텅스텐을 텅스텐산으로 변환시켜 회수하였다. 왕수농도, 반응온도와 시간, 광액농도 등이 코발트의 침출과 텅스텐산의 생성에 미치는 영향을 조사하였으며 최적조건을 도출하였다. 왕수농도 100 vol.%, 반응온도 $100^{\circ}C$, 반응시간 60분에서슬러지의 광액농도가 400 g/L에 도달할 때 까지 슬러지로부터 코발트의 완전한 추출이 이루어졌으나, 슬러지에 존재하는 모든 탄화텅스텐이 텅스텐산으로 완전히 전환되는 것은 광액농도가 150 g/L 이하일 때 이었다. 생성된 텅스텐산을 암모니아 용액에 용해함으로서 금속 불순물들을 불용성 잔사로 제거하는 것이 가능하였다. 증발결정 공정을 통하여 정제된 암모늄 텅스테이트 용액으로부터 99.85%의 순도를 가지는 암모늄 파라텅스테이트($(NH_4)_{10}{\cdot}H_2W_{12}O_{42}{\cdot}4H_2O$)를 얻을 수 있었다.
2002년 미국 Davis Besse 원전에서 원자로 압력용기의 상부헤드 관통관 부위의 손상이 발견되고, 2002년 벨기에 Tihange 2호기 및 2003년 일본 쓰루가 원전의 가압기 노즐에서 균열이 발견되어 세계적으로 니켈합금기기의 일차 수응력 부식균열(PWSCC; primary water stress corrosion cracking)이 원자력안전에 상당히 위협적임을 인식하게 되었다. 이에 따라 2005년부터 4년간 계획으로 미국 NRC를 중심으로 니켈합금기기의 검사에 관한 국제공동연구(PINC; program for the inspection of nickel alloy components, 이하 PINC라 함)를 시작하였고 본 논문에는 2005년부터 수행된 PINC 국제공동연구의 수행현황에 대해서 소개한다. PINC 국제공동연구의 목적은 일차 수응력 부식균열의 형상(morphology)을 규명하고, 일차 수응력 부식균열에 대한 비파괴검사기법을 평가하는 것이다. 이 목적을 위하여 한국에서는 한국원자력안전기술원(Korea Institute of Nuclear Safety, KINS, 이하 KINS라 함)을 주축으로 한국원자력연구원, 성균관대, 원자력발전기술원, 한전KPS, (주)엔스코, (주)UMI, (주)세안, 두산중공업(주)이 참가하였고, PINC 수행 결과는 2009년 상반기에 NUREG 보고서로 발간될 예정이다. 이러한 국제공동연구를 수행함으로써 국내 기계재료분야의 결함 형성 및 분석기술이 선진국 수준임을 과시하고, 국내 비파괴검사 기술을 선진국 수준으로 끌어 올릴 수 있었으며, 이번 기회를 통하여 국내 산학연이 서로 협력하여 니켈합금기기의 건전성평가 기술을 한 단계 상승시킬 수 있었다.
부여 관북리 유적에서 시행된 동 생산 및 제련과정을 살펴보기 위하여 '나'지구, '라'지구 출토동 생산 부산물(동 슬래그 및 동 도가니) 11점의 과학적 분석을 시행하였다. 분석방법은 파장분산형 X-선 형광 분석, X-선 회절 분석, 금속 현미경 관찰, 주사 전자현미경-에너지 분산형 X-선 분석기, 전계방출 전자탐침미량분석기, 라만 마이크로분광분석법을 사용하였다. 분석결과 관북리 동 슬래그에서는 주로 도가니 슬래그 및 정련 슬래그에서 전형적인 특징으로 나타나는 규산염 광물, Magnetite, Fayalite, Delafossite 등이 검출되었다. 또한 관북리 동 슬래그는 외형 및 미세조직의 양상의 특성에 따라 1. 유리질 바탕 기지 + Cu prill, 2. 유리질 바탕 기지 + Cu prill + Magnetite, 3. 규산염 광물 바탕 기지 + Cu prill, 4. 결정질(Delafossite, Magnetite)/유리질(비정질) 바탕 기지 + Cu prill, 5. Magnetite + Fayalite, 6. 청동합금 슬래그로 분류되었다. 미세조직 내에는 SiO2, Al2O3, CaO, SO4 P2O5, Ag2O, Sb2O3 등의 불순물이 잔재되어 있으며, 일부는 주석과 납이 합금되어 있는 것을 확인하였다. 이와 같은 결과를 통해 부여 관북리 유적에서는 동 생산과정 중 배소와 제련을 거친 동 중간생성물의 정련과 불순물이 함유된 동-주석, 또는 동-주석-납의 합금정련을 시행하였다고 판단된다.
$\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.
본 논문에서는 알루미늄 7075-T6 재료의 부식 기간별 표면 산화막 형성이 피로거동에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 사용된 알루미늄 재료는 부식에 대한 부동태화 현상으로 부식저항 특성이 높은 금속으로 알려져 있다. 알루미늄 합금은 다른 재료에 비해 가볍고 강한 재료 특성 때문에 항공기 부품 산업과 같은 다양한 산업분야에서 널리 사용되고 있다. 때문에 부식에 대한 재료의 피로거동 특성과 부식에 대한 부동태화 특성에 대한 연구가 요구된다. 4절점 회전 굽힘 시험기를 사용하여 부식 기간별 재료의 피로거동 특성을 확인하였고, 표면 거칠기를 측정하여 부식 기간별 알루미늄 재료의 표면 부식 정도를 평가하였다. 또한 전자주사현미경을 통해 파단면 분석 및 재료 표면에 형성된 산화막을 측정하였다. 실험결과 초기 부식 4주 동안은 부식이 활발히 진행되어 피로수명은 크게 감소하고 표면 거칠기는 증가하였다. 하지만 4주 이후부터 재료의 부동태화 현상으로 부식 반응이 둔화되는 경향을 보였다. 전자주사현미경을 통한 분석에서도 표면 산화막의 성장이 4주 이후부터 둔화되어 재료 표면의 산화막이 보호층 역할을 하여 더 이상의 부식진행을 방지한다는 결론은 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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