• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2014년도 추계학술대회 논문집
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• pp.89-90
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• 2014

인쇄회로기판 패턴도금 박리공정 중 발생하는 폐솔더 박리액은 주석, 구리, 철, 납 등 유가금속이 함유된 질산계 폐액이다. 본 연구에서는 이러한 폐솔더 박리액에서 질산과 유가금속을 체계적으로 회수하는 기술을 개발하고자 하였다. 먼저 폐액을 $80^{\circ}C$에서 3시간 정도 반응시켜 주석을 $SnO_2$ 상태로 90% 이상 회수가 가능하였다. 주석이 회수되고 구리, 철, 납만이 존재하는 질산계 폐솔더 박리액에서 확산투석을 이용하여 질산을 94% 이상 회수가 가능하였고 회수된 질산의 농도는 5.1 N 이었다. 질산을 추출한 폐액에서 침전제로 옥살산(Oxalic acid)을 사용하여 구리를 구리옥살레이트 상태로 침전시켜 타금속이온과 선택적으로 분리하였다. 마지막으로 폐액 중 용해되어있는 납을 $65^{\circ}C$이상에서 철 스크랩을 이용한 세멘테이션을 통하여 회수하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제24권4호
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• pp.12-21
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• 2015

일반적으로 구리제련 슬래그내 구리함량은 0.5-3.7% 혹은 그 이상의 높은 비율로 포함되어 있며, 슬래그내 구리회수에 대한 대표적인 방법으로는 부유선별, 침출 그리고 배소가 있다. 본 연구에서는 부유선별법에 의한 구리 회수방법을 검토하였으며, 잔세이트포수제를 이용한 황화부선을 수행하였다. 산성과 알칼리 조건에서 부유선별 특성을 관찰하였으며, pH 4 에서 구리회수율 50%, pH 11 에서 구리회수율 67%로 나타났으며, 특히 pH 11에서는 $100{\mu}m$ 이상의 입자가 정광으로 부유되어 회수율이 상대적으로 높게 나타나는 경향을 보였다. 슬래그 입도를 200 mesh 이하로 분쇄하여 단체분리도를 향상시켜 pH조건별 부유선별 실험을 수행한 결과, 회수율이 78 - 83%까지 향상되는 것을 확인할 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제30권5호
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• pp.57-66
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• 2021

본 연구에서는 습식제련 공정을 이용하여 저품위 동광으로부터 구리를 회수하고자 하였다. 침출시료는 저품위 동광을 파·분쇄하여 0.355 mm 이하로 입도분리하였으며, 1.5%의 구리, 4.7%의 철, 1.0%의 망간 그리고 0.3%의 아연을 함유하고 있다. XRD 분석 결과 구리는 산화물 형태로 관찰이 되었으며3 M 황산, 80℃ 조건에서 97%의 구리를 침출하였다. 침출용액으로부터 LIX9894N를 사용한 용매추출 공정을 통해 구리를 철, 망간, 아연으로부터 회수하였다. 구리와 다른 금속들 사이의 분리 경향은 분배비와 분리계수를 통해 확인하였다. McCabe-Thiele Diagram을 작도하여, 구리를 회수하는 최적 조건으로 5 vol.% LIX984N, O/A 비율 0.5, 향류 2단 추출을 설정하였다. 이 조건에서 99%의 구리를 추출할 수 있었으며, 2 M 황산으로 탈거한 후에 1.6 g/L의 구리를 함유한 황산구리 용액을 얻을 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제9권3호
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• pp.3-12
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• 2000

철 성분을 미리 제거한 망간단과의 합성염산침출용액중에서 구리, 니켈 및 코발트 성분을 회수하기 위하여 금속망간분말을 이용한 세멘테이션 연구를 수행하였다. 합성염산용액의 pH와 반응온도를 변화시켜 실험한 결과 pH, 반응온도 그리고 염소이온농도가 증가할수록 망간분말에 의한 구리, 니켈 및 코발트의 회수율은 증가하였으며 망간분말의 첨가량을 각 금속함량의 1.0배 당량에서 2.0배 당량까지 변화시키면서 실험한 결과 니켈 및 코발트의 경우는 회수율이 증가하였으나 구리의 경우는 거의 일정하게 98%이상의 회수율을 나타내었다. 또한 망간분말에 의해 치환된 석출물의 크기는 약 $5\mu\textrm{m}$ 정도였다. 한편 본 연구결과 구리, 니켈 및 코발트의 혼합용액에서 망간분말에 의해 구리성분을 먼저 회수하고 남은 여액으로부터 니켈 및 코발트를 회수할 수 있는 2단계 세멘테이션 공정을 제시하였다.

• 청정기술
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• 제27권3호
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• pp.240-246
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• 2021

COF (Chip on film)용 폐에칭용액 내 구리가 약 3.5% 함유되어 있으며, 철 시편을 사용한 시멘테이션을 통해 구리를 회수하고자 하였다. 철 시편 3종류(플레이트, 칩, 분말)에 따른 시멘테이션 반응에 미치는 영향을 조사하였으며, 구리의 회수율을 높이고자 구리에 대한 철의 몰 비를 변수로 하였다. 반응 전·후 용액 내 시간에 따른 구리 농도의 변화를 확인하였으며, 몰 비를 증가시킬수록 초기 용액 내 구리 함량이 급격히 줄어드는 경향이 나타났다. 상온에서 1시간의 시멘테이션 반응 후 철 시편의 비표면적 값이 큰 플레이트, 칩, 분말 순으로 구리의 회수율이 증가하였다. 회수된 분말은 X선 회절 분석기(X-ray diffraction, XRD), 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM) 및 에너지 분산형 분광분석법(Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDM) 분석을 통해 결정상과 결정 형태를 확인하였으며, 철 분말의 경우에는 회수된 구리 분말에 미반응된 철 성분이 혼재하였다. 구리에 대한 철의 몰 비 4의 조건으로 철 칩을 사용하였을 때, 구리 회수율 약 98.4%로 최적 조건으로 달성하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2014년도 추계학술대회 논문집
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• pp.216-218
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• 2014

자동차용 고광택 크롬 도금 박리액에는 질산과 유가금속인 구리 및 니켈이 다량 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 질산($HNO_3$) 및 유가금속은 고가이며 유독하므로 경제적 및 친환경적으로 반드시 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 도금박리액으로부터 질산과 구리, 니켈을 용매 추출법을 이용하여 분리하였다. 수상에 존재하는 질산의 농도는 0.01 ~ 1N NaOH를 이용하여 적정하여 분석하고, 금속의 농도는 ICP-MS 및 ICP-AES 등을 이용하여 분석하였다. 도금 박리액을 분석한 결과 Cu(76850mg/L), Ni(51990 mg/L)이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 용액 내 질산의 양을 NaOH 용액을 이용하여 적정법으로 측정하였을 때, 질산의 양은 대략 1.02 M 임을 알 수 있었다. 50 % Tributylphosphate (TBP)를 이용하여 3단 추출한 유기층의 용액을 증류수를 이용하여 3회의 역추출을 하였을 때, 원액으로부터 48.1 %의 질산을 회수할 수 있음을 알 수 있었으며, 순도는 99.5% 이상이었다. 질산 회수 후 용액 내에 남은 구리와 니켈은 ISE-106로 구리를 추출하여 니켈을 분리한 후 황산을 이용해 역추출 하였다. 회수된 구리는 NaOH를 이용하여 pH를 조절하고 수산화구리 형태로 침전시킨 후 $N_2H_4$를 이용하여 환원시켰고, 온도와 pH 및 환원제를 이용하여 다양한 조건 하에 구리 분말을 제조하였다. 구리를 추출하여 라피네이트 용액으로 분리된 니켈은 $NaBH_4$를 이용하여 환원시켰고, 다양한 조건 하에서 니켈 분말을 제조하였다. 환원 된 분말은 분석결과 99%의 순수한 분말임을 알 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제15권6호
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• pp.41-47
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• 2006

미생물 침출과 용매추출 기술을 이용하여 전자스크랩중의 구리 및 주석의 회수에 관한 연구를 실시하였다. Asperigillus niger를 이용한 미생물 침출시 신진대사 작용에 의해 구연산(citric acid)이 생성되며 이러한 구연산에 의해 전자스크랩중의 구리, 철, 주석, 납 등의 성분이 침출된다. 이러한 침출용액으로부터 먼저 10vo1.% LIX84를 이용하여 선택적으로 구리를 추출할 수 있었고, LIX84에 의해 추출 분리된 구리는 전해채취공정을 거쳐 99.9%의 금속 구리로 회수가 가능하였다. 한편, 구리가 추출 분리된 침출여액에서 주석을 회수하기 위해서 10% Alamine336을 이용하여 철 및 주석을 추출하고, 철 및 주석이 추출된 유기상을 NaCl용액을 탈거제로 사용함으로써 순수한 철 및 주석의 혼합용액을 얻었다. 이러한 혼합용액에서 철분말을 이용한 치환법으로 주석을 금속상태의 침전물로 회수가 가능하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제31권4호
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• pp.34-39
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• 2022

본 연구에서는 약 3.5% 구리 함유 폐에칭액으로부터 구리를 회수하기 위한 철 샘플에 따른 시멘테이션 반응 시 초음파 에너지 인가에 의한 반응 속도와 구리 회수율에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과 단순 교반 공정에 비해 시멘테이션 반응이 효과적으로 일어나 같은 시간 대비 높은 구리 회수율을 나타냈다. 단순 교반과 초음파에너지를 가하였을 때를 비교해보면, 25분 반응에 따라 철 샘플 형태가 plate를 사용하였을 때, 약 9.5%가 56.6%로 향상되었으며, chip은 약 14.0%에서 46.1%, powder는 약 41.9%에서 77.2%로 증가하였다. 이는 시멘테이션 반응으로 생성되어 철 표면을 덮고 있던 구리가 탈착되며 연속반응이 유도되었고, 구리 회수율은 약 2배에서 6배까지 증가하였으며, 회수된 구리의 입자 크기 또한 감소하는 경향을 확인할 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제10권6호
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• pp.15-21
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• 2001

구리를 포함하는 산성 염화동 폐액으로부터 입자형상이 제어된 고순도의 산화동을 중화법을 사용하여 제조하였다 PCB(Printed Circuit Board)제조 산업은 구리 소재를 이용한 전자 부품 가공 산업으로서 제조 공정인 부식 과정에서 다량의 구리가 함유된 에칭 폐액이 발생한다. 환경과 경제적인 측면에서 폐액으로부터 구리성분을 재회수하는 기술의 개발은 매우 중요하다. 본 연구에서는 폐액으로부터 산화동을 회수하는 공정 중 반응 온도를 조절하여 생성물의 입자 크기와 형상을 제어하였다. $40 ^{\circ}C$미만에서 회수한산화동은 입자모양이 침상이었으며 $40^{\circ}C$이상에서 회수한 산화동은 판상을 보여 주었다. 생성물의 물리적 특성을 SEM, XRD, TGA그리고 원자 흡수 분광기를 사용하여 분석하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제22권5호
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• pp.50-55
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• 2013

폐 태양광 전지내의 구리리본전극으로부터 구리를 회수하기 위해 불활성 가스분위기하에서 $300-600^{\circ}C$로 열처리 하였다. 구리리본전극의 코팅층은 68.99 wt.%의 납과 31.21 wt.%의 주석으로 구성되어 있는데, 각각의 온도에서 코팅층을 용해한 후 반응도가니에 용해된 코팅층 회수하였다. 열처리 후 회수되어진 코팅층은 ICP-MS (Inductively coupled plasma mass spectrometry)로 성분 분석을 실시하였으며, 온도범위에 관계없이 95 wt.% 이상의 구리순도를 얻을 수 있었다. 구리리본전극 샘플의 횡단면은 SEM (scanning electron microscopy) and EDX (energy dispersive X-ray microscopy)로 관찰하였다.