The initial stage of copper electrodeposition has been known to be very important role for morphology and physical properties after final growth. The factors affecting the nucleation are electrode, current density, electrolyte and temperature. Current studies has illuminated the initial nucleation of copper electrodeposition in the viewpoint of the surface status of electrode and analyzed using EIS and SEM observation
최근에 전자 산업 분야에서 장치의 고용량을 구현 하기 위해 구동 drive IC의 선폭은 좁아지고 집적도는 증가하고 있다. 이러한 반도체, 전자 산업 분야의 초소형화, 고밀도화에 따라 FCCL(Flexible Copper Clad Laminate)의 표면 품질이 더욱 중요해 지고 있다. FCCL의 표면 결함으로는 돌기, 스크레치, 덴트 등이 있다. 특히 돌기가 표면에 존재할 경우 후속 공정에서 쇼트와 같은 불량을 유발할 수 있으며, 제품의 품질 저하를 야기 시킬 수 있다. 하지만 표면에 돌기가 존재한다 하더라도, 전해액의 레벨링 특성이 우수하다면 돌기의 성장을 막을 수 있다.평탄하고, 결함이 없는 도금표면을 얻기 위해서는 첨가제의 역할이 필수적이다. 평탄한 구리 표면을 형성하기 위해서 stock solution에 가속제, 억제제, 레벨러를 첨가하였다. 레벨러를 첨가하는 이유는 평탄한 표면을 얻고, 돌기의 형성을 억제하기 위함이다. 구리도금 표면 형상을 향상시키기 위한 레벨러로는 SO(Safranin O), MV(Methylene Violet), AB(Alcian Blue), JGB(Janus Green B), DB(Diazine Black) and PVP(Polyvinyl Pyrrolidone)가 사용되었다. 도금 첨가제와 도금 조건의 변화를 통해 도금시레벨링 특성을 향상시키고, 레벨링 특성 측정을 위해 니켈 인공돌기를 제작 한 후 레벨링 특성을 측정하였다.
수지상 구리분말은 하나의 상(statue)이 복수의 접점(contact point)를 제공하며 표면적이 넓은 구조적인 특징으로 인해 발열기판 전도성 페이스트 등 다양한 전기 전가 분야에 활용되어왔다. 때문에 본 연구에서는 전해도금방법으로 수지상 구리분말이 형성될 때 첨가제가 수지상의 형상에 어떠한 영향을 미치는지 분석하였다. 첨가제는 PEG, JGB를 사용하여 농도별로 실험을 진행하였다. SEM 이미지 분석결과 첨가제가 추가함에 따라 수지상이 미세해지며 첨가제의 농도가 증가함에 따라 DAS(dendrite arm spacing)값이 감소하여 표면적이 증가하였다. BET 비표면적 분석결과 PEG($1.882m^2/g$)보다 JGB($2.119m^2/g$)에서 표면적을 넓히는 효과가 뛰어났다.
리드프레임에 구리합금소재를 사용할 경우 구리이외의 고농도의 철, 니켈, 아연 등이 포함되며 여기서 발생되는 에칭폐액은 지정폐기물로 지정되어 있다. 따라서 본 연구에서는 전기도금용 산화구리(II)를 제조하기 위해 고농도 중금속을 함유한 리드프레임 에칭폐액의 맞춤형 정제과정을 설계하였다. 리드프레임 에칭폐액의 경우 중금속 함유량이 높아 이온교환수지법 단독으로는 중금속을 제거하는데 한계가 있었다. 따라서 본 연구에서는 물에 대한 용해도차를 이용한 환원-산화법을 연계하여 염화구리(I)을 제조한 후 산화제인 과황산나트륨을 이용하여 염화구리(II)로 재회수하는 방법을 사용하였다. 최적 환원제로는 하이드라진을 선택하였고, 최적 첨가량은 구리 1.0 mol당 1.4 mol이다. 환원-산화법과 이온교환수지법을 연결하여 중금속을 제거할 경우 3회 반복 시 $Fe^{3+}$ (4.3 ppm), $Ni^{2+}$ (2.4 ppm), $Zn^{2+}$ (0.78 ppm)로 전기도금용 산화구리(II) 제조용 원료로 사용이 가능할 것으로 사료된다.
반도체 칩이나 전자제품에 사용되는 부품들은 작동할 때 발열을 하게 되며 발생한 열이 적절히 제거되지 않을 경우 제품 오작동의 원인이 된다. 이러한 열을 제거하기 위해 히트싱크(heatsink)와 냉각 팬 (cooling fan)을 조합한 냉각 구조가 사용된다. 그러나 히트싱크와 냉각 팬의 조합 구조는 복잡한 형상을 취하기 때문에 전기 전자 제품의 소형화 추세에 부응하기에는 어려움이 따른다. 냉각 효율은 히트싱크의 표면적과 히트싱크 제조시 사용된 재료에 따라 달라진다. 일반적인 냉각 구조의 한계를 극복하기 위한 방안으로써, Trach-etched 멤브레인의 표면과 기공(pore)에 무전해 금도금과 구리 도금을 실행하여 크기는 작으면서 표면적을 증가시킨 마이크로 히트싱크를 제조하였다. 제조한 마이크로 히트싱크의 구조는 주사현미경(SEM)과 광학 현미경으로 관찰하였으며, 일반적인 구리보다 열효율이 우수함을 방열 특성 실험을 통해 관찰하였다.
본 연구에서는 도금된 폴리카보네이트를 사용하여 공기호흡형 고분자 전해질막 연료전지의 분리판을 제작하였다. 도금층은 구리 $40{\mu}m$, 니켈 $10{\mu}m$, 금 $0.3{\mu}m$ 로 구성되었으며, 구리는 전기 전도층, 니켈은 구리와 금의 결합, 금은 도금층의 부식을 방지하기 위해 사용되었다. 본 분리판을 사용하여 성능을 평가한 결과 $120mW/cm^2$ 의 전력 밀도를 보였으며 이는 동일한 조건에서 그라파이트 분리판을 사용했을 때의 전력밀도와 거의 차이가 나지 않았다. 또한 평판형 12 층 스택의 공기호흡형 연료전지를 구성한 결과 각 전지당 $132.7mW/cm^2$ 의 성능을 보였으며 이를 12 시간 운전해본 결과 안정적인 성능을 보여 공기호흡형 고분자 전해질 연료전지의 분리판으로 적합함을 확인하였다.
전자기력을 이용하여 탐침형 정보저장장치의 미디어를 제어할 수 있는 초정밀 구동기를 제작하였다. 탐침형 정보저장장치는 데이터 비트의 크기가 10nm 수준이고, 단일 캔틸레버가 점유하는 영역의 크기가 수십 ${\mu}m$${\times}$수십${\mu}m$ 수준이므로, 미디인 구동기는 수 nm의 위치 정확도 및 수십 ${\mu}m$ 수준의 변위 그리고 100Hz이상의 공진 주파수를 확보하여야한다. 본 연구에서 제작한 탐침형 정보저장장치의 미디어 구동기는 고저항 Si wafer 표면을 Deep RIE로 patterning한 후 그 내부를 도금으로 채워 구리 코일을 형성하고 이를 영구자석과 결합시킨 후, 구리 코일에 전류를 흘려 미디어를 구동하는 방식이다. 사용된 영구자석은 SmCo 자석이며 코일의 폭은 $100{\mu}m$이고 간격은 $20{\mu}m$, 높이는 $70{\mu}m$로 결정하였으며, 100Hz 이상의 공진 주파수를 확보하기 위하여 스프링 재질은 구리보다 상대적으로 stiff한 Si을 사용하였다. 미디어의 크기는 $20{\times}20mm^2$, 전체 구동기의 크기는 $30{\times}30mm^2$이며 측정결과 최대변위는 140mA 인가 시 약 ${\pm}127{\mu}m$이다.
습도는 대기중에 분포되어있는 물 분자의 양으로 사람이 살아가는데 있어 막대한 영향을 주는 환경적 요소중 하나이다. 산업적 가스의 순도에 막대한 영향을 끼치기도 하고, 반도체 산업에서 불량률과도 밀접한 관련이 있다. 또한, 식품학이나 기상학, 농사와도 밀접한 관련이 있어서 습도를 측정하는 것은 중요시 되고 있다. 이를 위해서 많은 물질들이 사용되고, 연구되었다. 산화 구리, 산화 아연, 산화 납 등의 산화금속 물질들이나 전도성 고분자, 실리콘 기반의 물질들이 주로 사용되고 있는데, 그 중 산화 금속이 쉬운 합성 방법과 낮은 단가, 명확한 작동 원리로 인해 널리 사용되고 있다. 산화 아연의 경우 넓은 direct band gap energy와 우수한 내화학성으로 인해 주로 사용되는데 그 중 1차원 물질인 nanowire의 경우 비등성 구조와 높은 비표면적을 갖는 특성으로 인해 산화 아연의 nanowire 구조가 많이 사용된다. 본 연구에서는 열처리 공정을 이용하여 산화아연의 nanowire 구조를 합성하였고, 합성된 nanowire는 양쪽의 미세전극을 직접적으로 연결하여 간편한 방식으로 소형 소자를 만들 수 있다는 장점이 있다. 열처리 공정 이전에 전기도금 방식을 이용하여 아연층을 증착 하였다. 전기도금 조건은 0.1 M의 염화 아연과 1 M의 염화 칼륨으로 구성된 용액에 -1.1 V를 인가하였다. 합성된 아연층은 열처리 공정에 의해 산화아연의 nanowire 구조체로 변환되고, SEM (scanning electron microscope)를 통해 표면 형상을 관찰 하였고, XRD (X-ray diffraction)을 통해 미세구조를 확인하였다. -1 V부터 1 V 범위의 전압을 흘려주어 형성된 소자의 전기적 특성을 확인하였고, 1 V를 인가하였을 때, 습도 변화에 따른 센서 소자의 저항변화를 통해 습도 센서로서의 특성을 확인 하였다.
사용되는 metal구분 없이 반도체 공정장비들을 사용함으로써 cross-contamination을 유발시킬 수 있다. 특히, copper(Cu)는 확산이 쉽게 되어 cross-contamination에 의해 수 ppm정도가 wafer에 오염되더라도 트랜지스터의 leakage current발생 요인으로 작용할 수 있기 때문에 Si-IC성능에 치명적인 영향을 미칠 수 있는데, Si-LSI 실험실에서 할 수 있는 공정과 Si-LSI 실험실을 나와 할 수 있는 공정으로 구분하여 최대한 Si-LSI 장비를 공유함으로써 최소한의 장비로 Cu cross-contamination문제를 해결할 수 있다. 즉, 전기도금을 할 때 전극으로 사용되어지는 TiW/Al sputtering, photoresist (PR) coating, solder bump형성을 위한 via형성까지는 Si-LSI 실험실에서 하고, 독립적인 다른 실험실에서 Cu-seed sputtering, solder 전기도금, 전극 etching, reflow공정을 하면 된다. 두꺼운 PR을 얻기 위하여 PR을 수회 도포(multiple coaling) 하고, 유기산 주석과 유기산 연의 비를 정확히 액 조성함으로서 Sn:Pb의 조성비가 6 : 4인 solder bump를 얻을 수 있었다. solder를 도금하기 전에 저속 도금으로 Cu를 도금하여, PR 표면의 Cu/Ti seed층을 via와 PR표면과의 저항 차를 이용하여 PR표면의 Cu-seed를 Cu도금 중에 etching 시킬 수 있다. 이러한 현상을 이용하여 선택적으로 via만 Cu를 도금하고 Ti층을 etching한 후, solder를 도금함으로써 저 비용으로 folder bump 높이가 60 $\mu\textrm{m}$ 이상 높고, 고 균일/고 밀도의 solder bump를 형성시킬 수 있었다.
본 연구에서는 polyethylene glycol (PEG)이 구리전해도금에 미치는 영향을 cyclic voltammetry를 이용해 분석해보았다. PEG의 흡착은 함께 존재하는 음이온의 특이흡착에 따라 변화되었다. 가장 일반적인 도금액 성분인 sulfate 이온(SO42-)이 존재하는 경우, PEG의 흡착이 억제되었으며 그로 인해 미약한 억제 효과가 관찰되었다. 실제로 도금액이 SO42- 없이 특이흡착하지 않는 perchlorate 이온(ClO4-)으로만 이뤄진 경우, PEG는 도금 반응을 강하게 억제하였으며 억제 효과는 PEG의 분자량에 비례하여 나타났다. 반면, 염소 이온(Cl-)의 특이흡착이 존재하는 경우 오히려 PEG의 억제 효과는 강화되었다. RDE 분석을 통해 강한 억제 효과는 PEG와 Cl-간의 흡착구조체 형성에 의한 것임을 확인하였으며, 이러한 흡착 구조체 형성은 용액 조성에 따라 달라지는 특성을 나타내었다. 특히, 소수성 특성이 증가된 PEG 유도체의 경우 억제 효과가 더욱 강화되는 것으로 미루어, PEG와 Cl-간의 흡착 구조체 형성에 PEG의 소수성 특성이 중요함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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