• 분석과학
• /
• 제7권4호
• /
• pp.441-453
• /
• 1994

수질에서 유해물질을 농축하는 방법으로 액체 추출법과 고체상 추출법을 GC/MS를 검출기로 사용하여 비교하였다. 비휘발성 유해물질 중 11종의 산과 44종의 염기/중성 화합물들을 reagent water에 첨가하여 분석한 결과, 액체추출법은 54종의 화합물에 대해 91%의 평균회수율과 4.6%의 평균상대표준편차를 나타내었으며, 고체상 추출법은 52종의 화합물에 대해 63%의 평균회수율과 8.9%의 평균상대표준편차를 보였다. 두 방법의 검출한계는 $1{\sim}5{\mu}g/l$였다.

• 분석과학
• /
• 제6권5호
• /
• pp.509-514
• /
• 1993

콩나물(bean sprouts)에 잔류되어 있는 농약, benomyl, topsin-M과 thiram을 고체상 추출법(solid-phase extraction)과 HPLC를 이용하여 동시에 분석, 정량하는 방법을 개발하였다. 농약성분의 추출로는 ODS 카트리지(cartridge)를 사용하였고, 고정상으로는 $C_{18}$ 컬럼을 사용하였으며, 이동상으로는 40% $CH_3CN$ 수용액을 1ml/min의 유속으로 276nm에서 검출하였다. 콩나물에서 농약 성분을 추출하기 위한 전처리 방법으로 ODS 카트리지를 이용한 역상 추출방법을 이용하여 각각의 농약성분을 모두 검출할 수 있었다.

• 대한환경공학회지
• /
• 제35권7호
• /
• pp.485-494
• /
• 2013

본 연구에서는 어류에서 16종의 과불화합물을 분석하기 위한 최적 전처리법을 확립하고자 이온쌍 추출법(IPE)과, 액-액 추출법(LLE), 고체상 추출법(SPE), 이온쌍 + 고체상 추출법(IPE + SPE) 각각에 대하여 내부표준물질의 주입 시기를 달리하여 회수율을 비교하였다. 내부표준물질을 추출 전에 주입하는 IPE-before법이 가장 효율적인 전처리법으로 평가되었다. 추가로 RPM 및 pH 테스트를 통해 IPE-before법을 적용한 분석 전처리 효율을 더 개선할 수 있었다. 확립된 전처리법을 이용해 국내 마트에서 구입한 33개의 어류 및 어류의 간과 내장시료에서 과불화합물을 분석하였다. 16종 과불화합물의 검출범위는 ND~1.67 ng/g이었으며, 검출빈도는 100%로 나타났다. 어류의 근육부와 간, 내장을 비교 모니터링 한 결과, 간(17.8 ng/g) > 내장(13.3 ng/g) > 근육부(1.67 ng/g) 순으로 과불화합물이 검출됨을 확인하였다. 국외 선행연구 결과와 비교하였을 때, 본 연구에서의 어류의 농도는 비슷하거나 낮게 검출되었다.

• 분석과학
• /
• 제19권6호
• /
• pp.519-528
• /
• 2006

본 연구에서는 뇨시료를 고체상 추출법으로 추출한 후 HPLC/DAD/ESI-MS(high-performance liquid chromatograph/diode array detector/electro-spray ionitation mass spectrometry)를 사용하여 분석하였다. 7종의 thyroid hormones의 HPLC 분리조건은 Hypersil ODS(octadecylsilica) 컬럼(4.6mm I.D., 100 mm length, particle size $5{\mu}m$)을 사용하고 ammonium formate buffer와 acetonitrile을 이동상으로 하여 기울기 용리한 결과 완전 분리가 가능하였으며, UV spectra 및 질량스펙트럼을 확인할 수 있었다. 고체상 추출법에 의한 전처리 최적 조건을 조사한 결과 시료를 pH 3으로 한 후 C18 고체상을 사용하여 4 mL의 methanol/ammonium hydroxide(9:1) 혼합용액으로 용리할 경우 회수율이 89.0-113.1%로 나타났다. HPLC/DAD를 이용하여 10-1000 ng/mL범위에서 검량선을 작성한 결과 $r^2$값은 0.992-0.998 으로 나타났으며 검출한계는 2-4 ng/mL(3.8-13.0 pmol/mL)로 계산되었다.

• 보존과학회지
• /
• 제28권2호
• /
• pp.113-118
• /
• 2012

문화재는 화학적 요인, 생물학적 요인 등 각종 열화 인자에 의해 재질이 열화되면서 각각 특유의 휘발성 유기화합물을 방출해내며 이러한 휘발성 유기화합물은 대기 중에 존재하고 다른 재질로 이루어진 유물의 열화 인자로 작용한다. 하지만 다수의 분석법 중에 비파괴적인 분석법은 흔치 않으며 기기 사용의 어려움으로 현장적용에 어려움을 겪고 있다. 본 연구는 피혁에서 발생하는 유해가스를 비파괴적이고 조작이 간편한 고체상미세추출법과 기체크로마토그래피를 통해 분석을 실시하였다. 또한 고체상미세추출법 중 이동형 홀더(field holder)의 효율성을 입증하였다. 국가기록원에 보관 중인 행정박물 중 피혁으로 이루어진 유물을 선정하여 고체상미세추출법의 현장적용을 실시, 비교 분석함으로써 피혁재질에서 자체적으로 발생하여 주변 공기에 방출시키는 (E)-2-nonenal, butyl hydroxy toluene 등의 화합물을 확인할 수 있었다.

• 분석과학
• /
• 제11권5호
• /
• pp.321-331
• /
• 1998

기체크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)을 이용하여 물시료 중에 미량으로 함유된 19종의 여러고리방향족탄화수소류에 대한 액체-액체 추출법, disk추출법 및 고체상 추출법을 이용한 시료 매트릭스로부터 분리, 추출하는 방법을 조사하였다. GC/MS의 오븐온도프로그램을 $80{\sim}310^{\circ}C$까지 단계적으로 변화시킨 결과 19종의 PAH류를 분리할 수 있었다. 액체-액체 추출법에 의한 물시료 중 PAH류의 회수율은 71.3~109.5% 범위로 나타났고, filtration에 의한 $C_{18}$ disk추출법의 회수율은 80.7~94.9% 범위로 높게 나타났다. 그러나 $C_{18}$ Sep-Pak을 사용한 고체상 추출법의 회수율은 51.8~77.9%범위이었다. 이상의 추출법에 대한 추출 회수율, 재현성 및 실험의 편리성 등 장단점을 비교한 결과, $C_{18}$ disk를 사용한 거르기법이 PAH류의 추출에 가장 적합한 방법임을 확인하였다. 각 추출법의 검출한계(S/N=5)는 액체-액체 추출법 및 고체상 추출법의 경우 0.25~6.25 ppb, disk추출법은 0.05~1.25 ppb 범위이었다.

• 분석과학
• /
• 제16권6호
• /
• pp.438-442
• /
• 2003

본 연구에서는 우리나라에서 시판되고 있는 국내 및 외제 와인에 대하여 vinclozolin, dichlofluanid, penconazole, procymidone 등의 살균제 잔류함량을 고체상 추출법을 이용한 GC/MS-SIM 방법으로 정량 하였다. 분석결과 모든 시료에서 procymidone의 함량이 $2.2-76.1{\mu}g/L$가 검출되었고, 회수율은 81.3-93.1 %, 표준편차는 1.4-3.4 %로 나타났다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제42권3호
• /
• pp.257-262
• /
• 2010

Patulin은 곰팡이의 이차 대사산물로 주로 썩은 사과의 병반에서 발견된다. 사과주스 중에 포함된 patulin에 대한 실험법은 LLE법을 이용한 방법이 대부분이다. 이를 대체하기 위해 SPE 법을 통한 사과주스 중 patulin 분석법을 본 연구에서 시행하였다. 시료인 사과주스를 다공성 중합체인 고체상 카트리지에 주입한 후 1% sodium bicarbonate 용액 5 mL와 1% acetic acid 5 mL를 차례로 흘려 방해물질 등을 제거해준 다음 정제가 끝난 카트리지를 상온에서 1시간 정도 방치한 후 ethyl acetate/ethyl ether 5 mL를 이용해 추출하였다. 추출된 용액을 질소 농축기를 이용해 완전 농축한 후 1% acetic acid 용액 0.5 mL를 넣고 혼합 후 syringe filter로 여과하여 amber vial에 보관하여 분석에 사용하였다. HPLC 분석에 사용된 이동상은 THF 8 mL를 1 L 정용 플라스크에 넣고 물로 채워 사용하였다. HPLC 분석조건은 이동상을 0.7 mL/min 유속으로 흘려 276 nm에서 흡광도를 측정하였고, 샘플주입은 $20\;{\mu}g/L$로 하였다. LOD는 30 ng/mL 수준이었다. 실험 결과 SPE 법은 기존의 식품공전시험법(LLE)보다 분석시간이 1/3로 줄어들었고, 적은 양의 용매만으로 추출 및 정제가 가능하였으며 실험과정이 간단하여 공전의 방식보다 손쉽게 분석할 수 있었다. 특히, strata-X를 통한 SPE 추출방법은 재연성과 회수율 또한 우수해 저 농도 분석에도 적합하였다. 이와 같이 기존 분석법에 비해 신속하고 간소하며 정확한 정량분석 및 우수한 회수율과 신뢰도를 얻을 수 있어 다량의 분석을 요하는 연구기관 및 단체에 매우 효율적일 것으로 사료된다.

• 대한임상검사과학회지
• /
• 제55권4호
• /
• pp.261-268
• /
• 2023

[¹⁸F]Fluorocholine은 임상에서 부갑상선 선종, 전립선암 및 간세포암 진단 등에 사용되는 PET용 콜린 방사성의약품이다. 본 연구에서는 고체상 추출 카트리지법을 방사성의약품 자동합성장치에 적용하여 [¹⁸F]fluorocholine을 제조하는 방법을 최적화하였다. [¹⁸F]Fluorocholine은 하나의 반응용기를 사용하여 두 단계 표지반응으로 합성하였으며, [¹⁸F]fluorocholine 합성과정 중 생성되는 불순물을 제거하기 위해 사용하는 SepPak^Ⓡ Silica 카트리지의 개수를 3개로 최적화하였고, 전구 물질인 DMAE를 10%로 희석하였을 때 가장 높은 방사화학적 수율을 획득 할 수 있었다. 또한 최종 생산된 [¹⁸F] fluorocholine 주사액은 유럽약전에 명시된 품질관리기준을 모두 만족하였다. 본 연구를 통해 쉽고 간편하게 사용할 수 있는 고체상 추출 카트리지를 사용하여 방사성의약품 자동합성장치에 최적화한 [¹⁸F]fluorocholine의 합성법은 임상 현장에 안정적으로 [¹⁸F]fluorocholine을 공급하는데 유용하게 사용될 것으로 사료된다.

• 분석과학
• /
• 제19권5호
• /
• pp.441-448
• /
• 2006

소변 중 대마 남용여부를 판별하는데 기준이 되는 tetrahydrocannabinol (THC)의 대사체 성분인 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)를 고체상 추출법 (solid-phase extraction, SPE)과 가스크로마토그래피/질량분석법 (GC/MS)을 이용하여 신속하게 분석 할 수 있는 방법을 제시하였다. 본 실험은 시험관에 소변 3 mL를 취해 염기성 (pH 10) 조건에서 가수분해 한 후, 양이온교환 카트리지를 사용하여 THCCOOH 성분을 선택적으로 추출하고, 증발 건고한 다음 유도체 반응을 시켜 GC/MS로 분석하였다. 그 결과 분석방법의 검출한계 (LOD)는 0.4 ng/mL이고, 정량한계 (LOQ)는 1.2 ng/mL이였다. 검정곡선의 직선성 상관계수 ($r^2$)는 1.2 (LLE는 1.3)~50.0 ng/mL의 농도범위에서 0.999를 나타내었다. 그리고 정밀도 (precision)와 정확도 (accuracy)는 모두 ${\pm}1.20%$ 이내로 안정적이었으며, 회수율(recovery)은 83.6~90.7%로 측정되었다. 액체상 추출법 (liquid-liquid extraction, LLE)과 비교할 때, SPE 방법이 회수율은 낮았지만 검출한계, 정량한계, 정밀도 및 정확도에서는 큰 차이가 없었다. 그러나 LLE 방법은 추출과정에 시간과 노력이 많이 드는 반면, SPE 방법은 상대적으로 추출 조작이 간편하고 신속하게 추출되었으며, 추출 잔류물도 깨끗하였다. SPE를 이용한 추출방법을 다수의 대마 흡연자 소변에 적용하였을 때 기존에 사용하던 LLE 방법보다 간편하고, 신속하게 대마 대사체 분석이 가능하였다.