A Study on the Separation and Extraction of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Water Sample by Gas Chromatography/Mass Spectrometry

기체크로마토그래피/질량분석법에 의한 물시료 중 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons의 분리 및 추출에 관한 연구

The separation and sample extraction methods of 19 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in water samples were investigated by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and some extraction methods involved liquid-liquid extraction, disk extraction and solid-phase extraction methods. The separation of 19 PAHs was possible by partial variation of oven temperature of GC/MS in temperature range $80{\sim}310^{\circ}C$. Extraction procedures of PAHs in water samples were somewhat modified and compared as extraction recoveries and the simplicity of methods. Extraction recoveries of PAHs were 71.3~109.5% by liquid-liquid extraction method. By using disk extraction, good extraction recoveries (80.7~94.9%) were obtained in case of $C_{18}$ disk extraction method by filtration. And extraction recoveries of PAHs by $C_{18}$ solid-phase were in the range of 51.8~77.9%. Method detection limits (S/N=5) of 19 PAHs were in the range of 0.25~6.25 ppb by liquid-liquid extraction and solid-phase extraction and 0.05~1.25 ppb by disk extraction methods.

기체크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)을 이용하여 물시료 중에 미량으로 함유된 19종의 여러고리방향족탄화수소류에 대한 액체-액체 추출법, disk추출법 및 고체상 추출법을 이용한 시료 매트릭스로부터 분리, 추출하는 방법을 조사하였다. GC/MS의 오븐온도프로그램을 $80{\sim}310^{\circ}C$까지 단계적으로 변화시킨 결과 19종의 PAH류를 분리할 수 있었다. 액체-액체 추출법에 의한 물시료 중 PAH류의 회수율은 71.3~109.5% 범위로 나타났고, filtration에 의한 $C_{18}$ disk추출법의 회수율은 80.7~94.9% 범위로 높게 나타났다. 그러나 $C_{18}$ Sep-Pak을 사용한 고체상 추출법의 회수율은 51.8~77.9%범위이었다. 이상의 추출법에 대한 추출 회수율, 재현성 및 실험의 편리성 등 장단점을 비교한 결과, $C_{18}$ disk를 사용한 거르기법이 PAH류의 추출에 가장 적합한 방법임을 확인하였다. 각 추출법의 검출한계(S/N=5)는 액체-액체 추출법 및 고체상 추출법의 경우 0.25~6.25 ppb, disk추출법은 0.05~1.25 ppb 범위이었다.