최근 세라믹 막은 우수한 화학적, 열적 안정성으로 기체 분리 공정에 각광을 받아왔다. 특히 혼합기체에서 고 순도의 수소를 분리해 내는 기술은 연료전지 공정에서 화학 에너지를 적기화학 에너지로 전환시키는데 중요한 역할을 차지한다. 본 연구에서는 MTES 템플레이팅 막을 이용하여 이 막 공정의 흡착 및 투과 특성을 규명하고, 이성분 혼합기체에서 고 순도의 수소를 추출해 낼 수 있는 최적 조건을 도출해 내었다. 또한, 기체 분리 거동을 살펴보기 위해 Gproms Simulator를 이용하였으며, 이때 기체상의 물질전달을 모사하기 위해 Dust Gas Model(DGM)을, 표면 확산 거동을 모사하기 위해 Generalized Stefan-Maxwell(GSM)식을 적용하였다. 이를 통해 평형론적 흡착 뿐 아니라 속도론적 흡착을 동시에 적용할 수 있게 하였다. MTES 템플레이팅 막의 흡착 및 분리능을 규명하기 위해 본 연구에서는 혼합기체의 투과, 분리 실험이 선행되었다. 실험 조건은 온도범위 $30{\sim}50$$^{\circ}C$, 압력범위 $0{\sim}5$ atm에서 수행되었으며, 혼합기체는 2성분으로 수소 메탄, 수소-이산화탄소, 수소-질소로 기체의 구성비는 각각 50:50 이다. 본 연구를 통해 각 혼합 기체들이 정상상태에 도달하는 시간과 분리능을 계산해 내었으며, 이 분리능을 다시 온도와 압력에 따른 결과로 분석하여 어느 조건에서의 수소 분리도가 최고치를 보이는지를 규명했으며, 시뮬레이션과 비교, 대조하여 예측도를 검사하였다.
본 총설은 분리막기술이 적용된 수소생산에 대한 개론으로, 특히, 암모니아를 수소운반체로 이용하는 수소생산에 대한 연구결과를 중점적으로 서술하였다. 암모니아를 수소운반체로 적용한 수소생산은 추가적인 탄소생성이 없다는 점 외에 여러 측면에 있어 이점이 있다. 많은 연구들이 고순도 수소 분리 및 생산을 위한 분리막 개발을 위해 진행되고 있으며, 이들 중 팔라듐을 기본으로 한 분리막(예를 들어, 다공성 세라믹 또는 다공성 금속 지지체와 팔라듐 합금의 얇은 선택층으로 이루어진 분리막)에 대한 연구가 활발하다. 반면에, 효율적인 암모니아 분해를 위해서는 주로 루테늄 촉매가 적용되고 있으며, 루테늄과 지지체 및 촉진제로 이루어진 루테늄에 기반을 둔 촉매에 대한 연구발표가 다수 존재한다. 수소생산을 위한 분리막 반응기 형태로는 충전층, 유동층, 그리고 마이크로반응기 등이 있으며, 이들의 최적화 및 원활한 물질전달 연구는 현재진행형이다. 또한, 높은 암모니아 분해율, 고순도 수소생산 및 높은 수소생산율을 얻기 위해 분리막과 촉매의 다양한 조합에 대한 연구 및 분리막과 촉매의 역할을 동시에 구현할 수 있는 분리막에 대한 연구가 발표되고 있다.
In this study, a computer simulation work has been performed for the separation of electronic grade highly pure carbon dioxide more than 7 N purity through a cryogenic distillation process. For the cold utility as a cooling medium for a condenser of the cryogenic distillation column, propylene was utilized as a refrigerant in the vapor-recompression refrigeration cycle. Through this work, it was concluded that the cryogenic distillation column with two stage compression and refrigeration cycle were essential to obtain a highly-pure liquefied CO2.
수소 등 다성분 혼합가스로부터 고순도의 수소를 얻기 위한 PSA 조업에 있어서 흡착탑 내 활성탄 층 충전길이의 효과를 연구하였다. 기-고상 간 물질전달은 LDF 식을 사용하였고 각 조성물질의 비선형 흡착등온선으로 변형 Langmuir 식을 사용하였다. 각각 다른 흡착성능을 가진 활성탄과 제올라이트 2개의 흡착제를 한 개의 흡착탑 내에 연속 충전시킨 결과 제품의 순도와 회수율 면에서 흡착제의 충전길이 비가 매우 중요하였다. 120 cm인 흡착탑 내 최적의 활성탄 층 길이는 $CO_2$ 농도가 최종 제거되는 부위로 결정되는데 이 때 제품의 최고 순도를 나타내는 지점이 65cm였다.
실리콘카바이드(SiC)는 높은융점과 내마모성 및 열전도 특성으로 산업적으로 널리 활용되고 있다. 특히 고순도 SiC는 고효율 전력 변환용 SiC 반도체 및 LED 공정에 적용되는 미래소재로 각광받고 있다. 본 연구에서는 고순도 SiC를 합성하기 위한 원료인 고순도 카본(C)을 유도 열플라즈마(RF Inductively thermal plasma)를 이용하여 합성하였으며, 출발원료로서 탄화수소계 액상물질인 도데칸이 사용되었다. 유도 열플라즈마 합성된 고순도 카본은 반응관과 필터에서 포집되며, 필터에서 포집된 카본 분말은 반응관에서 포집된 카본 분말보다 작은 입도(10~20 nm)와 낮은 결정성을 갖는 것으로 확인하였다. 반응관과 필터부에서 포집된 카본 분말의 순도는 각각 99.9997 %(5N7)와 99.9993 %(5N3)로 측정되었으며, 카본 분말에서 검출되는 불순물은 열플라즈마 합성장비에서 기인한 것으로 확인되었다.
이 논문은 촉매막반응기(catalytic membrane reactor)에서의 중요한 두 요소인 수소선택도와 수소투과량 및 Ar sweep 유량과 압력이 수성가스전이반응의 성능에 미치는 영향에 대하여 1차원 반응기모델과 반응속도식에 근거한 연구결과를 나타내고 있다. 연소전 이산화탄소 포집의 한 방법으로서, 촉매막반응기를 사용하여 원통부분에서는 고압/고농도의 이산화탄소를 관부분에서는 고순도의 수소를 동시에 얻을 수 있는지에 대한 가능성을 검토하였다. 또한, 고농도의 이산화탄소와 고순도의 수소를 동시에 얻기 위해 필요한 수소투과량, 수소선택도, Ar sweep 유량 및 압력에 대한 지침을 나타내었다. 그 결과 $1{\times}10^{-8}molm^{-2}s^{-1}Pa^{-1}$의 수소투과량과 10000의 수소선택도를 가진 막을 장착한 촉매막반응기에서는 8 atm의 압력과 $6.7{\times}10^{-4}mols^{-1}$의 Ar sweep 유량의 조건하에서 약 90%의 농도를 가진 이산화탄소와 100%의 순도를 가진 수소가 동시에 얻어짐이 밝혀졌다.
고순도의 수소를 정제 및 분리하기 위한 팔라듐계 합금 수소분리막은 높은 수소 투과-선택 특성이 요구된다. 그러나 종래의 스퍼터 공정 조건으로 팔라듐계 분리막을 제조하면 주상정 구조에 기인하여 표면에 기공이 형성되게 된다. 본 연구에서는 개선된 스퍼터 시스템에서 고진공, 고온 및 높은 직류 전원 공정조건 하에 치밀하고 균일한 팔라듐/금 수소분리층을 제조하였다. 이와 같은 공정 조건에 의해 종래의 제조 공정 조건 보다 얇은 분리막을 제조하여 공정의 경제성을 향상 시켰으며, 기공이 포함되지 않은 수소분리층을 형성하여 수소 선택 특성이 무한대의 값을 가지는 것으로 관찰되었다.
핵 융합로의 대면재질(Plasma Facing Material; PFM)은 고온의 플라즈마와 고 에너지의 이온들에 지속적으로 노출 된다. 특히 PFM은 흡착되는 기체 등에 의한 부식과 변형이 발생할 수 있다. 현재 핵 융합로 내부의 PFM으로 고려되고 있는 재질 중 하나인 고순도 탄소타일의 경우 고온의 수소동위원소 플라즈마에 직접적으로 노출되므로 이에 의한 탄소타일에 흡착되는 수소 등의 기체에 대한 정량적인 분석방법이 필요하다. 본 연구는 고순도 탄소타일 등과 같은 플라즈마 대면재료에 흡착되어 있는 물질의 정량적 분석이 가능한 TDA (Thermal Desorption Analyzer)의 개념 설계에 관한 것이다. TDA는 고온 가열($800^{\circ}C$ 이상) 및 시료 장착부 및 초고진공(~10-9 torr) 및 측정부의 두 부분으로 구성 하였다. TDA 설계시 고온 가열 및 시료 장착부는 시료 내부에 흡착되어 있는 기체의 효과적 탈착을 위한 가열 및 시료의 모양에 영향을 받지 않는 장착방법, 시료 장착부의 outgassing rate를 최소화 하는 재질 선정 등을 고려하였으며, 초고진공(~10-9 torr) 및 측정부는 초고진공 유지방법, 터보펌프 배기속도 실측을 위한 구조, 진공측정 ion 게이지, 잔류가스분석기(Residual Gas Analyzer)의 최적위치 설정 등을 고려하여 설계하였다. 개념 설계된 TDA에 대하여 발표하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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