계면활성제 중 sodium dodecylbenzene sulfonate(DBS) 수용액에 초음파(200 W, 6 $W/cm^2$)를 조사하여 주파수, 용존가스 및 농도에 따른 분해경향을 조사하였다. 주파수에 따른 초음파 분해속도는 50 kHz와 600 kHz보다 200 kHz에서 가장 빠른 것으로 나타났다. 200 kHz의 초음파를 이용한 DBS의 분해반응에서는 산소를 이용하였을 때 가장 빠른 분해속도를 나타내었으며, 질소의 경우가 가장 늦은 분해속도를 나타내 초음파반응에 사용된 용존가스(산소, 공기, 질소, 아르곤, 헬륨)의 물리적성질과 활성라디칼의 생성에 의해 분해속도가 달라졌음을 알 수 있다. DBS의 농도에 따른 초음파분해 경향을 보면, 1 mM 까지 분해속도의 감소가 뚜렷하게 나타났으며, DBS의 critical micelle concentration(3 mM) 부근을 기준으로 분해속도의 변화가 거의 나타나지 않아 계면활성제의 미셀형성이 초음파에 의해 유도되는 라디칼에 의한 산화반응과 버블계면에서의 열분해반응에 영향을 미치는 것으로 생각된다.
대표적인 저온솔더인 Sn-58Bi에 Ru nanoparticles을 첨가하여 Sn-58Bi-xRu 복합솔더를 제작하고 Cu/OSP 및 ENIG 표면처리된 PCB 기판과 반응시켜 계면반응 및 솔더조인트 신뢰성을 분석하였다. Cu/OSP와의 반응에서 형성된 Cu6Sn5 IMC는 Ru 함량에 따른 두께 변화가 거의 없고 100hr aging 후에도 큰 변화없이 고속 전단시험시 솔더 내부로 연성파괴가 발생하였다. ENIG 와의 반응시에는 Ru 함량이 증가함에 따라서 Ni3Sn4 IMC 두께가 감소하는 경향을 보였으며 일부 시편에서 ENIG 특유의 취성파괴 현상이 발견되었다. Ru 원소는 계면 부근에서 발견되지 않아서 계면반응에 크게 관여하지 않는 것으로 판단되며 주로 Bi phase와 함께 존재하는 것으로 분석되고 있는데 어떠한 형태로 두 원소가 공존하고 있는지에 대해서는 추가적인 연구가 필요하다.
Sn-Zn계 solder에서 Zn함량의 변화에 따른 납땜성을 납땜분위기 및 용제를 달리하여 연구하였다. 계면에서의 미세조직 관찰은 열처리온도를 8$0^{\circ}C$와 10$0^{\circ}C$로 달리하여 100일간 열처리한 후 관찰하였다. 젖음성 측정 결과, Zn함량이 증가함에 따라 젖음성은 감소하였고 RMA-용제를 사용한 경우가 R-용제를 사용한 경우에 비해 젖음성이 향상되었다. Sn-9Zn의 접촉각은 약 45도이고, 공기중에서 보다 질소 분위기에서 납땜한 경우가 젖음성 개선을 나타냈다. Sn-9Zn땝납과 Cu기판에서의 계면반응을 XRD, EDS로 분석한 결과 계면화합물은 r상(Cu$_{5}$Zn$_{3}$)으로 구성되어 있음을 알 수 있으며, 시효처리에 따라 접합부의 solder쪽에는 Zn상의 고갈이 나타남을 확인할 수 있었다.
Mn-Ni-Co계 스피넬을 모재로 선택하여 상업용 페라이트 등 다양한 종류의 Fe-스피넬과 동시 소결 가능성을 검토할 목적으로 각 소재의 소결 거동, 서미스터와의 계면 반응이나, 2차상의 형성 등에 대해 알아보았다. 대부분의 페라이트 조성이 Mn 스피넬과 새로운 2차상을 형성하지는 않는 것을 알 수 있었다. 상업용 페라이트의 경우 115$0^{\circ}C$ 소결 온도에서 접합이 가능한 조성은 다량의 액상이 존재하며 접합계면의 폭이 상대적으로 넓으므로 서미스터 특성에도 좋지 않은 영향을 줄 수 있을 것으로 생각된다. 반면에 MFN1과 MFN2 조성은 접합계면에서 새로운 2차상이 형성되지 않고 원소의 상호확산도 작아 NTC 서미스터의 동시소결용 보호재로서의 가능성이 높은 것으로 확인되었다.
콘택트렌즈용 하이드로젤로의 단백질 흡착량을 시간에 따라 분석하여 계면으로 확산되는 단백질 흡착 반응속도를 연구하였다. HEMA(hydroxyethylmethacrylate)계열 하이드로젤과 silicone계열 하이드로젤을 단백질(알부민 또는 IgG)용액에 침지시킨 후 단백질 흡착량을 시간에 따라 측정하였다. 모든 하이드로젤로의 단백질 흡착량은 단시간(10분)에 급격히 증가한 후 90분 동안 변화 없이 일정하였다. 빠른 단백질 분자의 확산에도 불구하고 계면에너지 감소는 한 시간 이상 진행되는데 이는 계면 탈수 현상이 한 시간 이상 진행되기 때문으로 이해된다. 계면에너지와 단백질 흡착량의 상관관계를 이해하여 콘택트렌즈 재질로의 단백질 흡착 반응 속도의 메커니즘을 분석하였다.
본 연구에서는 최종 복합재료의 기계적 계면특성을 향상시키기 위하여 산소 분위기 하에서 반응성 기체를 사용하는 이온 보조 반응법에 의해 탄소섬유 표면에 Ar+ 이온 빔을 조사하였다. 그리고, 단일 섬유 pull-out 시험을 실시하여 가해진 이온 에너지 세기에 대한 수지 내의 섬유의 뽑힘 정도를 측정한 후 Greszczuk의 .기하학적 모델에 기초하여 섬유/매트릭스 간의 계면특성을 알아보고자 하였다. 그 결과, 탄소섬유를 이온 빔으로 처리함에 따라 섬유와 매트릭스 간의 부착력 증가의 원인이 되는 섬유축 방향으로의 표면 etching 및 반응성 그룹이 형성되어 계면 전단강도가 향상되었으며 0.8 keV 이온 빔 세기에서 최대값을 나타내었다.
직접천이형 wide band gap(3.4eV) 반도체중의 하나인 GaN를 청색 및 자외선 laser diode, 고출력 전자장비 등으로 응용하기 위해서는 낮은 접합저항을 갖는 Ohmic contact이 선행되어야 한다. 그러나 만족할만한 p-type GaN의 Ohmic contact은 아직 실현되고 있지 못하며, 이는 GaN와 접합 금속과의 구체적인 반응의 연구를 필요로 한다. 본 연구에서 앞서 Pt, Pt, Ni등의 late transition metal을 p-GaN에 접합시킨 결과 이들은 접합 당시 비교적 평탄하나 후열 처리과정에서 비교적 낮은 온도에서 기판과 열팽창계수의 차이로 인하여 평탄성을 잃어버리면서 barrier height가 증가한다는 사실을 확인하였다. 따라서 본 연구에서는 이러한 열적 불안정성을 극복하기 위하여 Ni과 Pd를 차례로 증착하고 가열하면서 interfacial reaction, film morphology, Fermi level의 움직임을 monchromatic XPS(x-ray photoelectron spectroscopy) 와 SAM(scanning Auger microscopy) 그리고 ex-situ AFM을 이용하여 밝히고자 하였다. 특히 후열처리에 의한 계면 반응에 수반되는 구성 금속원소 간의 합금현상과 금속 층의 평탄성이 밀접한 관계가 있다는 것을 확인하였다. 이러한 합금과정에서 나타나는 금속원소들의 중심 준위의 이동을 체계적으로 규명하기 위해서 Pd1-xNix와 Pd1-xGax 합금들의 표준시료를 arc melting method로 만들어 농도에 따른 금속원소들의 중심 준위의 이동을 측정하여, Pd/Ni/p-GaN 및 Ni/Pd/p-GaN 계에서 열처리 온도에 따른 interfacial reaction을 확인하였다. 그 결과 두 계가 상온에서 nitride 및 alloy를 형성하지 않고 고르게 증착되고, 열처리 온도를 40$0^{\circ}C$에서 $650^{\circ}C$까지 증가시킴에 따라 계면반응의 부산물인 metallic Ga은 증가하고 있으마 nitride는 여전히 형성되지 않는 것을 확인하였다. 증착당시 Ni이 계면에 있는 Pd/Ni/p-GaN의 경우에는 52$0^{\circ}C$까지의 열처리에 의하여 Ni과 Pd가 골고루 섞이고 그 평탄성도 유지되고 barier height의 변화도 없었다. 더 높은 $650^{\circ}C$ 가열에 의해서는 surface free energy가 작은 Ga의 활발한 편석 현상으로 인해 표면은 Ga이 풍부한 Pd-Ga의 합금층으로 덮이고, 동시에 작은 pinhole들이 발생하며 barrier height도 0.3eV 가량 증가하게 된다. 반면에 증착당시 Pd이 계면에 있는 Ni/Pd/p-GaN의 경우에는 40$0^{\circ}C$의 가열까지는 두 금속이 그들 계면에서부터 섞이나, 52$0^{\circ}C$의 가열에 의해 이미 barrier height가 0.2eV 가량 증가하기 시작하였다. 더 높은 $650^{\circ}C$가열에 의해서는 커다란 pinhole, 0.5eV 가량의 barrier height 증가, Pd clustering이 동시에 관찰되었다. 따라서 Ni과 Pd의 일함수는 물론 thermal expansion coefficient가 거의 같으며 surface free energy도 거의 일치한다는 점을 감안하면, 이렇게 뚜렷한 열적 안정성의 차이는 GaN와 contact metal과의 반응시작 온도(disruption onset temperature)의 차이에 기인함을 알 수 있었다. 즉 계면에서의 반응에 의해 편석되는 Ga에 의해 박막의 strain이 이완되면, pinhole 등의 박막결함이 줄어 들고, 이는 계면의 N의 out-diffusion을 방지하여 p-type GaN의 barrier height 증가를 막게 된다.
흑연 및 카본재료는 알칼리 금속을 intercalation/de-intercalation 시킬수 있는 특성을 지니고 있으며, 또한 Li-intercalated carbon의 화학 potential이 Li 금속에 가까운 낮은 값을 지닌 특성으로 리튬 이차전지의 anode 전극재료로서 널리 쓰일 가능성이 매우 크다. 본 연구에서는 카본재료 중 mesocarbon microbeads (MCMB)를 리튬 이차전지의 anode 전극재료로 사용하여 전지반응을 수행하고, 전극의 충.방 전 특성과 전극계면 반응특성에 대하여 연구하였다. 즉, Li/carbon(MCMB) 전지 cell를 제작하고 전해질과 전극계면에서 일어나는 전기화학 반응특성을 충.방 전 시험, Potentionat/Galvanostat 시험, FT-IR 분석, XRD 및 SED 분석에 의하여 고찰하였다. 전지반응이 진행되면서 전극과 전해질 계면에서 고체상태의 부동태 막 (passivation film)이 형성되었으며, 일단 형성된 막은 전해질 내에 용해되지 않고 충.방 전 횟수가 증가하면서 두께가 증가되었다. 또한, 이러한 전극 계면에서 형성된 부동태 막과 중전용량과의 관계에 대하여 고찰하였다.
이 연구에서는 계면활성제에 작용기를 첨가하여 유화제 뿐만 아니라 합성에서의 모노머로 작용할 수 있는 반응성 계면활성제를 합성하였다. 반응성 계면 활성제는 메타아크릴 산, 아크릴산과 비이온성 계면 활성제인 폴리 옥시 에틸렌 라우릴 에테르 (POE 23)를 사용하여 합성되었으며 벤젠을 용매로서 사용하였고, P-TsOH를 촉매로서 사용 하였다. 합성된 계면 활성제는 FT-IR, $^1H$-NMR 스펙트럼, 원소 분석을 하였다. 물성 평가는 HLB, Cloud point, 표면 장력, 임계 미셀 농도를 측정 하였다. HLB 값은 11.62~12.09 범위로 평가 하였다. cmc 값은 표면 장력 법으로 측정하였을 때 $1{\times}10^{-4}{\sim}5{\times}10^{-4}$의 값을 가졌다. 실험을 통해 측정된 Cloud point은 35, $39^{\circ}C$ 이었다. 합성 계면 활성제의 유화 특성은 polyoxyethylene lauryl ether보다 낮았다. 또한, 유화력은 벤젠에서 보다 대두유에서 더 좋았다. 실험결과 합성 수율은 93.27 ~ 94.49%로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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