이 연구의 목적은 2단계 자가산부식 접착제를 이용하여 법랑질에 대한 광중합과 화학중합 복합레진의 결합강도 차이를 비교하고, 또한 현미경적 인 관찰을 통하여 2단계 자가 산부식 접착제가 법랑질에서 화학중합 복합레진과 비적합성을 나타내는가를 알아보기 위해 시행하였다. 미세전단 결합강도를 측정하기 위하여 Isomet Low Speed Saw를 이용하여 발거한 대구치를 근, 원심 방향으로 1 mm두께가 되도록 절단하여 여러 개의 절편을 만들었다. 치아의 절편들을4개의 군으로 분류한 후, 사용된 접착제에 따라 SE Bond 군, AdheSE 군, Tyrian 군 Contax 군으로 분류하였다. 각 군의 접착제를 각 절편의 법랑질 표면에 적용한 후, Tygon tube를 이용하여 광중합형 복합레진 (Filtek Z250) 또는 화학중합 복합레진 (Luxacore Smartmix Dual)을 접착하였다. 실온의 증류수에 24시간 동안 보관한 후, universal testing machine을 이용하여 각 시편의 복합레진과 법랑질의 접착계면이 파절될 때까지 분당 1 mm의 crosshead speed를 가하여 미세전단 결합강도를 측정하였다. 각 군의 미세전단 결합강도치에 대한 유의성 검증은 two-way ANOVA와 Tukey HSD검정 및 독립표본 t 검정을 이용하여 p = 0.05 유의수준에서 분석하였다. 주사전자 현미경 관찰을 위해 발거한 대구치의 협면이나 설면의 법랑질 일부를 Isomet Low Speed Saw로 절단한 후 각 군의 접착제와 광중합 복합레진 또는 화학중합 복합레진을 축조하여 각 군당 2개의 시편을 제작하였다. 주사전자 현미경 하에서 법랑질과 접착제 및 복합레진 계면을 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 광중합과 화학중합 복합레진 모두에서 SE Bond 군의 법랑질에 대한 미세전단 결합 강도는 다른 3개의 군보다 통계학적으로 높게 나타났다 (p < 0.05). 2. 광중합과 화학중합 복합레진 모두에서 AdheSE 군, Tyrian 군 Contax군의 법랑질에 대한 미세 전단 결합 강도는 통계학적으로 유의한 차이를 나타내지 않았다. 3. 동일한 접착제를 사용한 경우, 모든 군에서 법랑질에 대한 광중합 복합레진의 미세전단 결합강도는 화학중합 복합레진보다 통계학적으로 높게 나타났다 (p < 0.05). 4. 모든 접착제와 법랑질 계면은 긴밀한 접합을 나타내어 화학중합 복합레진과 접착제 간에 비적합성이 나타나지 않았다.
목적: 다양한 3D 프린팅 의치상 레진과 여러 가지 의치 첨상 재료 간의 전단결합강도를 평가하여 기존의 열중합 의치상 레진과의 전단결합강도를 비교 평가하고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 열중합레진(Vertex RS)과 3D프린팅 의치상 레진 두종(DENTCA Denture base II, NextDentTM Base)을 사용하였다. 의치 첨상 재료로는 성분이 다른 총 4종(Tokuyama Rebase II fast, Kooliner, Denture Liner, Denture Liner, Lang Jet Denture Repair Kit)을 사용하여 12개의 군으로 분류하였다. ISO/TS 11405규격에 따라 접착을 시행하였다. 전단결합강도를 측정하였고, 이후 입체현미경과 주사전자현미경을 이용하여 접착 계면을 관찰하고 파절편의 분석을 통하여 파절 양상을 조사하였다. 결과: 3D 프린팅 의치상 레진 군에서 의치 첨상 재료와의 전단결합강도가 열중합레진 군에 비해 유의하게 낮은 전단결합강도 결과를 나타내었다(P < 0.05). Polymethyl methacrylate계열의 첨상재료의 경우, 의치상종류와 관계없이 높은 전단결합강도를 보였다. 파절 양상은 대부분의 군에서 접착성 파절이 나타났고 일부 군에서 응집성 파절과 혼합성 파절 양상이 나타났다. 결론: Polymethyl methacrylate를 주성분으로 하는 의치 첨상 재료가 실험에 사용된 모든 의치상 레진에서 다른 의치 첨상 재료와 비교하여 높은 전단 결합강도 값을 나타내었지만, 직접법으로 의치 첨상을 시행할 경우 단량체로 Isobutyl methacrylate 성분의 의치 첨상재료를 사용하는 것이 전단결합강도면에서 유리할 것으로 사료된다.
인쇄전자소자 금속 배선의 고온 신뢰성 평가를 위해 스크린 프린팅 기법으로 도포된 Ag 박막과 폴리이미드 기판 사이의 계면접착력을 $200^{\circ}C$ 후속 열처리 시간에 따라 $180^{\circ}$ 필 테스트를 통해 평가하였고, 박리 계면 미세구조를 분석하였다. 후속 열처리 전 필 강도는 약 16.7 gf/mm 이었고, 열처리 24 시간 후 필 강도는 29.4 gf/mm까지 증가하였는데, 이는 초기 열처리에 의해 접합계면에서 Ag-O-C 화학 결합의 증가와 바인더의 organic bridges 효과가 주 원인인 것으로 판단된다. 한편, 열처리 시간이 48, 100, 250, 500 시간으로 더욱 증가함에 따라 필 강도는 각각 22.3, 3.6, 0.6, 0.1 gf/mm으로 급격히 감소하는 거동을 보였다. 이는 $200^{\circ}C$의 고온에서 장시간 노출되었을 때 Cu/Ag 계면 산화막 형성이 주 원인인 것으로 판단된다.
복합재료는 현재 항공-우주산업, 스포츠와 레저 산업에서 널리 사용되고 있으나, 흡습에 의해 기계적 성질이 저하하는 문제점을 가지고 있다. 본 연구에서는 이러한 문제점에 대한 규명을 위해 $80^{\circ}C$의 수 환경(담수/해수)에서 $100{\sim}200일$ 동안 침지/침지 - 건조한 시편으로 전단강도를 평가하였다. 그 결과, 전단강도의 하락은 초기에는 수지부의 흡습과 실란부의 흡습에 의한 물성저하 그리고 나중에는 실란부와 섬유와의 기계적 결합의 파괴가 주요원인으로 판단되었다. 결론적으로, 복합재료 내의 수분으로 인해 비가역구간을 넘어서게 되면 수분으로 인한 계면 파괴가 일어나 전단강도 회복이 어려워지는 것으로 판단된다.
습식 개질전처리를 통해 무전해 도금 니켈/폴리이미드 박막을 형성하였으며, 이때 도금 후처리 공정인 후속 열처리 조건에 따른 무전해 니켈 도금 박막과 폴리이미드 사이의 필 강도를 $180^{\circ}C$인 경우 필 강도는 $38.6{\pm}1.1g/mm$에서 $180^{\circ}C$ 처리 시에 $26.8{\pm}2.2g/mm$로 감소하였다. 습식 개질전처리에 의해 폴리이미드 표면에 형성된 carboxyl 결합과 amide결합은 니켈과 폴리이미드 사이의 계면 접착기구와 밀접한 연관성이 있는 것으로 판단된다. 후속 열처리 온도에 상관없이 파괴경로는 모두 폴리이미드 내부였으며, 이때 후속 열처리 온도에 따른 무전해 니켈 도금 박막과 폴리이미드 사이의 박리 강도 거동은 파면 부근에 형성된 carbonyl oxygen결합의 감소와 밀접한 연관성이 있는 것으로 판단된다.
역삼투막은 높은 투과율과 배제율, 기계적 강도, 열적 안정성, 화학적 안정성, 성형성, 경제성 등의 여러 가지 조건을 동시에 만족시켜야 한다. 복합막을 통한 역삼투막의 제조는 위의 조건들을 만족시키는 역삼투막을 제조할 수 있는 훌륭한 제조 방법인데 지지막과 표면의 활성층을 여러 가지로 조합하여 다양한 성능의 막을 개발할 수 있기 때문이다. 지지막은 다공질의 고분자막으로 기계적 강도, 화학적.열적 안정성 등이 있어야 하는데 역삼투막이 가혹한 운전 조건에서 조작되기 때문이다. 그리고 지지막은 활성층과 안정된 결합을 할 수 있는 물리적 및 화학적 성질을 지녀야 한다. 활성층은 분리가 일어나는 곳으로 막의 배제율과 투과특성에 큰 영향을 미친다. 따라서 복합막의 제조에 있어서 고려되어야 할 사항은 지지막과 활성층의 재질의 선택, 지지막의 특성, 지지막 위에 얇고 안정된 활성층의 도포 방법, 성능향상과 활성층의 안정화를 위한 제조된 복합막의 후처리 방법 등이다. 지지막 위에 활성층을 도포시키는 방법은 계면중합법, 박층분산법, 침지코팅법, 기상증착법 등을 들 수 있는데 이 중에서 계면중합법을 이용한 복합막의 제조가 가장 실용적인 방법으로 인정되고 있고 현재 실용화되어 있다.
본 연구의 목적은 화학중합형의 접착제(Mono-$Lok^2$)로 소구치에 부착된 교정용 브라켓의 전단결합강도에 기계적 및 열적 피로가 미치는 영향을 알아보기 위한 것이다. 2종의 금속 브라켓(Ormesh, Microloc)과 3종의 세라믹 브라켓(Fascination, Starnre, Transcend 2000)을 사용하였다. 100만회의 반복 비틀림과 1,000회의 thermocycling을 시행한 다음 전단결합강도를 측정하였으며 파절부위를 stereoscope와 주사전자현미경으로 관찰하였다. 본 연구의 결과는 다음과 같다. 1. 치아면에 대한 브라켓 접착계면의 전단결합강도는 Fascination 군이 $20.78\pm5.23$ MPa로서 가장 크고, Microloc 군에서 $14.88\pm3.10$MPa로 가장 작게 나타났으며, 통계적 유의성을 검증한 결과 Fascination, Starfire 군과 Microloc 군간에 유의한 차이를 보였다(P<0.05). 2. $10^5$회의 반복비틀림을 가한 후의 전단결합강도는 Fascination 군이 $20.19\pm3.45$ MPa로 가장 크고 Starfire 판이 $9.10\pm8.33$ MPa로 가장 작게 나타났으며, 피로시험 후 Transcend 2000 군(P<0.01)과 Starfire 군(P<0.05)에서 유의성 있는 감소를 보였다. 3. 1,000회의 thermocycling 후의 전단결합강도는 Ormesh 군이 $19.36\pm2.76$ MPa로 가장 크고, Starfire 군이 $11.94\pm6.86$ MPa로서 가장 낮게 나타났으며, thermocycling 후 Transcend 2000(P0.01), Microloc과 Starfire 군(P0.05)에서 유의성 있는 감소를 보였다. 4. 접착계면의 파절양상은 thermocycling시는 정적 시험군과 유사하게 나타났으나, 반복비틀림시는 Ormesh와 Transcend 2000 군에서는 모두 브라켓과 레진 계면에서, Microloc 군은 모두 레진내에서 파절되는 경향을 보였다. Fascination 군은 피로시험조건에 관계없이 법랑질과 레진의 계면에서 파절되었다.
본 연구는 상아질에 2단계와 단일 단계 자가 산부식 접착제를 적용하여 복합레진을 접착한 후 저장기간에 따른 미세 인장 결합강도와 접착계면의 변화를 상호 비교하기 위하여 시행하였다. 발거된 상 하악 대구치 48개의 교합면측 상아질을 노출시켜 12개씩 4개의 군으로 분류하였다 사용된 접착제의 종류에 따라 SE Bond 군, AdheSE 군, Adper 군, Xeno III 군으로 분류하여 접착제를 적용한 후, 동일 회사의 복합레진 을 4 mm두께로 접착시켰다. 각 군당 4개의 치아를 선택하여 증류수가 담겨진 용기에 집어넣고 37$^{\circ}C$의 항온기에 각각 1일 15일, 30일 동안 저장한 후 시편을 제작하여 각각 미세인장 결합강도의 측정과 주사전자 현미경 관찰 하여 다음과 같은 결과를 나타내었다. 2단계 자가 산부식 접착제는 1일에서 30간의 저장기간 동안 결합강도가 점차적으로 감소하였지만 통계학적으로 유의한 차이를 나타내지 않았고, 상아질과 접착제 간에 긴밀한 접착관계를 보였다. 반면에 단일 단계자가 산부식 접착제는 1일의 저장기간에 비해 30일의 저장기간에서 통계학적인 결합강도의 감소를 나타내었으며, 상아질과 접착제 간에 넓은 간극이 관찰되었다. 따라서 본 연구에서 나타난 두 종류의 30일 동안의 접착내구성은 2단계 자가 산부식 접착제가 단일 단계 자가 산부식 접착제보다 우수한 것으로 나타났다.
BCB 수지를 이용하여 본딩한 웨이퍼의 BCB 두께, 본딩 촉진제의 사용여부 및 이웃하는 적층 물질의 종류에 따른 본딩 결합력에 대한 영향을 4-점 굽힘방법을 이용하여 규명한다. 실험결과 본딩 결합력은 BCB 두께에 선형 비례하는데, 이는 BCB의 소성 변형의 정도가 두께에 비례하는 반면에 BCB의 항복 강도에는 영향을 미치지 않기 때문이다. 본딩한 BCB의 두께가 각각 $2.6{\mu}m$ 및 $0.4{\mu}m$인 경우에 대하여 본딩 촉진제를 사용 했을 때, 본딩 촉진제와 본딩된 물질의 표면에서는 공유 결합이 형성되기 때문에 본딩 결합력이 증가한다. 산화 규소막이 증착된 실리콘 웨이퍼와 BCB 사이 계면에서의 본딩 결합력은 글래스 웨이퍼와 BCB 사이의 계면에서 보다 약 3배 정도 높다. 이러한 본딩 결합력의 차이는 각 계면에서 Si-O 본드의 본딩 밀도 및 본드 파단 에너지의 차이에 기인한다. PECVD 산화 규소막을 증착한 실리콘 웨이퍼와 BCB 사이 계면의 경우, 기 측정된 $18J/m^2$ 및 $22J/m^2$의 본드 파단 에너지를 얻기 위해 각각 약 $12{\sim}13bonds/nm^2$ 및 $15{\sim}16bonds/nm^2$의 Si-O 본드 밀도가 필요하다. 반면에, 글래스 웨이퍼와 BCB 사이 계면의 경우에는 기 측정된 $5J/m^2$의 본드 파단 에너지를 얻기 위해 약 $7{\sim}8bonds/nm^2$의 Si-O 본드 밀도가 필요하다.
치과 임상에서 널리 사용되고 있는 대표적인 심미성 접착 수복재료인 복합 레진과 글라스 아이어노머 시멘트의 단점을 보완하여 개발된 것으로 알려진 컴포머의 유치 상아질에 대한 결합력을 평가하고자 본 실험을 수행하였다. 치아 교환을 이유로 최근에 발거된 유구치 144개를 실험대상 치아로 선정하였으며, 이 중 120개의 치아는 전단강도 측정실험을 위하여 나머지 24개는 결합계면의 주사전자 현미경 관찰을 위해 무작위로 배분하였다. 각 치아마다 $3{\times}4mm$의 상아질을 노출시킨 후 내경 2.6mm, 높이 2.0mm의 크기로 제작된 폴리에틸렌 주형을 상아질 표면에 고정시킨 다음 각각의 재료를 설정 조건에 따라 충전하였다. 전단강도 실험표본은 만능 시험기를 사용하여 측정하였으며, 주사 전자현미경 관찰 표본 중 1/2은 다시 근원심으로 절단하여 그 결합계면을 관찰하였으며 나머지 1/2은 치아를 완전 탈회시킨 후 상아질 내에 침투된 접착제의 형태를 관찰하였다. 본 실험의 결과 모든 컴포머 군($II{\sim}V$)의 전단강도가 글라스 아이어노머 군(I)보다 높게 나타났고, 산 부식을 시행한 컴포머 군(III, V)이 산 부식을 시행하지 않고 충전한 컴포머 군(II, IV)에 비해 높은 전단강도를 보였으며(p<.05) 복합 레진 군(VI)과의 비교에서도 통계학적인 유의차가 없었다(p>.05). 서로 다른 접착제를 사용한 컴포머군 간의 비교에서는 모두 유의차가 나타나지 않았다. 상아질-수복재 계면의 관찰 결과, 산 부식 처리된 상아질과 결합된 컴포머 군이 처리하지 않은 군에 비해 다소 두꺼운 혼화층이 균일하게 형성되어 있었고 레진 돌기도 더욱 치밀하게 침투한 양상을 보였다. 주사 현미경 관찰에서는 산부식 하지 않은 컴포머 군이 전반적으로 짧고 얇은 레진 태그가 불규칙하게 분포되어 있는 양상을 보인 반면, 산부식을 시행한 군과 복합 레진 군에서는 굵고 긴 레진 태그들이 규칙적이며 치밀한 분포를 나타냈다. 이상의 결과로 미루어 상아질의 산 부식 과정이 컴포머의 결합력 증진에 긍정적 요인으로 작용한 반면 상아질 접착제의 종류는 별다른 영향을 주지 않은 것으로 분석되었다. 결합강도의 비교에서 컴포머가 글라스 아이어노머에 비해 우수한 것으로 평가되어 소아 환자의 유구치 심미 수복재료로서의 가능성이 입증되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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