• 제목/요약/키워드: 가스크로마토그라피질량분석

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고분리능 기체크로마토그라피에 의한 굴뚝재추출물안의 다환방향족 탄화수소의 정량에 관한 연구 (Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Chinmey Soot Extract by High-Resolution Gas Chromatography)

  • 서영화;이광우;허귀석
    • 한국대기환경학회지
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    • 제4권2호
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    • pp.11-19
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    • 1988
  • 대기오염물질 속에 함유되어 있는 다환방향족 탄화수소 (PAHs)는 분자식 구조가 비슷한 수십개의 이성질체가 여러 종류의 유기화합물과 혼합되어 존재한다. 본 연구에서는 환경오염 시료중의 PAHs를 분석하는데 있어서 분석방법과 결과를 비교하기 위하여 지침이 될 수 있는 환경표준 기준물을 개발할 목적으로 굴뚝 안쪽벽에서 긁어 채취한 검댕을 시료로 선책하여 액체/액체 용매 추출방법에 의해 PAHs 분류부분을 얻었다. Phenanthrene 이외의 30여종의 PAHs 화합물을 가스크로마토그라피의 머무른시간과 가스크로마토그라피/질량분석기에 의하여 분리, 판명하였고 5종의 주 PAHs 화합물을 정확하게 정량 분석하였다. 정량분석 결과의 신뢰도, 정확도, 정밀도는 미국 NBS의 표준기준물 1647을 분석하여 검정치와 비교함으로써 평가하였다.

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GC-MS법을 이용한 울금의 퇴화물 분석 (Analysis of the Degradation Products of Turmeric using GC-MS)

  • 안춘순
    • 한국의류학회지
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    • 제31권6호
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    • pp.859-868
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    • 2007
  • 퇴색된 출토복식의 염료를 판정하기 위한 장기적인 프로젝트의 일환으로서 본 연구에서는 울금뿌리로부터 추출한 염료와 추출염료로 염색한 직물을 실험실 조건에서 28일간 퇴화시킨 후 그로부터 생성되는 퇴화 화합물을 가스 크로마토그라피 질량분석법(GC-MS)을 이용해 분석하였다. 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-는 오븐 퇴화시킨 울금추출액 전체에서 지속적으로 검출되었으며, 그 양은 7일 퇴화시료 까지 급격히 감소하다가 그 후 28일까지는 서서히 평형을 유지하였다 울금추출액의 오븐 퇴화 결과 위의 다섯 개 화합물 외에 isovanillin과 vanillic acid가 새롭게 검출되었다. 28일간 퇴화시킨 PER시료에서는 isovanillin과 그 외에 feruloylmethane, 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-, benzoic acid, and vanillic acid가 검출되었다. 울금추출액으로 염색한 직물로부터는 feruloylmethane과 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-가 퇴화물로 검출되었다. PER 방법에서 검출된 isovanillin과 feruloylmethane, 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-, benzoic acid, vanillic acid등은 출토복식 중 울금으로 염색된 직물을 확인하는 데 주요한 대조구 화합물로 사용될 수 있을 것으로 사료된다.

GC-MS를 이용한 황벽의 색소 성분 분리 거동 (Separation of Chromophoric Substance from Amur Cork Tree Using GC-MS)

  • 안춘순
    • 한국의류학회지
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    • 제33권6호
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    • pp.980-989
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    • 2009
  • 본 연구는 황벽으로부터 추출하는 염료를 가스 크로마토그라피 질량분석기로 분석할 때 berberine 색소를 가장 효과적으로 검출할 수 있도록 추출방법을 표준화하고 적절한 GC-MS 분석방법을 찾는데 목적을 둔다. 항온진탕기와 가열판을 이용한 다양한 추출법을 적용하였으며 GC 컬럼내 온도조작과 MSD 스캔범위에 따라 5종류의 GC-MS 분석방법의 유효성을 검사하였다. Berberine 표준색소와 추출염료 내 berberine 화합물의 유무는 r.t. 15.0분에서 dihydroberberine의 검출로 확인하였다. 가열판 추출이 항온진탕기 추출보다 더 효과적으로 나타났으며 이는 추출 전 실온에서 사전침지를 한 경우와 하지 않은 경우 모두 동일하였다. 물을 이용한 추출은 berberine 검출에 적합하지 않은 것으로 확인되었다. 본 연구에서 도입한 다섯가지 GC-MS 방법 중 berberine 검출에 가장 효과적인 방법은 Method 4였으며 그 조건은, GC 컬럼내초기온도를 $50^{\circ}C$로 하고 $23^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 $210^{\circ}C$에 달하면 다시 $30^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 최종온도 $305^{\circ}C$에 도달했을 때 14분간 온도를 그대로 유지하여 전체 분리시간을 24.12분으로 하며 질량 분석기의 스캔 범위는 $35\sim400$m/z로 하는 것이다.

우리나라 옥수수산지에서 분리한 Fusarium sporotrichioides 균주들에 의한 T-2 독소 및 관련 대사물의 생성 (Production of T-2 Toxin and Its Metabolites by Fusarium sporotrichioides Isolates from the Corn Producing Area in Korea)

  • 이인원;김국형;정후섭
    • 한국균학회지
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    • 제18권1호
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    • pp.13-19
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    • 1990
  • 우리나라 옥수수산지로부터 분리한 Fusarium sporotrichioides 4균주의 밀배양체를 쥐에 경구투여하여 독성을 조사하였다. 총 4균주 중 3균주가 급여 3-4일 이내에 모든 쥐를 치사시켜 매우 높은 독성을 나타냈다. 독성 균주의 배양체를 박층크로마토그라피와 가스크로마토그라피 - 질량분석기로 분석한 결과 정선 지방에서 분리한 2균주가 T-2 독소와 관련대사물을 생성하였다. 본 보고는 F. sporotrichioides에 의한 T-2 독소의 생성을 우리나라에서는 처음으로 확인한 것이다.

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꼭두서니 추출염료에 대한 TLC와 GC-MS 분석법의 비교 연구 (Comparison of TLC and GC-MS Method in the Analysis of Dye Extracted from Madder Plant)

  • 안춘순
    • 복식문화연구
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    • 제12권4호
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    • pp.579-590
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    • 2004
  • This research was aimed to investigate and compare the effectiveness of TLC and GC-MS methods in the analysis of chromophoric substances extracted from madder plant. Alizarin and purpurin 0.3% solution were used as comparative standards; madder extraction was prepared by heating the solution of powdered madder at 80℃, pH 1.5, for 90 min. Best elution solvent for TLC in silica gel plate was toluene:ethyl acetate=9:1, which resulted in red and yellow spots from madder extraction each of which showed R/sub f/ values 0.32-0.43 and 0.07-0.11. Although the red spot in particular exhibited similar characteristics as standard purpurin in color, shape, and R/sub f/ values, the result was inconsistent throughout different TLC trials. GC-MS analysis showed only small amount of alizarin and no purpurin in the madder extraction. Other chromophoric substance such as 2-furancarboxaldehyde, 5-(hydroxymethyl)-, anthralin, and danthron were also detected in small amounts. The result indicated that TLC was less sensitive to detecting and identifying the natural dyestuff which is generally constituted with a number of similar but chemically different chromophoric substances.

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염료 추출조건에 따른 소목의 색소성분 분리 거동 (Separation of Chromophoric Substance from Sappanwood under Different Extraction Conditions)

  • 안춘순
    • 한국의류학회지
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    • 제31권12호
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    • pp.1653-1661
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    • 2007
  • 본 연구는 출토직물의 염료 성분 판정을 위한 장기적인 프로젝트의 일환으로서 천연염료 식물 중 우리나라는 물론 동서양 각지에서 과거에 염색식물로 널리 사용되었던 소목에 대하여 주 색소성분인 브라질린을 가스크로마토그라피 질량분석법(GC-MS)으로 검출할 수 있는 최적의 염료 추출 및 분석 조건을 확립하는데 그 목적을 두었다. 소목추출액에 대한 GC-MS 분석 결과 증류수보다는 메탄올이, 메탄올보다는 아세톤 추출이 브라질린 추출효과가 높았다. 추출기기 간에는 $30^{\circ}C$로 진행된 waterbath shaker보다 상온에서 진행된 shaking plate가 브라질린 추출이 높았으며 두 기계 모두 1시간보다는 12시간 추출이 월등히 높은 추출량을 보였다. 증류수를 사용해 pH $3{\sim}9$로 조절하여 브라질린의 추출효과를 조사한 결과 pH 5 조건에서 브라질린 검출량이 가장 많았다. GC-MS 분석 조건은 컬럼내 온도를 초기온도 $50^{\circ}C로 하고 온도 증가율을 $23^{\circ}C/min$로 하여 $210^{\circ}C$까지 끌어올리고 다시 온도증가율을 $30^{\circ}C/min$로 하여 최종적으로 $305^{\circ}C로 가열한 후 14분 동안 holding하여 전체 분리시간을 24.12분으로 한 방법이 가장 효과적이었으며 MSD 스캔범위는 $75{\sim}400m/z$이 적합하였다.

퇴화조건에 따른 꼭두서니 염색물의 퇴화물 연구 (Analysis of Degradation Products in Madder Dyed Fabrics in Selective Degradation Conditions)

  • 안춘순
    • 한국의류학회지
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    • 제29권12호
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    • pp.1608-1618
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    • 2005
  • 본 연구는 꼭두서니와 그 표준 색소인 알리자린으로 염색한 직물에 조건적 퇴화를 유도하고, 가스 크로마토그라피 질량분석기(GC-MS)를 이용해 퇴화물을 분석하여 이를 선행연구에서 밝혀진 표준 알리자린 색소의 퇴화물과 비교함으로써 대조구로서의 꼭두서니 염료의 정보를 완성하는데 그 목적을 둔다. 아울러 퇴화 전후 염직물의 색차를 측정하여 조건퇴화에 따른 색의 변화를 조사하였다. 퇴화조건은 상온 (RT), 저온$(7^{\circ}C)$ (LT), 고온$(100^{\circ}C)$(OV)의 세 종류의 온도 조건과 염료 폐수처리 용도로 활용되고 있는 $H_2O_2/UV$법 (PER)을 사용하였다. 퇴화시간은 6시간, 24시간, 48시간, 1주, 2주, 4주 각각을 측정하였다. 꼭두서니와 알리자린 염직물 모두 퇴화 전후의 시료에서 alizarin(10.1분)이 검출되었다. 꼭두서니와 알리자린 염직물 모두 퇴화 후 benzoic acid(4.7분), 2,4-di-tert-butylphenol(6.8분), phthalic anhydride(5.8분)가 검출되었다. 꼭두서니와 알리자린 염직물 모두 퇴화 후 붉은색과 노란색이 감소하였다. 꼭두서니 염직물보다 알리자린 염직물의 경우 퇴화 전후의 색차가 더 심하였다. 그러나 가장 퇴화조건이 강한 PER퇴화조건 하에서는 꼭두서니 염직물의 색차가 1주 경과 후에도 매우 심하게 나는 것을 볼 수 있었다. 본 연구의 결과꼭두서니와 그 표준 색소로 염색한 직물이 퇴화할 경우에도 선행연구에서 밝혀진 알리자린의 퇴화물인 benzoic acid, 2,4-di-tert-butylphenol, phthalic anhydride가 검출됨을 확인하였다. 따라서 이들 화합물은 갈변되어 고유의 색을 알 수 없는 출토복식의 염료를 판정할 때 꼭두서니 염료의 사용여부를 확인할 수 있는 대조구 화합물로 사용될 수 있을 것으로 사료된다. 퇴화 전후의 색차에 대한 측정결과는 퇴화에 따른 염료의 색 변화에 대한 결과이다 출토복식의 갈변현상은 염료의 변색과 더불어 토양 유기물에 의한 착색도 기인하므로, 출토복식의 색상 변화를 실질적으로 조사하기 위해서는 본 연구의 결과와 함께 토양유기물에 의한 착색에 대한 연구가 병행되어야 할 것으로 본다

부산인근 농촌지역의 비직업적 노출에 의한 혈중 다환방향족탄화수소 농도: 간접흡연과 구운음식 섭취를 중심으로 (Blood Concentration of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons from Non-Occupational Exposure in farming towns near metropolitan Busan, Korea : Environmental Tobacco Smoke and Roasted Food Intake as Influential Factors)

  • 문찬석;조은미;이채관;김정만;홍영습;손부순;백종민
    • 한국산업보건학회지
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    • 제20권2호
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    • pp.111-118
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    • 2010
  • 연구목적: 본 연구는 일반인의 비직업적 노출에 대한 혈중 16종의 다환방향족탄화수소(PAHs) 의 농도르 분석하여 PAHs의 백그라운드 노출 농도를 평가하는 것이다. 내용 및 방법: 농촌지역에 거주(비직업적 노출로서 16종 다환방향족탄화수소가 특정한 환경오염을 받지 않은 지역에 거주)하는 156명의 연구 참여자의 혈중 16가지 다환방향족탄화수소 농도의 기하평균치를 간접흡연군, 구운 음식물섭취군과 각대조군을 비교 하였다. 혈중 16종의 다환방향족탄화수소의 농도는 질량분석기를 장착한 가스크로마토그라피법과 헤드스페이스 마이크로고체상 추출법에 의하여 분석하였다. 결과: 연구참여자 중, 간접흡연자들에서 4종의 다환방향족탄화수소 아세나프틸렌(p<0.01), 아세나프텐(p<0.1), 플로렌(p<0.01), 피렌(p=0.05)가 대조군 보다 유의하게 높았다. 또한 구운육류와 생선 섭취군에서는 벤조(a)피렌(p<0.1)이 대조군 보다 유의하게 높았다. 결론: 간접흡연과 구운음식물 섭취는 비직업적 노출에서 다환방향족탄화수소 노출원의 가능성이 높다고 추정된다. 혈중 다환방향족탄화수소는 한국일반인의 비직업적 노출 농도로 사용 가능하다고 생각된다.

생물학적 모니터링을 이용한 분무기 형태에 따른 피레스로이드 농약 노출량 평가 (Evaluation of Exposure to Pyrethroid Pesticides according to Sprayer Type using Biological Monitoring)

  • 송재석;최홍순;유호영;박병곤;권대호
    • 농약과학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.300-304
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    • 2016
  • 이 연구의 목적은 살포기의 종류에 따른 피레스로이드 농약의 노출량을 평가하고자 하였다. 피레스로이드계 농약의 노출을 평가하기 위하여 사과 농작업자의 소변중 피레스로이드계 농약의 대사물질을 평가하였다. 결과에서는 살포량이 SS기 살포 그룹이 동력분무기 그룹보다 높았다. 하지만, 살포량과 살포면적을 통제하기 위하여 다변량 분석법으로 분석한 결과 SS기 살포자와 동력분무기 살포자의 노출량은 차이가 없었다. 농약노출에 대한 정확한 모델을 만들기 위해서는 농약 노출에 관련된 인자들이 통제되어야하고 추가적인 연구가 필요하다고 할 수 있다.