Effects of sintering temperature and time on the phase formation, the characteristics of sintering and electrical behaviors of NASICON compounds with Na3Zr2Si2PO12 and Na3.2Zr1.3Si2.2P0.8O10.5 compositions synthesized by solid state reaction were investigated. Maximum relative densities of 96% and 91% were obtained for Na3Zr2Si2PO12 and Na3.2Zr1.3Si2.2P0.8O10.5 compounds, respectively. Complex impedance analysis in a frequency range below 4 MHz was performed to measure the ionic conductivity and migration barrier height of the compounds at RT-30$0^{\circ}C$. The maximum ionic conductivity and the minimum migration barrier height were 0.45 ohm-1cm-1 and 0.07 eV, respectively. The migration barrier height of the high temperature form (space group : R3c) is about 30-40% of that of the low temperature form (space group : C2/c) in two NASICON compounds. Ionic conductivity increases with increasing sinterability, and the presence of glass phase in Na3.2Zr1.3Si2.2P0.8O10.5 compounds lowers significantly ionic conductivity at temperatures above 14$0^{\circ}C$.
Zirconium diboride (ZrB2) and mixed diboride of (Zr0.7Ta0.3)B2 containing 30 vol.% silicon carbide (SiC) composites were prepared by hot-pressing at $1800^{\circ}C$. XRD analysis identified the high crystalline metal diboride-SiC composites at $1800^{\circ}C$. The TaB2 addition to ZrB2-SiC showed a slight peak shift to a higher angle of 2-theta of ZrB2, which confirmed the presence of a homogeneous solid solution. Elastic modulus, hardness and fracture toughness were slightly increased by addition of TaB2. A volatility diagram was calculated to understand the oxidation behavior. Oxidation behavior was investigated at $1500^{\circ}C$ under ambient and low oxygen partial pressure (pO2~10-8 Pa). In an ambient environment, the TaB2 addition to the ZrB2-SiC improved the oxidation resistance over entire range of evaluated temperatures by formation of a less porous oxide layer beneath the surface SiO2. Exposure of metal boride-SiC at low pO2 resulted in active oxidation of SiC due to the high vapor pressure of SiO (g), and, as a result, it produced a porous surface layer. The depth variations of the oxidized layer were measured by SEM. In the ZrB2-SiC composite, the thickness of the reaction layer linearly increased as a function of time and showed active oxidation kinetics. The TaB2 addition to the ZrB2-SiC composite showed improved oxidation resistance with slight deviation from the linearity in depth variation.
BaTiO3 ceramics were sintered on Al2O3, MgAl2O4, MgO and Mg-, Ca-, Y-stabilized zirconia setters. Then the influence of setters on the microstructure of BaTiO3 ceramics and the stability of setters were investigated by SEM, EDAX and XRD analyses. The microstructure of BaTiO3 ceramics sintered on Al2O3, MgAl2O4, MgO and Mg-PSZ showed large grain growth, but little grain growth on Ce-TZP(Tetragonal Zirconia Policrystal). Mg-PSZ(Partially Stabilized Zirconia), Ca-PSZ, Ce-TZP setters showed extensive phase transformation. Y-TZP and fused Y-SZ (Stabilized Zirconia) setters were stable. The liquid sintering aids of BaTiO3 ceramics accelerate mass transport. The reaction of SrTiO3 in BaTiO3 with ZrO2 resulted in the formation of SrZrO3.
Yttria-stabilized zirconia with erbia-lanthana were investigated with respect to the amount of Ln2O3 (Ln; Er, La) addition in the range of 0.5∼5 mol% to the base composition of 8 mol% yttriazirconia. Following analysis and measurement were adopted for the characterization of synthesizes of solid electrolyte; phase transformation, lattice parameter, crystallite size, relative density, chemical composition and SEM/EDS. Electrical conductivity by two-probe method versus temperature from 350$^{\circ}C$ to 800$^{\circ}C$ and frequency in the range of 5Hz∼13MHz by complex impedance method was also conducted together with the determination of oxygen ion transference number by EMF method for the evaluation of their electrical properties. The results were as followsing; Electrical conductivity were decreased with increase in Ln2O3 content, but their activation energies increased. In the case of La2O3 addition, espicially, its electrical conductivity was decreased owing to the segregation of second phases at the grain-boundary. Grain-boundary conductivity of the specimen contained 0.5 mol% Er2O3 exhibited a maximum conductivity among thecompositions experimented. However, their bulk conductivities decreased in both case. Oxygen ion transference number was also reduced with decrease in oxygen partial pressure. For example, in the case of Er2O3 addition it retained value in the range of 0.97∼0.94 abvove 4.74${\times}$10-2in oxygen partial pressure. With the increase in the quantities of the evaporation of additive components, the crystallite size of stabilized zirconia decreased, and their relative density also reduced owing to the formation of porosity in their matrices. In the case of La2O3 the sinterbility was improved in the limited amount of addition up to 0.5 mol%, in the same range of addition the strength of sintered bodies were improved perhaps owing to the precipitation of metastable tetragonal phase in the fully stabilized zirconia.
In order to investigate the calcium phosphate forming ability of nanocrystalline $ZrO_2$ film, we prepared $ZrO_2/Si$ structure by using a chemical solution deposition with a zirconium naphthenate as a starting material. Precursor sol was spin-coated onto the (100)Si substrate and prefired at 500$^{\circ}C$ for 10 min in air, followed by final annealing at 800$^{\circ}C$ for 30 min in air. Crystallinity of the annealed film was examined by X-ray diffraction analysis. Surface morphology and surface roughness of the film were characterized by field emission-scanning electron microscope and atomic force microscope. After annealing, nanocrystalline $ZrO_2$ grains were obtained on the surface of the film with a homogeneous interface between the film and substrate. After immersion for 1 or 5 days in a simulated body fluid, formation of calcium phosphate was observed on $ZrO_2$ film annealed at 800$^{\circ}C$ by energy dispersive X-ray spectrometer. The fourier transform infrared spectroscopy revealed that carbonate was substituted into the calcium phosphate.
Formation of powders and electromechanical coupling factor of $Pb(Mn_{1/3} Sb_{2/3})_{0.08} Ti_{0.495}Zr_{0.425}O_3$ by hydro-thermal synthesis are described. The hydrothermal reactions each were accomplished at 12$0^{\circ}C$~25$0^{\circ}C$ for 5hours and sintering was accomplished at 1, .20$0^{\circ}C$ for 1hours. The PZT powders by hydrothermal synthesis were formed above 16$0^{\circ}C$ and the forms were cubic types. The ratio of grain size of sintered sample to powder was slowly decreased with the rising of hydrothermal reactino temperature but decreased rapidly above 22$0^{\circ}C$ Sintering density was decreased with the rising of hydrothermal reaction temperature above 16$0^{\circ}C$ but dielectric constant was increased. Electromechanical coupling factor $K_P$ was almost constant at 16$0^{\circ}C$~24$0^{\circ}C$ range and the value of $K_P$ was about 0.43-0.45.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.5
no.2
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pp.165-174
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1995
A stable suspension with a colloidal $ZrO_2$ particle was prepared by an adsorption of PV A and investigated to the effects of PV A on the dispersion and particle growth within suspension. With a suspension added the optimum concentration of PYA (about 500 ppm in this study), it was shown the property of a stable sol due to the formation of adsorbed PV A layer on surface and the reduction of an agglomeration among the particles. Most of nucleation in colloidal $ZrO_2$ were occured in the early stage of hydrolysis reaction and the plate-like monoclinic $ZrO_2$ particle were grown with an aging time. The rate of particle growth and yield for a reaction were decreased with an addition of PV A. The compact prepared from well- dispersed suspension by an addition of PV A was contained the homogeneous particle arrangement and pore distribution.
Titanium alloy for bio-medical applications have been developed to reduce the toxicity of alloying elements and avoid the stress-shielding effect which is caused by relatively high elastic modulus compared to bone. Ti-39Nb-6Zr (TNZ40) alloy of elastic modulus exhibits around 40 GPa in the case of beta single phase. However, the strength of this alloy is lower than the other types of titanium alloys. Many research found that adding oxygen to beta-titanium alloys is beneficial for improving the strength through solid solution strengthening. In this study, TNZ40 ingots with addition of O were prepared by an arc remelting process (Ti-39Nb-6Zr-0.16O (wt.%), Ti-39Nb-6Zr-0.26O (wt.%)). Thermo-mechanical processing (i.e., heat treatment, cold swaging and aging heat treatment) has been performed under various conditions. Therefore, the aim of this study is to investigate the effect of oxygen content and ω phase formation on microstructure and mechanical properties.
Seung Yong Lee;Jung Hoon Kong;Jung Hwan Song;Young Il Son;Do Kyung Kim
Korean Journal of Materials Research
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v.32
no.12
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pp.553-559
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2022
In this work, the ablation behavior of monolith ZrB2-30 vol%SiC (Z30S) composites were studied under various oxy-acetylene flame angles. Typical oxidized microstructures (SiO2/SiC-depleted/ZrB2-SiC) were observed when the flame to Z30S was arranged vertically. However, formation of the outmost glassy SiO2 layer was hindered when the Z30S was tilted. The SiC-depleted region was fully exposed to air with reduced thickness when highly tilted. Traces of the ablated and island type SiO2 were observed at intermediate flame angles, which clearly verified the effect of flame angle on the ablation of the SiO2 layer. Furthermore, the observed maximum surface temperature of the Z30S gradually increased up to 2,200 ℃ proving that surface amorphous silica was continuously removed while monoclinic ZrO2 phase began to be exposed. A proposed ablation mechanism with respect to flame angles is discussed. This observation is expected to contribute to the design of complex-shaped UHTC applications for hypersonic vehicles and re-entry projectiles.
To study the applications for ferroelectric non-volatile memory and ferroelectric memristor, etc., deposition pressure dependent electric the properties of $(Hf,\;Zr)O_2$ thin films by RF sputtering deposition method were investigated. The bottom electrode was TiN thin film to produce stress effect on the formation of orthorhombic phase and top electrode was Pt thin film by DC sputtering deposition. Deposition pressure was varied along with the same other deposition conditions, for example, sputtering power, target to substrate distance, post-annealing temperature, annealing gas, annealing time, etc. The structural and electric properties of the above thin films were investigated. As a result, it is confirmed that the electric properties of the $(Hf,\;Zr)O_2$ thin films depend on the deposition pressure which affects structural properties of the thin films, such as, structural phase, ratio of the constituents, etc.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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